一种多步反应烧结法制备低残硅的碳化硅陶瓷材料的方法与流程

文档序号:12159545阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种多步反应烧结法制备低残硅的碳化硅陶瓷材料的方法,其特征在于,具体包括如下步骤:

第一步,通过检测手段选择至少两种活性不同碳源,两种活性不同碳源指的是两种及以上的碳源或者具有两种不同活性的一个碳源,碳源包括纳米炭黑、石油焦、金刚石、炼焦酚渣、碳微球或石墨材料;

第二步,将不同活性的碳源与碳化硅粉混合,加入酚醛树脂或PVA;先采用湿混,烘干后使用干混,使粉料混合均匀;所述的碳源、碳化硅粉和酚醛树脂或PVA三者的质量百分比为:(45-55):(40-48):(2-10);

第三步,将混合均匀的原料根据不同工件的使用要求选择不同的成型方式成型,成型方式包括干压、湿压、注浆成型、挤压成型、注射成型、或等静压成型,保证生坯较为致密和有一定的气孔率,并对生坯进行体积测量和密度计算;

第四步,将第三步中制备的生坯放在平铺的硅粉上,放入真空炉中进行烧结,加热至硅粉熔化成液体渗入生坯中,使活性高的的碳与硅反应,活性低的碳残留;

第五步,对第四步中得到的碳化硅制品再进行高温热处理,使残余的硅和碳进行反应;

第六步,对第五步所获得的碳化硅制品进行打磨处理,去除表面冷凝的碳硅和平整毛糙表面,得到合格的碳化硅成品。

2.根据权利要求1所述的一种多步反应烧结法制备低残硅的碳化硅陶瓷材料的方法,其特征在于,第二步中,湿混时行星球磨机转速为180r/min~200r/min,混粉4h,干混时行星球磨转速为100r/min~120r/min,混粉5h。

3.根据权利要求1所述的一种多步反应烧结法制备低残硅的碳化硅陶瓷材料的方法,其特征在于,第三步中,根据不同工件的使用要求选择不同的成型方式:

对于结构件,采用模压成型或等静压成型;生坯气孔率不得小于35vol.%;

对于多孔零件,采用注浆成型等;生坯气孔率不得小于30vol.%;

对于管材,采用注射成型或挤出成型;生坯气孔率不得小于50vol.%。

4.根据权利要求1所述的一种多步反应烧结法制备低残硅的碳化硅陶瓷材料的方法,其特征在于,第四步中,生坯放在平铺的硅粉上,放入真空炉中进行烧结,烧结温度为1500℃~1700℃,保温时间为30min~60min,炉中真空度不大于50Pa,得到碳化硅制品的密度为3.05g/cm3~3.10g/cm3,碳化硅制品中残留硅的体积分数不大于15vol.%,残留碳的体积分数控制在3vol.%~10vol.%,所获得碳化硅制品在室温下弯曲强度为450MPa~700MPa。

5.根据权利要求1所述的一种多步反应烧结法制备低残硅的碳化硅陶瓷材料的方法,第五步中,高温热处理温度为1600℃~1700℃,保温时间为4h,真空度不大于20Pa,所获得碳化硅制品密度为3.01g/cm3~3.10g/cm3,所获得碳化硅制品中残留硅的体积分数不大于2vol.%,残留碳的体积分数不大于5vol.%,所获得碳化硅制品在室温下抗弯强度为350MPa~700MPa,在1000℃~1400℃条件下抗弯强度为200MPa~500MPa。

6.根据权利要求1所述的一种多步反应烧结法制备低残硅的碳化硅陶瓷材料的方法,第六步中,对所获得的碳化硅制品进行打磨处理,表面打磨方式根据零件不同的要求选择:

对于表面光洁度要求不高的制品采用喷砂处理,喷砂气压为0.6MPa;

对于表面光洁度要求高的制品先进行喷砂处理,喷砂气压为0.6MPa,再进行抛光处理,磨料粒度依次采用7μm、5μm、3.5μm、1.5μm、1μm,所获得碳化硅制品密度为3.05g/cm3~3.12g/cm3,所获得碳化硅制品中残留硅的体积分数不大于4vol.%,残留碳的体积分数不大于5vol.%,所获得碳化硅制品在室温下抗弯强度为350MPa~700MPa,在1000℃~1400℃条件下抗弯强度为200MPa~500MPa。

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