本发明涉及一种封接材料及其制备方法，尤其是一种耐750℃高温的封接材料及其制备方法，属于封接材料制备领域。
背景技术：
随着工业控制、医疗设备、检测和测量设备、广播电视通讯、航空航天等领域电子技术不断发展，电子设备日趋精密、复杂和多功能化，应用场合和环境也日趋多样化，高温环境的应用也越来越多。在当今需求下，对电子元器件的耐热性要求也越来越高，目前电连接器所使用的封接材料使用温度均低于500℃，其耐热性已很难满足新型电子设备的发展需求。
技术实现要素：
本针对上述现有技术的缺点，本发明提供了一种具有750℃的使用温度、良好的化学稳定性，绝缘性、气密封性以及机械强度高和使用温度范围广的封接材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种耐750℃高温的封接材料，采用B2O3-Al2O3-SiO2微晶玻璃粉与高纯Al2O3粉混合制备而成，B2O3-Al2O3-SiO2微晶玻璃粉的重量份数为5-9份，高纯Al2O3粉的重量份数为1-5份，其中B2O3-Al2O3-SiO2微晶玻璃粉各组分的质量百分比为：B2O3：38％，SiO2：20％，Al2O3：20％，BaO：8％，Na2O：1％，K2O：2％，Cr2O3：2％，SrO：2％，WO3：1％、TiO2：2％，ZrO2：2％，CaO：1％、MgO：1％。
耐750℃高温封接材料的制备方法，具体步骤为：
(1)按质量百分比B2O3：38％，SiO2：20％，Al2O3：20％，BaO：8％，Na2O：1％，K2O：2％，Cr2O3：2％，SrO：2％，WO3：1％、TiO2：2％，ZrO2：2％CaO：1％、MgO：1％，分别用硼酸、二氧化硅，氧化铝，碳酸 钡，碳酸钠，碳酸钾，氧化铬，氧化锶，氧化钨，二氧化钛，氧化锆，碳酸钙，氧化镁引入加料，配比400～500g料混合均匀加入干燥的氧化铝坩埚中，于1550℃保温2h后将玻璃液倒入冷水中水淬得所需玻璃，再放入150℃烘箱中干燥3h，取出后用氧化铝球磨罐加酒精球磨40min，取出后放入60℃烘箱中干燥12h，过200目筛后即得所需玻璃粉。
(2)选用过200目筛的高纯Al2O3粉与步骤(1)制备所得玻璃粉按重量分数1-5：5-9比例混合，混合均匀后与石蜡薄片按质量比25:1混合，加热至60～70℃，使石蜡溶于封接材料中并搅拌均匀，过40目筛得到所需颗粒的封接材料。
(3)将步骤(2)制得的封接材料在成型机上压制成型，成型后将坯体放入马弗炉内，依次从室温升至200～300℃保温3h，升至830～870℃保温30min，既得脱蜡后的封接材料坯体。
(4)将不锈钢壳体、可伐插针在丙酮中清除去油污后，用水洗去丙酮，再用酒精脱水，烘干备用；再将封接壳体、插针与封接材料坯体组装安放在石墨的模具中，放入马弗炉或气氛炉中，在950～1050℃保温60min，降温到800℃保温30min，降至室温既得耐高温，高电阻率，高气密性的电连接器。
优选的，所述的氧化铝坩埚的容积是800ml。
本发明的新型耐750℃高温封接材料，采用B2O3-Al2O3-SiO2微晶玻璃粉与高纯Al2O3粉混合制备而成，所得封接材料软化点在850～900℃，转变温度在770～850℃，封接温度为950～1050℃，材料的比重为3～4.5，热膨胀系数为45～60×10-7/℃(25～300℃)，与可伐合金膨胀系数相近，可与不锈钢壳体、可伐插针实现封接。
本发明采用玻璃与氧化铝混合制备而成的封接材料，其中玻璃采用B2O3-Al2O3-SiO2系统微晶玻璃，增加钡、钠、钾、铬、锶、钨等元素，改进玻璃内部结构，加入TiO2、ZrO2作为成核剂，制备所得玻璃 通过氧化铝的混合添加改进玻璃高温性能，在保证封接材料气密性以及膨胀系数与可伐合金相似的前提下，提高封接材料的耐热性，制备出使用温度能够达到750℃且电绝缘性与气密性良好的封接材料。
