本发明涉及一种化学试剂的制备方法,尤其是一种试剂级氢碘酸的制备方法。
背景技术:
氢碘酸为碘化氢水溶液。见光或久置变棕褐色。能与水、乙醇相混溶。有强烈的刺激味。试剂级氢碘酸主要用作还原剂,也用于合成碘烷及其他碘化物。对于试剂级氢碘酸的制备,对于产物的纯度要求较高。
技术实现要素:
本发明所要解决的技术问题在于提供一种试剂级氢碘酸的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明的技术方案是:
一种试剂级氢碘酸的制备方法,具体制备步骤如下:
(1)纯水搅拌并冷却条件下加入分析纯赤磷,搅拌30-60分钟;
(2)分批次加入分析纯碘粒,控温10-30℃条件下反应6小时;
(3)反应结束后沉降72小时,取上清液过滤;
(4)滤液中加入沸石加热蒸馏,收集120—130℃馏分,即得。
优选的,上述试剂级氢碘酸的制备方法,所述分析纯赤磷与纯水的重量比为1.6-1.8:15。
优选的,上述试剂级氢碘酸的制备方法,所述分析纯赤磷与分析纯碘粒的重量比为1.6-1.8:13。
本发明的有益效果是:
上述试剂级氢碘酸的制备方法,可操作性强,反应时间短,为制备试剂级氢碘酸提供了新的思路,适合规模化工业生产的需要。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明所述技术方案作进一步的说明。
实施例1
一种试剂级氢碘酸的制备方法,具体制备步骤如下:
在25kg塑料桶中,加入15kg纯水,打开搅拌及冷却装置。称取1.6-1.8kg分析纯赤磷加入桶中,搅拌30分钟。分批次加入分析纯碘粒13kg,控温25℃左右反应6小时。反应结束后沉降72小时,取上清液过滤。滤液量取4500ml滤液加入到5000ml蒸馏烧瓶中,加入少量沸石,加热蒸馏,收集120—130℃馏分,检含量57%左右,磷酸盐≤0.0025%.
hi含量测定
在100ml具塞锥形瓶中注入15ml水,称量,加3ml(约4.5g)样品,立即盖好瓶塞,放置30min,再称量。两次称重,均须称准至0.0002g。加10ml水,如溶液显黄色,则以0.5%淀粉溶液作指示剂,用0.1mol/l硫代硫酸钠标准溶液滴定至无色(记录硫代硫酸钠的用量,以便计算游离碘)。加2滴0.1%甲基橙指示液,用1mol/l氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈黄色。
hi含量%(x)按下式计算:
式中:v------氢氧化钠标准溶液的用量,ml;
c------氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/l;
m------试样的质量,g;
0.1279------每毫摩尔hi的克数,g/mmol。
磷酸盐检验
称取0.7ml(1g)上述所得样品,注入蒸发皿中,加1ml硝酸,在水浴上蒸干,残渣用20ml水及2滴硫酸溶解,加4ml4mol/l硫酸及磷试剂甲、乙各1ml,摇匀,于60℃水中保温10min,所呈蓝色不得深于标准。
标准是取下列数量的po4
分析纯---------------------------------------0.025mg;
化学纯---------------------------------------0.050mg。
稀释至20ml,与同体积样品溶液同时同样处理。
上述参照实施例对该一种试剂级氢碘酸的制备方法进行的详细描述,是说明性的而不是限定性的,可按照所限定范围列举出若干个实施例,因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改,应属本发明的保护范围之内。