基于碳纤维粉的碳/碳复合材料坯体及成型方法和应用与流程

本发明涉及一种碳/碳复合材料，具体地说是一种碳/碳复合材料坯体及成型方法和成型模具，特别是涉及一种无需热压成型的基于碳纤维粉的碳/碳复合材料坯体及成型方法和应用。

背景技术：

碳/碳复合材料是碳纤维及热解碳复合材料，具有低密度高强度、高比模量、高导热性、低膨胀系数、摩擦性能好，以及抗热冲击性能好、尺寸稳定性高等优点，是最有发展前途的高温材料之一。碳/ 碳复合材料由于其独特的性能，已广泛应用于航空航天、汽车工业、医学方面等领域。目前，其制备方法一般包括①预制体制备，即将由长碳纤维做成的网胎和/或碳布按照需制备的形状针刺成坯体；②致密化处理，即将坯体通过化学气相渗透（沉积）和/或液相浸渍增密获得碳/碳复合材料制品。该方法已经在实际生产中应用，且技术已较为成熟，但是，这种方法存在着制备工艺复杂，特别是对形状复杂的异形件，预制体毛坯需要单件、纯手工生产，生产效率低下，形状不稳定，还需要多次化学气相沉积，多次加工，导致成本居高不下，大大地限制了碳/碳复合材料的应用。

专利申请号为201510298290.7，发明名称为高速铁路动车组用受电弓滑板复合材料及其制备方法的专利申请公开了一种按比例称量短切碳纤维、酚醛树脂粉、沥青焦粉、鳞片石墨粉、铜粉，所称量原料混合均匀后倒入模压机模具中压制成型，坯体先后放入马弗炉中进行预氧化处理、放入碳化炉中进行碳化处理、放入等温化学气相沉积炉中进行致密化处理、放入高温石墨化处理炉中进行石墨化处理，即得到受电弓滑板用复合材料，将所得复合材料进行加工得到碳/碳复合材料受电弓滑板。在模压机模具中压制成型时，其具体工艺参数如下：温度：120～200℃；压力：1～5MPa；保压时间：2～5h。由于该方法成型时，需要热压装置热压成型，特别是在制作大尺寸的产品时，需要大吨位压机，如坩埚、导流筒这样形状复杂的产品无法压制，因此，其应用有限。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种无需热压成型的基于碳纤维粉的碳/碳复合材料坯体及成型方法和应用。

本发明是采用如下技术方案实现其发明目的的，一种基于碳纤维粉的碳/碳复合材料坯体，以重量计，碳纤维粉30﹪～80﹪，热固性树脂15﹪～30﹪，固化剂1.2﹪～3.0﹪，石墨粉0﹪～50﹪，流动助剂0.1﹪～1.0﹪，各组份之和为100﹪，将上述原料经装模、固化和脱模后制备而成；所述碳/碳复合材料坯体的密度为0.7g/㎝³～1.0g/㎝³，强度满足工序流转要求；所述碳纤维粉的粒度为100目～300目；所述石墨粉为过800目筛的鳞片石墨；所述热固性树脂为酚醛树脂；所述固化剂为六次甲基四胺；所述流动助剂为气相二氧化硅。

一种基于碳纤维粉的碳/碳复合材料坯体，以重量计，碳纤维粉50﹪～65﹪，热固性树脂15﹪～30﹪，固化剂1.2﹪～3.0﹪，石墨粉8﹪～20﹪，流动助剂0.1﹪～1.0﹪，各组份之和为100﹪，将上述原料经装模、固化和脱模后制备而成；所述碳/碳复合材料坯体的密度为0.7g/㎝³～1.0g/㎝³，强度满足工序流转要求；所述碳纤维粉的粒度为100目～300目；所述石墨粉为过800目筛的鳞片石墨；所述热固性树脂为酚醛树脂；所述固化剂为六次甲基四胺；所述流动助剂为气相二氧化硅。

