一种类单晶硅锭及其制备方法和一种类单晶硅铸锭炉与流程

本发明涉及半导体制造领域，尤其涉及一种类单晶硅锭及其制备方法和一种类单晶硅铸锭炉。

背景技术：

目前，生产铸造类单晶工艺主要是在坩埚底部铺垫单晶籽晶，以G5硅锭为例，籽晶尺寸为156mm长和156mm宽，高度为30mm，将25块籽晶以5×5的方式铺垫在内径840mm长和840mm宽的坩埚中。然后在籽晶上方填装硅料，控制温度从上往下熔化硅料形成硅熔体，当熔化到单晶籽晶层位置后，降温进入长晶阶段，在不完全熔化的单晶籽晶层上生长出类单晶。

现有铸造类单晶技术中，硅熔体进行自然对流，导致在硅晶体生长过程中，杂质易在固液界面硅熔体一侧会出现杂质的堆积，形成一层杂质富集层。这样会带来以下问题：(1)金属杂质，特别是过渡金属杂质容易进入到硅晶体中，会影响硅锭的少子寿命，从而影响硅片的电性能。(2)固态不熔杂质(氮化硅、碳化硅、氧化硅等)易富集在固液晶面处会成为形核中心，从而产生出其他晶向的多晶，这样会影响铸造类单晶的单晶面积，从而影响硅片的质量。

因此，有必要提供一种新的类单晶硅锭的制备方法。

技术实现要素：

鉴于此，本发明提供了一种类晶硅锭的制备方法，该制备方法可增强硅熔体的对流，减少杂质的富集，提高铸造类单晶的单晶面积，同时该方法简单易操作。本发明还同时公开了一种通过该制备方法获得的类单晶硅锭，以及一种类单晶硅铸锭炉。

本发明实施例第一方面提供了一种类单晶硅锭的制备方法，包括：

在坩埚内铺设籽晶形成籽晶层；在所述籽晶层上方设置熔融状态的硅熔体，控制所述坩埚底部温度低于所述籽晶的熔点，使得所述籽晶层不被完全熔化；

调节热场形成过冷状态，使所述硅熔体在所述籽晶层的基础上开始长晶；所述长晶过程中，以1转/分钟-60转/分钟的搅拌速度持续或间断地搅拌所述硅熔体；

待全部硅熔体结晶完后，经退火冷却得到类单晶硅锭。

本发明实施方式中，所述长晶过程中，搅拌所述硅熔体，可以增强硅熔体的对流，这样可以减少金属杂质进入类单晶硅锭中，减少杂质的富集，提高硅锭的少子寿命，也降低了不熔杂质的在固液晶面处富集形核的几率，提高了铸造类单晶的单晶面积。

可选地，所述搅拌速度为20转/分钟-50转/分钟。

可选地，所述间断地搅拌所述硅熔体的方式为：每隔5min-1h搅拌一次硅熔体，每次搅拌时间为1min-1h。

可选地，采用搅拌装置搅拌所述硅熔体，搅拌时，所述搅拌装置逐渐上升，所述上升的速度大于或等于所述长晶的速度。

可选地，搅拌过程中，所述搅拌装置与所述籽晶层或所述硅熔体结晶形成的硅晶体的垂直距离为2-6cm。

本发明第一方面提供的类单晶硅锭的制备方法，通过在晶体生长的时候，将搅拌装置伸入到硅熔体中进行搅拌，增强硅熔体的对流，这样可以减少金属杂质进入类单晶硅锭中，减少杂质的富集，提高硅锭的少子寿命，也可以降低不熔杂质的在固液晶面处富集形核的几率，提高了铸造类单晶的单晶面积。同时，本发明实施例提供的类单晶硅锭的制备方法简单易操作。

本发明实施例第二方面提供了一种类单晶硅锭，所述类单晶硅锭按照如第一方面所述的制备方法制得。

本发明实施例第二方面提供的类单晶硅锭，杂质较少，少子寿命较高，类单晶的单晶面积较大。

参阅图1，本发明实施例第三方面提供了一种类单晶硅铸锭炉，包括铸锭炉本体和搅拌装置，所述铸锭炉本体包括坩埚，所述搅拌装置包括搅拌器和驱动所述搅拌器运动的驱动装置，所述搅拌器伸入所述坩埚中用于搅拌所述坩埚内的硅熔体，所述驱动装置设置在铸锭炉本体上。

可选地，所述搅拌器包括搅拌桨，所述搅拌桨的长度为30cm-80cm。

可选地，所述搅拌器通过一连接杆与所述驱动装置连接。

可选地，所述搅拌器对硅熔体无污染，且熔点大于硅。

本发明第三方面提供的类单晶硅铸锭炉，通过在铸锭炉上增加一个搅拌装置，在晶体生长的时候，将搅拌器伸入到硅熔体中进行搅拌，增强硅熔体的对流，这样可以减少金属杂质进入类单晶硅锭中，减少杂质的富集，提高硅锭的少子寿命，也降低不熔杂质的在固液晶面处富集形核的几率，提高了铸造类单晶的单晶面积。同时，该搅拌装置结构简单，易于操作。

