基于微波还原剥离氧化石墨烯或其复合物的高效催化宏量制备方法与流程

文档序号:11092566阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种基于微波还原剥离氧化石墨烯或其复合物的高效催化宏量制备方法,其特征在于,具体步骤如下:

一、制备氧化石墨烯前驱体:

应用改进Hummers法,取1~5 g石墨粉,加入0.5~5 g的硝酸钠粉末和30~120 ml浓硫酸,在冷水浴下缓慢加入1~9 g高锰酸钾,在40~45 ℃下水浴控温搅拌反应1~4 h,随后加入10~100 ml的水,继续反应10~50 min,再加入100 ml以上的大量水,反应5~20 min,加入适量过氧化氢至溶液变为金黄色;

二、纯化、除杂:

将上述溶液静置沉降后弃去上层清液,加入5%~20%的盐酸适量,分装入离心管中高速离心,弃去上层清液,随后用去离子水洗至中性,将水洗后产物收集;加入适量的去离子水,超声分散,然后低速离心离心,弃去未完全反应的原料,将离心浓缩后的氧化石墨烯产物冻干;

三、制备鳞片石墨粉催化下氧化石墨烯及其复合物的微波还原剥离体系:

取步骤二中制备的氧化石墨烯冻干产物投入烧杯中,在其表面投撒痕量的鳞片石墨粉,置入微波炉中微波辐照,在鳞片石墨的催化下反应瞬间启动,伴随强烈等离子体弧光,产生局部超高能环境,几秒钟内反应完成,即获得大量微波辅助还原剥离的石墨烯絮状物;

或者取氧化石墨烯复合物,5 g以内,在其表面投撒痕量的鳞片石墨粉,置入微波炉中微波辐照,在鳞片石墨的催化下反应迅速启动还原剥离,反应持续数秒钟,即获得大量微波辅助还原剥离的复合石墨烯产物。

2. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤二中,所述高速离心,其转速为8000~12000 r/min;所述低速离心,其转速为2000~5000 r/min。

3. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤三中,微波炉中微波辐照时微波功率为500~1000 W;微波辐照时间为1~15 s。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤三中,投撒的鳞片石墨粉,其颗粒目数大于80目均有效。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,反应在空气氛围中进行。

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