专利名称：一种以纳米镍为催化剂制备对氟苄胺的方法
技术领域：
本发明涉及一种对氟苄胺的制备方法。
背景技术：
对氟苄胺是一种医药中间体，也是一种有机合成原料。对氟苄胺的现有制备方法是通过对氟苯甲醛、甲醇、液氨以雷尼镍作为催化剂，使对氟苯甲醛氢化制得，该方法的生产工艺要求高，所用压力大(4-5Mpa)，反应温度高(170℃以上)，氢气利用率小，反应时间长(约5小时)，成本高，产品收率低(80％以下)，催化剂用量大(约为对氟苯甲醛用量的5％以上)，产品纯度低(97％以下)。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以纳米镍为催化剂制备对氟苄胺的方法。
本发明以对氟苯甲醛、氢气、无水甲醇、液氨为原料，用纳米镍作为催化剂，通过适当温度和压力，使对氟苯甲醛氢化，其反应方程式为
本发明的制备步骤如下步骤1将对氟苯甲醛、甲醇、纳米镍催化剂投入高压釜内，通入适量液氨，其投料的重量百分比为对氟苯甲醛∶甲醇∶液氨＝1∶(0.5～2)∶(0.1～0.2)，纳米镍催化剂投入量为对氟苯甲醛用量的0.1％-1.0％步骤2在搅拌状态下用蒸汽加热升温至50℃-120℃，并向反应釜内通入压力氢气；步骤3使反应充分，至不吸氢为止，反应停止后保温0.5～1小时，待反应混合物冷却后，将反应混合物压入精置釜内，用精置法分离纳米镍催化剂，即得包含甲醇的对氟苄胺的粗品；步骤4将步骤3获得的对氟苄胺粗品投入精馏釜内精馏，80℃前脱氨并回收甲醇，100℃脱水，186℃-190℃收集目标物对氟苄胺，对氟苄胺的含量大于99％，按对氟苯甲醛的用量计算，产品收率为95％以上。
本发明是对对氟苄胺现有制备工艺的改进，所用原料与现有制备方法相同，对氟苯甲醛、氢气、无水甲醇、液氨均为市场常用易购化学品，纳米镍催化剂是南京工业大学的专利产品，该校有纳米镍出售。采用纳米镍催化剂替代雷尼镍催化剂，经试验对比，在其它反应条件完全相同的情况下，采用纳米催化剂，产品的收率均在95％以上，纯度99％以上，而采用雷尼镍催化剂的收率只有75～79％，纯度在97％以下。经测算，采用纳米镍催化剂每生产1吨对氟苄胺的成本要降低30％左右，显示了明显的优越性。本发明工艺先进，操作简单，催化剂用量少，反应速度快，成本低，收率高，质量好。
具体实施例方式下面举例说明本发明的具体实施方式
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实施例1本发明的制备步骤如下步骤1将含量为99％的对氟苯甲醛300Kg、无水甲醇150Kg、纳米镍催化剂0.6Kg投入1000L高压釜内，通入液氨30Kg，其投料重量比为对氟苯甲醛∶甲醇∶液氨＝1∶0.5∶0.10；纳米镍催化剂的用量为对氟苯甲醛用量的0.2％。
步骤2在搅拌状态下用蒸汽加热升温至70℃左右，然后向反应釜内通入压力氢气，压力为1Mpa-3Mpa；步骤3使反应充分至不吸氢为止，反应时间约为4小时，反应停止后保温1小时左右，待反应混合物冷却后压入精置釜内，用精置法分离纳米镍催化剂，便得包含甲醇的对氟苄胺的粗品；步骤4将步骤3获得的对氟苄胺粗品投入精馏釜内精馏，80℃前脱氨并回收甲醇，100℃脱水，186℃-190℃收集对氟苄胺，得含量大于99％的产品285Kg，按对氟苯甲醛用量计算，产品收率为95％。
实施例2步骤1将含量为99％的对氟苯甲醛300Kg、无水甲醇300Kg、纳米镍催化剂1.8Kg投入1000L高压釜内，通入液氨45Kg，其投料重量比为对氟苯甲醛∶甲醇∶液氨＝1∶1∶0.15；纳米镍催化剂的用量为对氟苯甲醛用量的0.6％。
步骤2搅拌并升温至100℃左右，然后向反应釜内通入压力氢气，压力为1Mpa-3Mpa；步骤3使反应充分至不吸氢为止，反应时间约为3小时，反应停止后保温1小时，待反应混合物冷却后压入精置釜内，用精置法分离纳米镍催化剂，便得含有甲醇的对氟苄胺的粗品；步骤4将步骤3获得的对氟苄胺粗品投入精馏釜内精馏，80℃前脱氨并回收甲醇，100℃脱水，186℃-190℃收集对氟苄胺，得含量大于99％的产品291Kg，按对氟苯甲醛用量计算，产品收率为97％。
实施例3步骤1将含量为99％的对氟苯甲醛300Kg、无水甲醇600Kg、纳米镍催化剂3Kg投入1000L高压釜内，通入液氨60Kg，其投料重量比为对氟苯甲醛∶甲醇∶液氨＝1∶2∶0.2；纳米镍催化剂的用量为对氟苯甲醛用量的1％。
步骤2搅拌并升温至120℃，然后向反应釜内通入压力氢气，压力为1Mpa-3Mpa；步骤3使反应充分至不吸氢为止，反应时间约为1小时，反应停止后保温1小时左右，待反应混合物冷却后压入精置釜内，用精置法分离纳米镍催化剂，便得包含甲醇的对氟苄胺的粗品；步骤4将步骤3获得的对氟苄胺粗品投入精馏釜内精馏，80℃前脱氨并回收甲醇，100℃脱水，186℃-190℃收集对氟苄胺，得含量大于99％的产品297Kg，按对氟苯甲醛用量计算，产品收率为99％。
权利要求
1.一种以纳米镍为催化剂制备对氟苄胺的方法，以对氟苯甲醛、氢气、无水甲醇、液氨为原料，以纳米镍为催化剂，通过适当温度和压力，使对氟苯甲醛氢化，其反应方程式为 其制备步骤如下步骤1将对氟苯甲醛、甲醇、纳米镍催化剂投入高压釜内，通入适量液氨，其投料重量比为对氟苯甲醛∶甲醇∶液氨＝1∶(0.5～2)∶(0.1～0.2)，纳米镍催化剂的投入量为对氟苯甲醛用量的0.2％-1.0％；步骤2在搅拌状态下升温至50℃-120℃，并向反应釜内通入压力氢气；步骤3使反应充分至不吸氢为止，反应停止后保温1小时左右，待反应混合物冷却后压入精置釜内，用精置法分离纳米镍催化剂，即得包含甲醇的对氟苄胺的粗品；步骤4将步骤3获得的对氟苄胺粗品投入精馏釜内精馏，80℃前脱氨并回收甲醇，100℃脱水，186℃-190℃收集对氟苄胺，对氟苄胺的含量大于99％，按对氟苯甲醛的用量计算，产品收率为95％以上。
全文摘要
本发明公开了一种以对氟苯甲醛、氢气、无水甲醇、液氨为原料，以纳米镍催化剂制备对氟苄胺的方法，经试验对比，在其它反应条件完全相同的情况下，采用本发明，对氟苄胺的收率在95％以上，纯度99％以上，而采用雷尼镍催化剂的收率只有75～79％，纯度在97％以下。
文档编号C07C211/00GK1704397SQ20041001499
公开日2005年12月7日 申请日期2004年5月25日 优先权日2004年5月25日
发明者张炳庚 申请人:张炳庚