实施本发明实施例，具有如下有益效果：

(1)本发明提供的类单晶硅锭的制备方法，在晶体生长的时候，搅拌硅熔体，增强硅熔体的对流，减少杂质的富集，提高硅锭的少子寿命，也降低了不熔杂质的在固液晶面处富集形核的几率，提高了铸造类单晶的单晶面积；同时，该方法简单易操作；

(2)本发明提供的类单晶硅锭的杂质较少，少子寿命较高，类单晶的单晶面积较大；

(3)本发明提供的类单晶硅铸锭炉，通过在铸锭炉上增加一个搅拌装置，在晶体生长的时候，将搅拌器伸入到硅熔体中进行搅拌，增强硅熔体的对流，减少杂质的富集，提高了铸造类单晶的单晶面积。同时，该搅拌装置结构简单，易于操作。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施 例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明一实施方式提供的类单晶硅铸锭炉的结构示意图；

图2为本发明对比例提供的实施例2和对比例1制得的类单晶硅锭的少子寿命图；

图3为本发明对比例提供的实施例2和对比例1制得的类单晶硅锭的硅片外观图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明实施例第一方面提供了一种类单晶硅锭的制备方法，包括：

在坩埚内铺设籽晶形成籽晶层；在所述籽晶层上方设置熔融状态的硅熔体，控制所述坩埚底部温度低于所述籽晶的熔点，使得所述籽晶层不被完全熔化；

调节热场形成过冷状态，使所述硅熔体在所述籽晶层的基础上开始长晶；所述长晶过程中，以1转/分钟-60转/分钟的搅拌速度持续或间断地搅拌所述硅熔体；

待全部硅熔体结晶完后，经退火冷却得到类单晶硅锭。

本发明实施方式中，进入长晶阶段时，搅拌所述硅熔体，可以增强硅熔体的对流，这样可以减少金属杂质进入类单晶硅锭中，减少杂质的富集，提高了类单晶硅锭的少子寿命，也降低了不熔杂质的在固液晶面处富集形核的几率，提高铸造类单晶的单晶面积。

本发明实施方式中，进入长晶阶段即可开始搅拌。可以持续搅拌硅熔体直至长晶快要结束，也可以间断地搅拌硅熔体。

本发明实施方式中，坩埚为内壁涂有氮化硅涂层的坩埚。具体设置方式为业界常规选择，在此不做赘述。

本发明实施方式中，可选地，籽晶为单晶硅籽晶。可选地，籽晶层的厚度为10mm-30mm。

本发明实施方式中，可选地，搅拌速度为20转/分钟-50转/分钟。可选地，搅拌速度为1转/分钟-20转/分钟。进一步可选地，搅拌速度为30转/分钟-50转/分钟。具体地，搅拌速度可以为1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、21、22、23、24、25、26、27、28、29、30、31、32、33、34、35、36、37、38、39、40、41、42、43、44、45、46、47、48、49、50、51、52、53、54、55、56、57、58、59、60转/分钟。

在本发明实施例的搅拌速度下，既可以增强硅熔体的对流，减少杂质的富集。又可以避免搅拌强度较大导致对流强度太大、造成坩埚氮化硅涂层的脱落。

本发明实施方式中，可选地，所述间断地搅拌所述硅熔体的方式为：每隔5min-1h搅拌一次硅熔体，每次搅拌时间为1min-1h。进一步可选地，每隔30min-50min搅拌一次硅熔体，每次搅拌时间为1min-1h。进一步可选地，每隔30min-50min搅拌一次硅熔体，每次搅拌时间为30min-50min。具体地，每隔5min、10min、15min、20min、25min、30min、35min、40min、45min、50min、55min、1h搅拌一次硅熔体。具体地，每次搅拌时间为1min、5min、10min、15min、20min、25min、30min、35min、40min、45min、50min、55min、1h。

本发明实施方式中，可选地，采用搅拌装置搅拌所述硅熔体，搅拌时，所述搅拌装置逐渐上升，所述上升的速度大于或等于所述长晶的速度。进一步可选地，所述搅拌装置的上升速度为15mm/h。

本发明实施方式中，搅拌过程中，所述搅拌装置与所述籽晶层或所述硅熔体结晶形成的晶体的垂直距离为2-6cm。进一步优选地，搅拌装置与所述籽晶层或所述硅熔体结晶形成的晶体的垂直距离为3-5cm，具体地，所述搅拌装置与所述籽晶层或所述硅熔体结晶形成的晶体的垂直距离为2、3、4、5、6cm。长晶 过程中，硅熔体结晶形成的一定高度的硅晶体，搅拌装置与籽晶层或硅晶体之间留有一定的距离。这样可以避免搅拌对籽晶层或者硅熔体结晶形成的硅晶体产生影响，同时也避免了搅拌装置剐蹭到已长出来的晶体。