一种基于碳纤维粉的碳/碳复合材料坯体成型方法，它包括下列步骤：

⑴配料：以重量计，取碳纤维粉30﹪～80﹪，热固性树脂15﹪～30﹪，固化剂1.2﹪～3﹪，石墨粉0﹪～50﹪，流动助剂0.1﹪～1.0﹪，各组份之和为100﹪，将上述原料混合均匀；

本发明在步骤⑴中较优的配料是，以重量计，碳纤维粉50﹪～65﹪，热固性树脂15﹪～30﹪，固化剂1.2﹪～3.0﹪，石墨粉8﹪～20﹪，流动助剂0.1﹪～1.0﹪，各组份之和为100﹪。

所述碳纤维粉的粒度为100目～300目；所述石墨粉为过800目筛的鳞片石墨；所述热固性树脂为酚醛树脂；所述固化剂为六次甲基四胺；所述流动助剂为气相二氧化硅；

为提高坯体的表面光洁度，使坯体材质更加均匀，本发明在步骤⑴中，所述原料混匀以后，放进滚筒球磨机球磨1小时～5小时。

⑵装模：将步骤⑴混合后的原料，装入成型模具中振实；

本发明在步骤⑵中，所述成型模具包括阳模、阴模，阳模、阴模之间的空腔为碳/碳复合材料坯体形状。

本发明所述阴模或阳模上设有进料口；所述阳模或阴模上套有弹性硅胶套，弹性硅胶套与阴模或阳模之间的空腔为碳/碳复合材料坯体形状，弹性硅胶套与阳模或阴模之间的型腔为加压腔，阳模或阴模上开设有用于对加压腔加压的工作孔，进料口上安装有压盖；装料时，首先通过工作孔对加压腔抽真空，使弹性硅胶套紧贴阳模或阴模；固化时，通过工作孔对加压腔加压，保持其压力为0.6MPa～8MPa。

本发明所述对加压腔加压为通过工作孔向加压腔打气加压，或者加入水或酒精，利用固化时成型模具升温后，水或者酒精气化产生的饱和蒸气压加压。

为使阳模或阴模与弹性硅胶套之间的气体进出流畅，本发明所述阳模或阴模上与弹性硅胶套紧贴一侧的表面设有导槽。

⑶固化：将成型模具置于100℃～300℃下，固化0.5小时～5小时；

⑷脱模：将成型模具冷却，取出成型模具中的产品，即制得碳/碳复合材料坯体；所述碳/碳复合材料坯体的密度为0.7g/㎝³～1.0g/㎝³，强度满足工序流转要求。

一种如上所述基于碳纤维粉的碳/碳复合材料坯体成型方法应用于单晶炉或多晶炉或热处理炉或粉末冶金炉中热场部件坯体的制备，即用于坩埚或导流筒或保温罩或电极或舟皿的碳/碳复合材料坯体的制备。

由于采用上述技术方案，本发明较好的实现了发明目的，采用碳纤维粉作为增强材料，树脂作为固化剂，通过模具制成一定强度的坯体，坯体接近成品的尺寸，减少了原材料的消耗，大大降低了机加工量，也大大减少了后续化学气相沉积时间和沉积成本，大大提高了劳动生产率；并且，由于不需要进行针刺，避免了制品表面产生针孔，制品的表面光洁度大大提高；同时，由于只要装模固化，无需热压成型，也降低了碳/碳复合材料坯体的制作成本。

附图说明

图1是本发明实施例1、实施例2的结构示意图；

图2是本发明实施例3的结构示意图；

图3是本发明实施例3所制作的碳/碳复合材料坯体的结构示意图；

图4是本发明实施例4的结构示意图；

图5是本发明实施例5的结构示意图；

图6是本发明实施例6的结构示意图；

图7是本发明实施例7的结构示意图；

图8是本发明实施例8的结构示意图；

图9是本发明实施例9的结构示意图；

图10是本发明实施例10的结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图及实施例对本发明作进一步说明。

