2-氯-6-氟苯甲醛或类似物的副产盐酸净化方法
【专利摘要】本发明公开了一种2-氯-6-氟苯甲醛或类似物的副产盐酸净化方法，包括以下步骤：副产盐酸冷却后静置；所得的分层析出有机杂质后的副产盐酸在常温下通过吸附树脂Ⅰ，以除去副产盐酸中的铁离子；所得的除铁后副产盐酸通过吸附树脂Ⅱ以除去有机污染物；所得的除铁和有机物污染物后的副产盐酸置于耐酸贮槽中，并加入抗氧化剂，以除去游离氯，得净化后盐酸。吸附树脂Ⅰ吸附饱和后用纯化水解析，所得的后2/3体积的脱附液作为氯化氢吸收塔补充液进行循环使用；吸附树脂Ⅱ吸附饱和后用解析剂A和解析剂B解析，得2-氯-6-氟苯甲醛粗品和2-氯-6-氟苯甲酸粗品。
【专利说明】2-氯-6-氟苯甲醛或类似物的副产盐酸净化方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及医药精细化工领域，特别是一种除去2-氯-6-氟苯甲醛等生产过程产 生的副产盐酸中铁和有机杂质的方法。
【背景技术】
[0002] 2_氯_6_氟氯节、2_氯_6_氟苯甲醒和2_氯_6_氟苯甲酸等是重要的化工原料 和关键中间体，多用于合成医药、染料和农业化学品。它们生产过程中共同点是都需要经过 氯代或水解等步骤，期间会产生大量氯化氢气体。
[0003] 氢化氢是一种无色非可燃性有毒气体，有极刺激气味，在空气中呈白色烟雾。其 极易溶于水生成盐酸，有强腐蚀性，能与多种金属反应产生氢气，可与空气形成爆炸性混合 物，遇氰化物产生剧毒氰化氢。在工业上，盐酸常作为生产氯化物的原材料，也是中和反应 的常用酸，在食品和电子行业盐酸的应用也相当广泛，但对质量要求高。
[0004] 甲苯氯化过程：
[0005]
【权利要求】
1. 2-氯-6-氟苯甲醛或类似物的副产盐酸净化方法，其特征是：包括以下步骤： 1) 、2_氯-6-氟苯甲醛或相类似产品生产过程产生的副产盐酸置于带夹套的立式分液 槽，夹套中通入冷冻盐水，从而将副产盐酸的温度降低至10?15°C，静置后从副产盐酸中 分层析出有机杂质； 2) 、步骤1)所得的分层析出有机杂质后的副产盐酸，在常温下以20-30BV/h的流速通 过吸附树脂I，以除去副产盐酸中的铁离子，得除铁后副产盐酸； 3) 、步骤2)所得的除铁后副产盐酸在常温下以10-30BV/h的流速通过吸附树脂II，以 除去副产盐酸中的有机污染物，得除铁和有机污染物后的副产盐酸； 4) 、步骤3)所得的除铁和有机物污染物后的副产盐酸置于耐酸贮槽中，并加入抗氧化 齐U，以除去副产盐酸中的游离氯，得净化后盐酸；所述抗氧化剂是盐酸羟胺，所述盐酸羟胺 与除铁和有机物污染物后的副产盐酸的质量比为〇. 05%。
2. 根据权利要求1所述的2-氯-6-氟苯甲醛或类似物的副产盐酸净化方法，其特征 是：还包括以下步骤： 5) 、步骤2)中所述的吸附树脂I吸附饱和后，再生时所用的解析剂为纯化水，常温下 以3BV/h的流速顺流通过树脂床，纯化水的用量为3BV ;前1/3体积的脱附液中铁离子含量 高，后2/3体积的脱附液含铁量彡300ppm ; 6) 、步骤5)所述的解析吸附树脂I所得的前1/3体积脱附液用碱液中和后输往污水 站，集中生化治理后达标排放；后2/3体积的脱附液作为氯化氢吸收塔补充液进行循环使 用； 7) 、步骤3)所述的吸附树脂II吸附饱和后，再生时所用的解析剂分为解析剂A和解析 剂B ; 再生前先用1BV纯化水将树脂柱中的浓盐酸顶洗出，洗涤液返回车间作为氯化氢吸收 塔补充液进行循环使用；解析剂A在常温下以1?3BV/h的流速顺流通过树脂床，解析剂A 的用量为2BV ;待解析剂A流尽后，以顺流的方式将解析剂B流过树脂床，流速为1?3BV/ h，解析剂B的用量为1BV，最后再用纯化水洗涤树脂床直至无醇味为止，从而用于下周期操 作； 解析剂A为二氯甲烷，解析剂B为甲醇； 8) 、步骤7)解析剂A和解析剂B再生吸附树脂II后分别对应得脱附液A和脱附液B，脱 附液A减压蒸馏后得解析剂A和2-氯-6-氟苯甲醛粗品，脱附液B减压蒸馏后得解析剂B 和2-氯-6-氟苯甲酸粗品，2-氯-6-氟苯甲醛粗品和2-氯-6-氟苯甲酸粗品返回生产车 间进行精制得成品。
3. 根据权利要求1或2所述的2-氯-6-氟苯甲醛或类似物的副产盐酸净化方法，其特 征是：所述吸附树脂I为HYA21，所述吸附树脂II为HYA110。
【文档编号】C01B7/07GK104192802SQ201410439205
【公开日】2014年12月10日 申请日期:2014年8月29日 优先权日:2014年8月29日
【发明者】王国平, 徐旭辉, 周转忠, 汪贤高, 胡滨, 关卫军, 刘思鹏, 任海河, 曾邵平, 钱雪明, 张雪源, 马建明, 陈旭君 申请人:浙江大洋生物科技集团股份有限公司