一种储氢复合材料MgH2‑Ni‑rGO及其制备方法与流程

文档序号:11122473阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种储氢复合材料MgH2-Ni-rGO的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:

(1)氧化石墨烯(GO)的制备;

(2)Ni(OH)2-GO制备:采用水热法,将氧化石墨烯(GO)、C4H5O6Ni·4H2O、十六烷基三甲基溴化铵、六次甲基四胺在水溶液中混合均匀,然后在水热釜中加热反应生成Ni(OH)2-GO;

(3)Ni-rGO的制备:将Ni(OH)2-GO在空气中煅烧生成NiO-GO;最后在H2-N2中煅烧还原成Ni-rGO;

(4)MgH2-Ni-rGO的制备:将Ni-rGO与二叔丁基镁加入环己烷中,在H2保护下通过溶剂热反应,即生成MgH2-Ni-rGO。

2.根据权利要求1所述的储氢复合材料MgH2-Ni-rGO的制备方法,其特征在于,步骤(1)的操作流程为:称取2-2.5 g天然石墨倒入三口烧瓶中,加入100-150 mL浓度为65%的HNO3,再在冰水浴保持0 ℃下缓慢加入100-150 mL浓度为98%的H2SO4,搅拌1-2 h后加入8-15 g KMnO4,升温至30-40℃反应2-3 h,再升温至70-90 ℃反应1-2 h;冷至室温后加入300-500 mL蒸馏水稀释浓酸得到棕色胶体状物质,再加入30-50 mL的35% H2O2及100-150 mL的10% HCl清洗,得棕黄色溶液;离心水洗至中性;50-60 ℃下空气中干燥得石墨烯氧化物。

3.根据权利要求1所述的储氢复合材料MgH2-Ni-rGO的制备方法,其特征在于,步骤(2)的操作流程为:称取0.09-0.10 g C4H5O6Ni·4H2O、0.07-0.08 g十六烷基三甲基溴化铵、0.10-0.14 g六次甲基四胺加入到40 mL蒸馏水中,搅拌均匀;另取160-180 mg GO于40 mL水中,超声2-4 h,再将两种溶液混合搅拌10-20 min,混合后放入聚四氟乙烯反应釜中,再置于烘箱中在120℃-130℃下反应4-6 h;反应完后用蒸馏水离心洗涤4-6次,干燥后即制得Ni(OH)2-GO。

4.根据权利要求1、2或3所述的储氢复合材料MgH2-Ni-rGO的制备方法,其特征在于,步骤(3)的操作流程为:取一定量的Ni(OH)2-GO置于管式炉中,在空气气氛下以2℃/min-3℃/min的升温速率升至350-360℃,在此温度下保温2-4 h,煅烧成NiO-GO;再在H2-N2 混合气中以2℃/min-3℃/min的升温速率升至400-420℃,在此温度下保温2-4 h,还原成Ni-rGO。

5.根据权利要求4所述的储氢复合材料MgH2-Ni-rGO的制备方法,其特征在于,步骤(4)的操作流程为:先称20-30 mg的Ni-rGO加入高压反应釜中,再加入35-45 mL环己烷,1.4-1.8 mL二丁基镁,加入3-4 MPa H2,超声30-40 min,搅拌1-2 h,在200-220 ℃油浴中反应20-24 h,反应完后,在75-85℃下抽真空10-12 h除掉溶剂,即制得MgH2-Ni-rGO。

6.由权利要求1-5之一所述制备方法得到的储氢复合材料MgH2-Ni-rGO。

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