实施例1：

一种基于碳纤维粉的碳/碳复合材料坯体，以重量计，碳纤维粉30﹪～80﹪，热固性树脂15﹪～30﹪，固化剂1.2﹪～3.0﹪，石墨粉0﹪～50﹪，流动助剂0.1﹪～1.0﹪，各组份之和为100﹪，将上述原料经装模、固化和脱模后制备而成；所述碳/碳复合材料坯体的密度为0.7g/㎝³～1.0g/㎝³，强度满足工序流转要求；所述碳纤维粉的粒度为100目～300目；所述石墨粉为过800目筛的鳞片石墨；所述热固性树脂为酚醛树脂；所述固化剂为六次甲基四胺；所述流动助剂为气相二氧化硅。

一种基于碳纤维粉的碳/碳复合材料坯体，以重量计，碳纤维粉50﹪～65﹪，热固性树脂15﹪～30﹪，固化剂1.2﹪～3.0﹪，石墨粉8﹪～20﹪，流动助剂0.1﹪～1.0﹪，各组份之和为100﹪，将上述原料经装模、固化和脱模后制备而成；所述碳/碳复合材料坯体的密度为0.7g/㎝³～1.0g/㎝³，强度满足工序流转要求；所述碳纤维粉的粒度为100目～300目；所述石墨粉为过800目筛的鳞片石墨；所述热固性树脂为酚醛树脂；所述固化剂为六次甲基四胺；所述流动助剂为气相二氧化硅。

一种基于碳纤维粉的碳/碳复合材料坯体成型方法，它包括下列步骤：

⑴配料：以重量计，取碳纤维粉30﹪～80﹪，热固性树脂15﹪～30﹪，固化剂1.2﹪～3﹪，石墨粉0﹪～50﹪，流动助剂0.1﹪～1.0﹪，各组份之和为100﹪，将上述原料混合均匀；

本发明在步骤⑴中较优的配料是，以重量计，碳纤维粉50﹪～65﹪，热固性树脂15﹪～30﹪，固化剂1.2﹪～3.0﹪，石墨粉8﹪～20﹪，流动助剂0.1﹪～1.0﹪，各组份之和为100﹪。

所述碳纤维粉的粒度为100目～300目；所述石墨粉为过800目筛的鳞片石墨；所述热固性树脂为酚醛树脂；所述固化剂为六次甲基四胺；所述流动助剂为气相二氧化硅；

为提高坯体的表面光洁度，使坯体材质更加均匀，本发明在步骤⑴中，所述原料混匀以后，放进滚筒球磨机球磨1小时～5小时。

⑵装模：将步骤⑴混合后的原料，装入成型模具中振实；

由图1可知，本发明在步骤⑵中，所述成型模具包括阳模1、阴模2，阳模1、阴模2之间的空腔3为碳/碳复合材料坯体形状。

⑶固化：将成型模具置于100℃～300℃下，固化0.5小时～5小时；

⑷脱模：将成型模具冷却，取出成型模具中的产品，即制得碳/碳复合材料坯体；所述碳/碳复合材料坯体的密度为0.7g/㎝³～1.0g/㎝³，强度满足工序流转要求。

一种如上所述基于碳纤维粉的碳/碳复合材料坯体成型方法应用于单晶炉或多晶炉或热处理炉或粉末冶金炉中热场部件坯体的制备，即用于坩埚或导流筒或保温罩或电极或舟皿的碳/碳复合材料坯体的制备。

本实施例以制备碳/碳复合材料板状坯体为例，以重量计，取碳纤维粉75﹪，热固性树脂23﹪，固化剂1.8﹪，流动助剂0.2﹪，各组份之和为100﹪，所述碳纤维粉的粒度为200目，所述热固性树脂为酚醛树脂，所述固化剂为六次甲基四胺，所述流动助剂为气相二氧化硅；将上述原料混匀以后，放进滚筒球磨机球磨3小时。因为坯体为板状，本实施例阴模2的开口即为进料口。将球磨后的原料倒入阴模2，振实，达到尺寸要求后，盖上阳模1；将成型模具置于250℃，固化2小时；即制备得800㎜×800㎜×15㎜碳/碳复合材料方形板状坯体，所制备的坯体的密度为0.7g/㎝³，强度满足工序流转要求。

