耐高温低温合成块状尖晶石气凝胶材料的制备方法与流程

文档序号:12159657阅读:来源:国知局

技术特征:

1.耐高温低温合成块状尖晶石气凝胶材料的制备方法,其具体步骤如下:

(1)将镁源、铝源、水、乙醇均匀混合后,在20~50℃的温度下均匀搅拌后,得到水解的镁铝二元溶胶体系;

(2)将环氧化物加入到步骤(1)中得到的二元溶胶体系中,在20~40℃的温度下均匀搅拌倒入模具中反应至凝胶,放置15~30h;

(3)将步骤(2)中加入老化液,在30~60℃的烘箱内进行置换3~6次,每次12~24h;

(4)将步骤(3)中得到的湿凝胶进行超临界干燥处理,得到镁铝尖晶石气凝胶前驱体;

(5)将步骤(4)中得到的复合气凝胶在马弗炉的空气氛围下进行空气热处理,最终得到尖晶石气凝胶;

其中:步骤(1)中的镁源、铝源、水、乙醇按照1:(1~4):(70~120):(15~45)的摩尔比均匀混合;步骤(2)中的环氧化物与镁源按照摩尔比(8~16):1进行混合。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的铝源为六水合氯化铝、九水合硝酸铝、仲丁醇铝或异丙醇铝中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的镁源为六水合氯化镁、九水合硝酸镁、二水合硝酸镁、七水合硫酸镁或一水合硫酸镁中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述的环氧化物为环氧丙烷、顺式-2,3环氧丁烷、氧杂环丁烷或环氧丙醇中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中的搅拌速度为400~600rpm,搅拌时间为0.5~4h;步骤(2)中的搅拌速度为400~600rpm,搅拌时间为0.1~1h;步骤(2)中的置换次数为3~6次,每次置换时间为12~24h。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(3)中所述的老化液为乙醇、甲醇、丙酮、乙醚、正戊醇或异丙醇中的一种或几种。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(5)中所述的干燥方法为乙醇或二氧化碳超临界干燥法:乙醇超临界干燥时,反应温度为250~270℃,高压反应釜内压强为8~17MPa,干燥时间为1~8h;二氧化碳超临界干燥时,反应温度为50~70℃,高压反应釜内压强为8~12MPa,放气速率为5~10L/min,干燥时间为8~15h。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(5)中所述的空气热处理温度在400~1200℃之间;升温速度为2-8℃/min,热处理保温时间为2~5h。

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