一种尺寸可调的棒状锗酸锌的水热制备方法与流程

文档序号:11926088阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种尺寸可调的棒状锗酸锌的水热制备方法,其特征在于:包括如下步骤:

(1)前驱体制备:按碳酸钠与氧化锗固体粉末混合,室温下研磨,将混合物置于马弗炉中,于室温经过70~100min升温至700~1000℃,保温8~24h后,快速减压冷却,所得锗酸钠固体进一步研磨;

(2)以锗酸钠为锗源,将其配成锗酸钠溶液,以氨基酸作为表面活性剂,将其加入至锗酸钠溶液中,将混合溶液置于40~80℃条件下搅拌均匀;

(3)以二水合醋酸锌作为锌源,将其配成醋酸锌溶液,将醋酸锌溶液加入步骤(2)中的混合溶液,将混合溶液装入反应釜中,置于烘箱,于室温经过30~100min升温至温度为120~200℃,保温3~12h后,快速减压冷却,所得产物经多次水洗,直至中性,将所得产物置于烘箱中干燥后,研磨制得棒状锗酸锌。

2.根据权利要求1所述的尺寸可调的棒状锗酸锌的水热制备方法,其特征在于:在步骤(1)中,碳酸钠与氧化锗固体粉末的混合物先经过70~100min的程序升温从室温升至700~1000℃后,保温8~24h,并通过快速减压冷却获得锗酸钠固体粉末。

3.根据权利要求1所述的尺寸可调的棒状锗酸锌的水热制备方法,其特征在于:步骤(1)中碳酸钠与氧化锗固体粉末的摩尔比为1:1。

4.根据权利要求1所述的尺寸可调的棒状锗酸锌的水热制备方法,其特征在于:步骤(2)中锗酸钠溶液浓度为0.01~0.05mol/L,锗酸钠与氨基酸的摩尔比为1:0.5~5。

5.根据权利要求1所述的尺寸可调的棒状锗酸锌的水热制备方法,其特征在于:在步骤(2)中,所涉及的氨基酸包括色氨酸、甘氨酸、丝氨酸、酪氨酸、赖氨酸、精氨酸、组氨酸、天冬氨酸、谷氨酸中的一种。

6.根据权利要求5所述的尺寸可调的棒状锗酸锌的水热制备方法,其特征在于:在步骤(2)中,所涉及的氨基酸为精氨酸。

7.根据权利要求1所述的尺寸可调的棒状锗酸锌的水热制备方法,其特征在于:步骤(3)中醋酸锌溶液浓度为0.01~0.1mol/L,醋酸锌与锗酸钠的摩尔比为1:1。

8.根据权利要求1所述的尺寸可调的棒状锗酸锌的水热制备方法,其特征在于:制备的棒状锗酸锌的尺寸为50nm~5μm。

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