一种高纯低氯氧化镁的制备工艺的制作方法

本发明涉及一种制备高纯氧化镁的工艺方法，尤其涉及一种低氯根含量的高纯氧化镁的制备方法。

背景技术：
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氧化镁是一种离子型化合物，常温下为一种白色固体，高纯氧化镁在高温下具有优良的耐碱性和电绝缘性、热膨胀系数和高导热率，具有良好的光透过性。广泛应用于高温耐火材料，在光学、仪表、电子、电器、冶金、航空航天等领域中都有广泛应用。

现有技术中，高纯氧化镁的制备方法主要有：（1）利用东北丰富的镁矿产资源，煅烧成普通氧化镁，再水解制得氢氧化镁，然后过滤、洗涤、热解得到高纯氧化镁。该方法中由于氢氧化镁料浆难以分离和洗涤，导致产品中杂质含量偏高。（2）通过先制备氯化镁或硫 酸镁再热解制备氧化镁，该方法中产生的高温腐蚀性气体，对设备要求较高。（3）通过碳铵循环法，制备碱式碳酸镁，进一步煅烧生产高纯氧化镁，该方法纯度较高但成本过高。（4）卤水-纯碱法，将氯化镁和纯碱进行反应，沉淀物经漂洗、离心脱水，经煅烧、粉碎、风选，制得轻质氧化镁，该方法氯根含量较高，副产物氯化钠附加值低。（5）利用高纯度金属镁和氧气反应制得高纯度微粉氧化镁，该方法对设备要求较高，成本高，且不适用工业大量生产。

在盐湖开发过程中，主要停留在单一的氯化钾资源利用上，开发过程中集中排放的含镁老卤造成了氯化镁的局部富集，在一定程度上已经成为盐湖资源开发利用过程中的“镁害”，阻碍着盐湖资源的进一步开发利用。

技术实现要素：
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有鉴于此，本发明提供了一种以水氯镁石为原料，制备氢氧化镁中间体，再煅烧成高纯低氯氧化镁的方法，该方法以盐湖卤水析出的氯化镁为原料，通过氨法生产高纯氢氧化镁，最后煅烧获得高纯低氯氧化镁，氧化镁纯度达到99%以上，氯根0.05%以下。实现每吨氧化镁消耗水氯镁石原料6.7吨，达到原料的充分利用。

为实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：一种高纯低氯氧化镁的制备工艺，其特征在于，包括步骤：

（1）利用冷凝水溶解氯化镁，制得氯化镁溶液；

（2）利用氯化铵与氧化钙蒸氨反应制得氨水；

（3）将氨水通入氯化镁溶液反应制得氢氧化镁料浆；

（4）利用无盐水多段水洗氢氧化镁料浆，并制成滤饼；

（5）利用闪蒸干燥器将氢氧化镁滤饼干燥成高纯氢氧化镁干粉；

（6）蒸氨塔出来的氯化钙溶液经过过滤后加热浓缩，然后造粒干燥制成氯化钙颗粒；

（7）最后利用辊道窑煅烧设备制得高纯低氯氧化镁。

所述的一种高纯低氯氧化镁的制备工艺，其特征在于，所述步骤（1）中，按照质量比，根据水氯镁石质量和冷凝水质量，调节溶液浓度范围28-32°Bé，同时保证溶液温度范围18-22℃。

所述的一种高纯低氯氧化镁的制备工艺，其特征在于，所述步骤（2）中，制备高浓度氧化钙乳液，浓度范围120-170tt与氯化铵反应，在蒸氨塔内蒸出氨气，冷却后获得氨水，并通入反应槽。

所述的一种高纯低氯氧化镁的制备工艺，其特征在于，所述步骤（3）中，连续式反应槽内连续通入氯化镁溶液及氨水，保持反应的稳定，反应槽稳定控制在72-80℃，控制氢氧化镁的粒度50-70μm，粒径跨度1.2-1.6。