将制备的坯体经化学气相沉积、机加工、再次化学气相沉积后即制备得800㎜×800㎜×15㎜碳/碳复合材料方形板材制品，其制品密度为1.24g/㎝³，强度为40MPa。

本发明采用碳纤维粉作为增强材料，树脂作为固化剂，通过模具制成一定强度的坯体，坯体接近成品的尺寸，减少了原材料的消耗，大大降低了机加工量，也大大减少了后续化学气相沉积时间和沉积成本；并且，由于不需要进行针刺，避免了制品表面产生针孔，制品的表面光洁度大大提高；同时，由于只要装模固化，不需要手工针刺，大大提高了劳动生产率，降低了碳/碳复合材料坯体制作成本。

实施例2：

为加料时，提高原料的流动性，本发明在步骤⑴中，以重量计，取碳纤维粉60﹪，热固性树脂23﹪，固化剂1.8﹪，石墨粉15﹪，流动助剂0.2﹪，各组份之和为100﹪，经装模、固化和脱模后制备得800㎜×800㎜×15㎜碳/碳复合材料方形板状坯体，所制备的坯体的密度为0.72g/㎝³，强度满足工序流转要求，对坯体经化学气相沉积、机加工、再次化学气相沉积后即制备得800㎜×800㎜×15㎜碳/碳复合材料方形板材制品，其制品密度为1.26g/㎝³，强度为43MPa。

余同实施例1。

实施例3：

由图2、图3可知，本发明在步骤⑴中，以重量计，取碳纤维粉60﹪，热固性树脂23﹪，固化剂1.8﹪，石墨粉15﹪，流动助剂0.2﹪，各组份之和为100﹪，因为坯体为圆环板状，本实施例阴模2的开口即为进料口。将球磨后的原料倒入阴模2，振实，达到尺寸要求后，盖上阳模1；经固化和脱模后制备得圆环板状碳/碳复合材料坯体，所制备的坯体的密度为0.71g/㎝³，强度满足工序流转要求，对坯体经化学气相沉积、机加工、再次化学气相沉积后即制备得圆环板状碳/碳复合材料制品，其制品密度为1.25g/㎝³，强度为44MPa。相对传统的首先制作方形板材，然后再加工成环状，本发明大大降低了生产成本，提高了生产效率。

余同实施例1。

实施例4：

由图4可知，为提高坯体的密度，本发明阴2模或阳模1上设有进料口；所述阳模1或阴模2上套有弹性硅胶套4，弹性硅胶套4与阴模2或阳模1之间的空腔3为碳/碳复合材料坯体形状，弹性硅胶套4与阳模1或阴模2之间的型腔为加压腔，阳模1或阴模2上开设有用于对加压腔加压的工作孔5；装料时，首先通过工作孔5对加压腔抽真空，使弹性硅胶套4紧贴阳模1或阴模2；固化时，通过工作孔5对加压腔加压，保持其压力为0.6MPa～8MPa。

