一种从植物中提取碳烯材料的方法与流程

文档序号:12338890阅读:237来源:国知局

本发明属于石墨烯领域,具体而言,涉及一种从植物中提取碳烯材料的方法。



背景技术:

石墨烯(Graphene)是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜,只有一个碳原子厚度的二维材料,是单层石墨烯、双层石墨烯和多层石墨烯的统称。

石墨烯是已知的最薄、最坚硬的纳米材料,它几乎是完全透明的,只吸收2.3%的光;导热系数高达5300W/m·K,高于碳纳米管和金刚石,常温下其电子迁移率超过15000cm2/V·s,又比纳米碳管或硅晶体高,而电阻率只约1Ω·m,比铜或银更低,为世上电阻率最小的材料。因其电阻率极低,电子迁移的速度极快,因此被期待可用来发展更薄、导电速度更快的新一代电子元件或晶体管。由于石墨烯实质上是一种透明、良好的导体,也适合用来制造透明触控屏幕、光板、甚至是太阳能电池。

石墨烯行业仍在量产摸索阶段,主要的制备方法有微机械剥离法、外延生长法、氧化石墨还原法和气相沉积法,其中氧化石墨还原法由于制备成本相对较低,是主要制备方法。

中国专利201310617981.X,公开了一种石墨烯的制备方法极其制备的石墨烯的应用。一种石墨烯的制备方法,具体步骤为: (1)将石墨、浓硫酸、硝酸钠、高锰酸钾在冰浴中混合反应2h,然后转入35℃的水浴中继续反应12h,然后混合液用去离子水稀释3倍,加入一定体积的30%H2O2溶液搅拌30min,接着用5%的盐酸溶液和蒸馏水洗涤,冷冻干燥得到氧化石墨;(2)将步骤(1)的氧化石墨超声1h分散在N,N二甲基甲酰胺溶液中形成均匀10mg/mL的分散液,并利用水合肼为还原剂在一定温度下还原氧化石墨烯,经过洗涤干燥得到石墨烯。

本方案通过两步混合反应制备氧化石墨,极大地降低了反应温度,同时利用水合肼作为还原剂,还原温度降低。该方法反应条件温和、操作简单、方便有效,大幅降低了工业化生产石墨烯的成本,该方法制备的石墨烯电化学性能优异。

上述方案中使用的原料主要为石墨,同时现有技术中制备石墨烯的方法中使用的原料大多也为矿物质,而这些原料均为不可再生资源,无法长期持续使用。



技术实现要素:

本发明的目的在于提供一种从植物中提取碳烯的方法,该方法中使用的原料为天然生长的植物,为完全再生资源,同时制备的碳烯材料为半透明片状,和现有的石墨烯性能极其相似,硬度大,具有极低地电阻率和极高的电子迁移率,在电子显微镜下观察,其微观结构和现有的石墨烯结构相同,单层六角的平面网状结构。

为了达到上述目的,具体方案如下:

一种从植物中提取碳烯材料的方法,包括以下步骤:

a.将能够碳化的植物原料投入充氮气的真空罐中,500-1800℃下碳化3-6h得到碳块;

b.将得到的碳块投入高速剪切机中,在3800-24000rpm的转速下剪切为200-500nm粒径的超细粉;

c.将得到的超细粉投入充有氨气和惰性气体的容器中,在300-400℃下脱氧4-10h,之后对其继续进行渗钌改性处理30-180min;

d.将渗钌改性处理过的超细粉投入10-50Hz的充有氨气的低频振动分离器内进行振动分离处理,得到的半透明片状粉体即为所述碳烯材料。

本发明通过将选定的植物原料投入充氮气的真空罐中,高温碳化后得到碳块,将该碳块在高速剪切机中剪切为200-500nm的超细粉,再将得到的超细粉投入氨气与惰性气体混合氛围的容器中脱氧后对其进行渗钌改性处理,之后投入低频振动分离器中,从低频振动分离器出风口溢出的半透明片状粉体为所需的植物碳烯材料。

通过本发明提供的方法不仅能够制出和石墨烯性质极其相似的碳烯材料,而且使用的原料为可再生的天然植物。

进一步地,步骤a中,所述植物原料为花椒壳,花椒籽,金合欢仔,椰壳中的任一种。

进一步地,步骤a中,所述碳化分多次进行,优选地,可以分四次进行。

将碳化过程分为四次进行,不仅能够保证原料完全碳化,同时,能够去除原料中杂质。

进一步地,步骤a中,碳化的温度为1000-1200℃,碳化时间为3-4h。根据不同原料的特性,其碳化的温度和时间均不同,优选地花椒壳和花椒籽的碳化温度为500-800℃,金合欢仔的碳化温度为1000-1300℃,椰壳的碳化温度为1100-1800℃。