所述的一种高纯低氯氧化镁的制备工艺，其特征在于，所述步骤（4）中，采用带式过滤机，多段逆流水洗，降低滤饼中的氯根至0.3-0.37%。

所述的一种高纯低氯氧化镁的制备工艺，其特征在于，所述步骤（5）中，氢氧化镁的干燥采用闪蒸干燥器，利用热空气将物料烘干，水分≤0.5%，然后收集包装。

所述的一种高纯低氯氧化镁的制备工艺，其特征在于，所述步骤（6）中，钙液经过三级浓缩，浓度达到41-43%，然后送至流化床喷浆造粒，用热空气干燥，然后收集包装，制得副产品氯化钙。

所述的一种高纯低氯氧化镁的制备工艺，其特征在于，所述步骤（7）中，煅烧设备为新型辊道窑设备，氢氧化镁在窑内煅烧温度控制在900-1100℃，煅烧时间为8-12小时，保证产品氯根降低至0.05%以下。

所述的任意一种高纯低氯氧化镁的制备工艺，其特征在于，所述水氯镁石为青海盐湖资源开发提钾后排放的富集含镁老卤。

一种制备高纯低氯氧化镁的煅烧设备，其特征在于，所述煅烧设备是辊道窑一侧设有引风机、布袋除尘器、旋风除尘器、旋振筛、及原料入口、成品出品；采用天然气为燃料，在烧成方式上为避免烟气污染产品，氢氧化镁放在匣钵内，利用辊棒将匣钵送入窑内，窑内分为预热段、加热段、高温段、冷却段，匣钵在窑内运行约10h，保证反应完全；加热段为主要反应段及热量吸收段，高温段保证温度控制在约1100℃，进一步降低产品中的氯根，产品出窑后过100目筛网经过风送降温并包装，辊子采用重结晶碳化硅辊棒，辊子运输，和窑外工序连在一起，自动化控制；在燃烧及温度控制上采用PID智能仪表，可以很方便的调节和稳定烧成曲线；设备采用轻质保温材料。

本发明的优点和效果是:

本发明与现有技术相比，本发明提供的方法中采用氯化铵代替危化品液氨做中间体，氯化铵与石灰反应制得的氨，氨与水氯镁石反应制取高纯度氧化镁，氨重复利用。采用产业化连续式反应槽，提高产品的稳定性。采用新型煅烧设备，使得氧化镁产品纯度高达99%以上，氯根0.05%以下，该方法工艺简单，成本较低，有效的利用了盐湖资源。

附图说明:

图1为本发明实施例所提供的一种高纯低氯氧化镁的制备工艺流程图。

图2为本发明煅烧设备的结构示意图。

具体实施方式:

以下结合具体实施方式对本发明作进一步详细描述：

参照附图1-2所示，本发明涉及一种高纯低氯氧化镁的制备工艺，其特征在于，包括步骤：

（1）利用冷凝水溶解氯化镁，制得氯化镁溶液；

（2）利用氯化铵与氧化钙蒸氨反应制得氨水；

（3）将氨水通入氯化镁溶液反应制得氢氧化镁料浆；

（4）利用无盐水多段水洗氢氧化镁料浆，并制成滤饼；

（5）利用闪蒸干燥器将氢氧化镁滤饼干燥成高纯氢氧化镁干粉；

（6）蒸氨塔出来的氯化钙溶液经过过滤后加热浓缩，然后造粒干燥制成氯化钙颗粒；

（7）最后利用辊道窑煅烧设备制得高纯低氯氧化镁。

所述的一种高纯低氯氧化镁的制备工艺，

优选的，步骤（1）中，调节氯化镁溶液浓度范围28-32°Bé，同时保证溶液温度范围18-22℃，利用压滤机及精密过滤器过滤，保证氯化镁溶液的纯度。

优选的，步骤（2）中，制备高浓度氧化钙乳液浓度范围120-170tt，与氯化铵反应，在蒸氨塔内蒸出氨气，用去离子水冷凝后获得氨水。

优选的，步骤（3）中，反应桶采用连续法生产，保证反应条件及氢氧化镁的稳定，控制氢氧化镁的粒度50-70μm，跨度1.2-1.6。

优选的，步骤（4）中，采用带式过滤机，多段逆流水洗，降低滤饼中的氯根至0.3-0.37%。

优选的，步骤（5）中，氢氧化镁的干燥采用闪蒸干燥器，烘干后水分含量≤0.5%，然后收集包装。

优选的，步骤（6）中，钙液经过三级浓缩，浓度达到41-43%，然后送至流化床喷浆造粒，用热空气干燥，然后收集包装，制得副产品氯化钙。

优选的，步骤（7）中，煅烧设备为新型辊道窑设备，氢氧化镁在窑内煅烧温度约900-1100℃，煅烧时间为8-12小时，连续式生产，保证产品稳定，氧化镁氯根降低至0.05%以下。