本发明所述对加压腔加压为通过工作孔5向加压腔打气加压，或者加入水或酒精，利用固化时成型模具升温后，水或者酒精气化产生的饱和蒸气压加压。

本实施例在步骤⑴中，以重量计，取碳纤维粉62﹪，热固性树脂24﹪，固化剂1.8﹪，石墨粉12﹪，流动助剂0.2﹪，各组份之和为100﹪。在步骤⑵中，阳模1上套有弹性硅胶套4，弹性硅胶套4与阴模2之间的空腔3为碳/碳复合材料坯体形状，弹性硅胶套4与阳模1之间的型腔为加压腔，阳模1上开设有用于对加压腔加压的工作孔5。将混匀后的原料倒入阴模2，振实，达到尺寸要求后，盖上阳模1，并用锁紧螺杆6将阳模1锁紧在阴模2上。为方便，根据压力要求，本实施例通过工作孔5向加压腔加入一定体积的水。然后，将成型模具置于250℃，固化2小时；即制备得900㎜×900㎜×20㎜碳/碳复合材料方形板状坯体，所制备的坯体的密度为0.93g/㎝³，强度满足工序流转要求。由于固化时的温度超过水的汽化温度，因此，固化时加压腔通过弹性硅胶套4对坯体保持有设定的压力，即250°时水的饱和蒸气压3.97MPa。

将制备的坯体经化学气相沉积、机加工、再次化学气相沉积后即制备得900㎜×900㎜×20㎜碳/碳复合材料方形板材制品，其制品密度为1.32g/㎝³，强度为67MPa。

余同实施例1。

实施例5：

由图5可知，本实施例在步骤⑴中，以重量计，取碳纤维粉55﹪，热固性树脂25﹪，固化剂1.7﹪，石墨粉17﹪，流动助剂0.3﹪，各组份之和为100﹪。在步骤⑵中，将混匀后的原料倒入阳模1与阴模2之间空腔3，振实，达到尺寸要求后，盖上压盖7，然后，将成型模具置于280℃，固化1.5小时；即制备得Ф616㎜的碳/碳复合材料坩埚坯体，所制备的坯体的密度为0.73g/㎝³，强度满足工序流转要求。将制备的坯体经化学气相沉积、机加工、再次化学气相沉积后即制备得Ф616㎜的碳/碳复合材料坩埚制品，其制品密度为1.28g/㎝³，强度为50MPa。

余同实施例1。

实施例6：

为使所述阳模或阴模与弹性硅胶套之间的气体进出流畅，本发明所述阳模1或阴模2上与弹性硅胶套4紧贴一侧的表面设有导槽。

由图6可知，本实施例在步骤⑴中，以重量计，取碳纤维粉68﹪，热固性树脂20﹪，固化剂2﹪，石墨粉9.5﹪，流动助剂0.5﹪，各组份之和为100﹪。在步骤⑵中，阳模1上套有弹性硅胶套4，弹性硅胶套4与阴模2之间的空腔3为碳/碳复合材料坯体形状，弹性硅胶套4与阳模1之间的型腔为加压腔，阳模1上开设有用于对加压腔加压的工作孔，阴模2上设有进料口，阳模1、阴模2、弹性硅胶套4之间锁紧。为使所述阳模1与弹性硅胶套4之间的气体进出流畅，本发明在阳模1与弹性硅胶套4紧贴一侧的表面设有导槽；先通过工作孔5对加压腔抽真空，使弹性硅胶套4紧贴阳模1，再将混匀后的原料从阴模2上的进料口加入，振实，达到尺寸要求后，盖上压盖7并锁紧，再将装好料并已经锁紧的模具开口朝上放置；本实施例通过工作孔5向加压腔加入一定体积的酒精。然后，将成型模具置于240℃，固化2.5小时；即制备得Ф616㎜的碳/碳复合材料坩埚坯体，所制备的坯体的密度为0.96g/㎝³，强度满足工序流转要求。由于固化时的温度超过酒精的汽化温度，因此，固化时加压腔通过弹性硅胶套4对坯体保持有相当于240°酒精的饱和蒸气压6.07MPa。

将制备的坯体经化学气相沉积、机加工、再次化学气相沉积后即制备得Ф616㎜的碳/碳复合材料坩埚制品，其制品密度为1.38g/㎝³，强度为73MPa。

余同实施例1。

实施例7：

由图7可知，本实施例在步骤⑴中，以重量计，取碳纤维粉72﹪，热固性树脂16﹪，固化剂1.5﹪，石墨粉10﹪，流动助剂0.5﹪，各组份之和为100﹪。在步骤⑵中，将混匀后的原料倒入阳模1与阴模2之间空腔3，振实，达到尺寸要求后，盖上压盖7，再将装好料并已经锁紧的模具开口朝上放置；然后，将成型模具置于200℃，固化4小时；空冷，脱模，即制备得碳/碳复合材料舟皿坯体，所制备的坯体的密度为0.74g/㎝³，强度满足工序流转要求。将制备的坯体经化学气相沉积、机加工、再次化学气相沉积后即制备得碳/碳复合材料舟皿制品，其制品密度为1.26g/㎝³，强度为53MPa。