进一步地,步骤c中,氨气和惰性气体的体积比为1:5-1:6。

所述惰性气体为氦气、氖气、氩气、氪气、氙气中的任意一种,优选为氩气。

进一步地,步骤c中,所述容器内氨气的压力为0.1-0.3MPa。

进一步地,步骤d中,所述低频振动分离器内氨气的压力为常压。

进一步地,步骤d中,在所述低频振动分离器内分离处理时:

打开进风口,出风口设有压力开关,低频振动分离器底部的超细粉受震动弹跳,氘灯在其上方照射,当低频振动分离器内的压力达到预设值时,压力开关打开,部分超细粉在从进风口进入的风的携带下从出风口溢出,溢出部分为所需要回收的植物碳烯材料。

进一步地,步骤d之后还包括对得到的植物碳烯材料进行钝化处理。

从低频振动分离器中分离溢出的碳烯材料极易被氧化,而且粉末状不易保存,为了便于大批量保存,可以将得到的碳烯材料进行钝化处理。

进一步地,所述钝化处理具体为:将得到的植物碳烯材料粉末投入费托反应器内进行钝化处理,处理的温度为500-1600℃,压力15-60MPa,时间30-80min。

优选地,经过费托反应器处理的碳烯材料,可以将其制成棒状管材,不仅不易被氧化,同时便于存放。

具体实施方式

下面通过具体的实施例子对本发明做进一步的详细描述。

实施例1:

一种从花椒壳和花椒籽中提取碳烯材料的方法,包括以下步骤:

a.将花椒壳和花椒籽投入充氮气的真空罐中,500℃下碳化4h得到碳块,碳化过程分四次进行;

b.将得到的碳块投入高速剪切机中,在3800rpm的转速下剪切为500nm粒径的超细粉;

c.将得到的超细粉投入充有氨气和氩气的容器中,氨气和氩气的体积比为1:5,氨气的压力为0.1MPa,在300℃下脱氧4h,之后对其继续进行渗钌改性处理30min;

d.将渗钌改性处理过的超细粉投入振动频率为50Hz的充有氨气的低频振动分离器内进行振动分离处理,振动分离器内氨气的压力为常压,打开进风口,出风口上设有压力开关,低频振动分离器底部的超细粉受震动弹跳,氘灯在其上方照射,当低频振动分离器内的压力达到预设值时,压力开关打开,部分超细粉在从进风口进入的风的携带下从出风口溢出,溢出部分为半透明片状粉体即为花椒碳烯材料;

e.将得到花椒碳烯材料投入费托反应器进行钝化处理,处理的温度为500℃,压力20MPa,时间40min,得到花椒棒状碳烯管材。

实施例2

一种从金合欢仔中提取碳烯材料的方法,其特征在于,包括以下步骤:

a.将金合欢仔投入充氮气真空罐中,1000℃下碳化5h得到碳块,碳化分四次进行;

b.将得到的碳块投入高速剪切机中,在14000rpm的转速下剪切为300nm粒径的超细粉;

c.将得到的超细粉投入充有氨气和氩气的容器中,,氨气和氩气的体积比为1:6,氨气的压力为0.2MPa,在350℃下脱氧6h,之后对其继续进行渗钌改性处理100min;

d.将渗钌改性处理过的超细粉投入振动频率为30Hz的充有氨气的低频振动分离器内进行振动分离处理,其中氨气压力为常压,打开进风口,出风口上设有压力开关,低频振动分离器底部的超细粉受震动弹跳,氘灯在其上方照射,当低频振动分离器内的压力达到预设值时,压力开关打开,部分超细粉在从进风口进入的风的携带下从出风口溢出,溢出部分为半透明片状粉体即为金合欢仔碳烯材料;

e.将得到金合欢仔碳烯材料投入费托反应器进行钝化处理,处理的温度为1000℃,压力45MPa,时间50min,得到金合欢仔棒状碳烯管材。

实施例3

一种从椰壳中提取碳烯材料的方法,其特征在于,包括以下步骤:

a.将椰壳投入充氮气的真空罐中,1800℃下碳化6h得到碳块;

b.将得到的碳块投入高速剪切机中,在24000rpm的转速下剪切为200nm粒径的超细粉;

c.将得到的超细粉投入充有氨气和氩气的容器中,氨气和氩气的体积比为1:5,氨气的压力为0.3MPa,在400℃下脱氧10h,之后,对其继续进行渗钌改性处理180min;

d.将渗钌改性处理过的超细粉投入振动频率为10Hz的充有氨气的低频振动分离器内进行振动分离处理,其中氨气压力为常压,打开进风口,出风口上设有压力开关,低频振动分离器底部的超细粉受震动弹跳,氘灯在其上方照射,当低频振动分离器内的压力达到预设值时,压力开关打开,部分超细粉在从进风口进入的风的携带下从出风口溢出,溢出部分为半透明片状粉体即为椰壳碳烯材料;

e.将得到的椰壳碳烯材料投入费托反应器进行钝化处理,处理的温度为1600℃,压力60MPa,时间80min,得到椰壳棒状碳烯管材。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明型,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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