所述的任一一种高纯低氯氧化镁的制备工艺，其特征在于，所述水氯镁石为青海盐湖资源开发提钾后排放的富集含镁老卤。

一种制备高纯低氯氧化镁的煅烧设备，其特征在于，所述煅烧设备是辊道窑一侧设有引风机、布袋除尘器、旋风除尘器、旋振筛、及原料入口、成品出品；采用天然气为燃料，在烧成方式上为避免烟气污染产品，氢氧化镁放在匣钵内，利用辊棒将匣钵送入窑内，窑内分为预热段、加热段、高温段、冷却段，匣钵在窑内运行约10h，保证反应完全；加热段为主要反应段及热量吸收段，高温段保证温度控制在约1100℃，进一步降低产品中的氯根，产品出窑后过100目筛网经过风送降温并包装，辊子采用重结晶碳化硅辊棒，辊子运输，和窑外工序连在一起，自动化控制；在燃烧及温度控制上采用PID智能仪表，可以很方便的调节和稳定烧成曲线；设备采用轻质保温材料。

实施例1

①将氯化镁固体用冷凝水溶解，按照质量比，根据水氯镁石质量和冷凝水质量，调节溶液浓度范围28-32°Bé，同时通入保证溶液温度范围18-22℃。

②制备高浓度氧化钙乳液浓度范围120-170tt与氯化铵反应，在蒸氨塔内蒸出氨气，冷凝后获得氨水，并通入反应槽。

③连续式反应槽内连续通入氯化镁溶液及氨水，保持反应的稳定，反应槽稳定控制在72-80℃，氢氧化镁粒度50-70μm，粒径跨度1.2-1.6。

④反应得到的悬浮液送至带式真空过滤机，用真空泵抽出液体，并用去离子水洗涤滤饼，降低氢氧化镁氯根，滤液主要为氯化铵溶液，送至氯化铵溶解池继续与氧化钙反应，重复利用。

⑤氢氧化镁滤饼送至闪蒸干燥器中干燥，烘干后水分含量≤0.5%，并经过布袋除尘器及旋风除尘器收集包装。

⑥氯化铵与氧化钙反应生成氯化钙和氨气，氯化钙溶液经过滤后，送至浓缩工段浓缩至浓度约43%，然后在流化床内用热空气造粒干燥，得到氯化钙产品，包装，销售，避免污染环境。

⑦将氢氧化镁干粉送入辊道窑中煅烧，辊道窑为我公司对传统辊道窑进行突破性改进而自行设计的新型设备，采用天然气为燃料，在烧成方式上为避免烟气污染产品，氢氧化镁放在匣钵内，利用辊棒将匣钵送入窑内，窑内分为预热段、加热段、高温段、冷却段，匣钵在窑内运行约10h，保证反应完全；加热段为主要反应段及热量吸收段，高温段保证温度控制在约1100℃，进一步降低产品中的氯根，产品出窑后过100目筛网经过风送降温并包装。辊子采用重结晶碳化硅辊棒，具有温场均衡，表面温度低，温度升降快，节能环保等优点；辊子运输可减少窑内装卸制品，和窑外工序连在一起，操作方便，同时具有很高的自动化控制水平；在燃烧及温度控制上采用PID智能仪表，可以很方便的调节和稳定烧成曲线；设备采用轻质保温材料，导热系数低，大大减少了窑体散热，提高了热量利用率，降低了产品的能耗。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施例，本发明的保护范围不限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可显而易见地得到的技术方案的简单变化或等效替换均落入本发明的保护范围内。