余同实施例1。

实施例8：

由图8可知，本实施例在步骤⑴中，以重量计，取碳纤维粉72﹪，热固性树脂18﹪，固化剂1.8﹪，石墨粉8﹪，流动助剂0.2﹪，各组份之和为100﹪。在步骤⑵中，阳模1上套有弹性硅胶套4，弹性硅胶套4与阴模2之间的空腔3为碳/碳复合材料舟皿坯体形状，弹性硅胶套4与阳模1之间的型腔为加压腔，阳模1上开设有用于对加压腔加压的工作孔，阴模2上设有进料口，阳模1、阴模2、弹性硅胶套4之间锁紧。将混匀后的原料从阴模2上的进料口加入；为使所述阳模与弹性硅胶套之间的气体进出流畅，本发明在阳模1与弹性硅胶套4紧贴一侧的表面设有导槽；先通过工作孔5对加压腔抽真空，使弹性硅胶套4紧贴阳模1，再装料，振实，达到尺寸要求后，盖上压盖7并锁紧，再将装好料并已经锁紧的模具开口朝上放置；本实施例通过工作孔5向加压腔加入一定体积的酒精。然后，将成型模具置于200℃，固化3小时；即制备得碳/碳复合材料舟皿坯体，所制备的坯体的密度为0.90g/㎝³，强度满足工序流转要求。由于固化时的温度超过酒精的汽化温度，因此，固化时加压腔通过弹性硅胶套4对坯体保持有相当于200°酒精的饱和蒸气压为2.958MPa。

将制备的坯体经化学气相沉积、机加工、再次化学气相沉积后即制备得碳/碳复合材料舟皿制品，其制品密度为1.35g/㎝³，强度为67 MPa。

余同实施例1。

实施例9：

由图9可知，本实施例在步骤⑴中，以重量计，取碳纤维粉75﹪，热固性树脂15﹪，固化剂1.8﹪，石墨粉8﹪，流动助剂0.2﹪，各组份之和为100﹪。在步骤⑵中，将混匀后的原料倒入阳模1与阴模2之间空腔3，振实，达到尺寸要求后，盖上压盖7，然后，将成型模具置于260℃，固化4小时；即制备得碳/碳复合材料导流筒坯体，所制备的坯体的密度为0.71g/㎝³，强度满足工序流转要求。将制备的坯体经化学气相沉积、机加工、再次化学气相沉积后即制备得碳/碳复合材料导流筒制品，其制品密度为1.28g/㎝³，强度为56MPa

余同实施例1。

实施例10：

由图10可知，本实施例在步骤⑴中，以重量计，取碳纤维粉72﹪，热固性树脂16﹪，固化剂1.7﹪，石墨粉10﹪，流动助剂0.3﹪，各组份之和为100﹪。在步骤⑵中，将混匀后的原料倒入阳模1与阴模2之间空腔3，振实，达到尺寸要求后，盖上压盖7，然后，将成型模具置于240℃，固化3.5小时；即制备得碳/碳复合材料保温筒坯体，所制备的坯体的密度为0.76g/㎝³，强度满足工序流转要求。将制备的坯体经化学气相沉积、机加工、再次化学气相沉积后即制备得碳/碳复合材料保温筒制品，其制品密度为1.3g/㎝³，强度为58MPa。

余同实施例1。

本发明改变阳模1与阴模2的不同形状及组合，还可用于其他热场部件碳/碳复合材料坯体的制备，如电极坯体等。