本发明的的有益效果是：
(1)研制出耐750℃高温封接材料可应用在电连接器封接领域，具有高于早期封接材料的使用温度，良好的机械性能、化学稳定性，电绝缘性良好，击穿强度高，并且使用温度范围大(-20～750℃)；
(2)本方法制备简单，成本低，经济效益高，可实现工业化生产；
(3)采用适宜的封接工艺，实现电连接器紧密封接，具有优良的气密性，可在高温环境中使用，良好的电学性能可有效提高电子元器件的高温使用能力。
具体实施方式
实施例1
按质量百分比B2O3：38％，SiO2：20％，Al2O3：20％，BaO：8％，Na2O：1％，K2O：2％，Cr2O3：2％，SrO：2％，WO3：1％、TiO2：2％，ZrO2：2％CaO：1％、MgO：1％，分别用硼酸、二氧化硅，氧化铝，碳酸钡，碳酸钠，碳酸钾，氧化铬，氧化锶，氧化钨，二氧化钛，氧化锆，碳酸钙，氧化镁引入加料，配比400～500g料混合均匀加入干燥的800ml氧化铝坩埚中，于1550℃保温2h后将玻璃液倒入冷水中水淬得所需玻璃，再放入150℃烘箱中干燥3h，取出后用氧化铝球磨罐加酒精球磨40min，取出后放入60℃烘箱中干燥12h，过200目筛后即得所需玻璃粉。选用过200目筛的高纯Al2O3粉与上述玻璃粉按1：9比例混合均匀，即得所需耐高温封接材料。
所得耐高温封接材料膨胀系数49×10-7/℃(25～300℃)，转变温度780℃，封接温度980℃，封接效果良好，电连接器在750℃保温100h后玻璃体未变形、开裂，密封性良好。
实施例2
按质量百分比B2O3：38％，SiO2：20％，Al2O3：20％，BaO：8％，Na2O：1％，K2O：2％，Cr2O3：2％，SrO：2％，WO3：1％、TiO2：2％，ZrO2：2％CaO：1％、MgO：1％，分别用硼酸、二氧化硅，氧化铝，碳酸钡，碳酸钠，碳酸钾，氧化铬，氧化锶，氧化钨，二氧化钛，氧化锆，碳酸钙，氧化镁引入加料，配比400～500g料混合均匀加入干燥的800ml氧化铝坩埚中，于1550℃保温2h后将玻璃液倒入冷水中水淬得所需玻璃，再放入150℃烘箱中干燥3h，取出后用氧化铝球磨罐加酒精球磨40min，取出后放入60℃烘箱中干燥12h，过200目筛后即得所需玻璃粉。选用过200目筛的高纯Al2O3粉与上述玻璃粉按3：7比例混合均匀，即得所需耐高温封接材料。
所得耐高温封接材料膨胀系数54×10-7/℃(25～300℃)，转变温度800℃，封接温度1000℃，封接效果良好，电连接器在750℃保温100h后玻璃体未变形、开裂，密封性良好。
实施例3
按质量百分比B2O3：38％，SiO2：20％，Al2O3：20％，BaO：8％，Na2O：1％，K2O：2％，Cr2O3：2％，SrO：2％，WO3：1％、TiO2：2％，ZrO2：2％CaO：1％、MgO：1％，分别用硼酸、二氧化硅，氧化铝，碳酸钡，碳酸钠，碳酸钾，氧化铬，氧化锶，氧化钨，二氧化钛，氧化锆，碳酸钙，氧化镁引入加料，配比400～500g料混合均匀加入干燥的800ml氧化铝坩埚中，于1550℃保温2h后将玻璃液倒入冷水中水淬得所需玻璃，再放入150℃烘箱中干燥3h，取出后用氧化铝球磨罐加酒精球磨40min，取出后放入60℃烘箱中干燥12h，过200目筛后即得所需玻璃粉。选用过200目筛的高纯Al2O3粉与上述玻璃粉按5：5比例混合均匀，即得所需耐高温封接材料。
所得耐高温封接材料膨胀系数60×10-7/℃(25～300℃)，转变温度820℃，封接温度1040℃，封接效果良好，电连接器在750℃保温100h后玻璃体未变形、开裂，密封性良好。