本发明实施方式中，待未结晶的硅熔体的高度为3-5cm时，停止搅拌。此时可将搅拌装置上升至坩埚顶部，这样不会影响硅熔体的结晶。

本发明第一方面提供的类单晶硅锭的制备方法，在长晶过程中，搅拌硅熔体，增强硅熔体的对流，这样可以减少金属杂质进入类单晶硅锭中，减少杂质的富集，提高硅锭的少子寿命。也降低不熔杂质的在固液晶面处富集形核的几率，提高铸造类单晶的单晶面积。同时，本发明实施例提供的类单晶硅锭的制备方法简单易操作。

本发明实施例第二方面提供了一种类单晶硅锭，所述类单晶硅锭按照如第一方面所述的制备方法制得。

本发明实施例第二方面提供的类单晶硅锭提高硅锭，杂质较少，少子寿命较高，类单晶的单晶面积较大。

参阅图1，图1为本发明一实施方式提供的类单晶硅铸锭炉的结构示意图；本发明实施例第三方面提供了一种类单晶硅铸锭炉，包括铸锭炉本体10和搅拌装置20，所述铸锭炉本体10包括坩埚11，所述搅拌装置20包括搅拌器21和驱动所述搅拌器运动的驱动装置，所述搅拌器21伸入所述坩埚11中用于搅拌所述坩埚11内的硅熔体，所述驱动装置设置在铸锭炉本体10上。

本发明实施例方式中，可选地，驱动装置可通过常规方式固定在铸锭炉本体上，如螺栓固定等。可选地，驱动装置包括电机。可选地，所述搅拌器21通过一连接杆22与所述驱动装置连接。具体地，连接杆22的一端与搅拌器21连接，另一端与驱动装置连接。可选地，所述搅拌器21包括搅拌桨，所述搅拌桨的长度小于坩埚的宽度，具体地，搅拌桨的长度为30cm-80cm。可选地，搅拌桨可以为直叶、弯叶或斜叶搅拌桨。可选地，所述搅拌器对所述硅熔体无污染，且熔点大于硅。具体可选地，所述搅拌桨对硅熔体无污染，且熔点大于硅。进一步可选地，熔点大于1560℃，具体可选地，搅拌桨的材质包括石墨、氮化硅 或碳化硅。可选地，搅拌过程中，所述搅拌桨与所述籽晶层或所述硅熔体结晶形成的晶体的垂直距离为3-5cm。可选地，搅拌桨可以顺时针搅拌或逆时针搅拌。图1中箭头表示搅拌装置的搅拌方向，可选地，搅拌装置的搅拌方向也可以与图中箭头的方向相反。

本发明实施例方式中，所述连接杆可上下伸缩。连接杆的具体结构可为常规结构，当不需要搅拌的时候，将连接杆收缩直至硅熔体接触不到的位置，当需要搅拌的时候，将连接杆伸长，使搅拌桨伸至硅熔体中进行搅拌。具体地，在熔化阶段，搅拌桨可上升至加热器附近，等到长晶阶段，搅拌桨下降至硅熔体中进行连续搅拌或间隔搅拌。可选地，所述连接杆对硅熔体无污染，且熔点大于硅。进一步可选地，连接杆熔点大于1560℃，具体可选地，连接杆的材质包括石墨、氮化硅或碳化硅。可选地，连接杆可通过铸锭炉上的导气孔伸入坩埚内。

本发明第三方面提供的类单晶硅铸锭炉，通过在铸锭炉上增加一个搅拌装置，在晶体生长的时候，将搅拌器伸入到硅熔体中进行搅拌，增强硅熔体的对流，减少杂质的富集。这样可以减少金属杂质进入类单晶硅锭中，提高硅锭的少子寿命，也降低了不熔杂质的在固液晶面处富集形核的几率，提高铸造类单晶的单晶面积。同时，该搅拌装置结构简单，易于操作。

实施例1

一种类单晶硅锭的制备方法，包括：

(1)取石英坩埚(内径840mm×840mm)，在坩埚底部铺设籽晶，形成厚度为10mm的籽晶层，然后在籽晶层上方填装各种块状的硅料。将上述装有硅料的坩埚装入铸锭炉中，启动铸锭程序，抽真空并加热，加热到硅熔点温度，使硅料慢慢熔化成硅熔体。

(2)控制坩埚底部温度低于籽晶的熔点，使得籽晶层不被完全熔化；控制坩埚内的温度沿垂直于坩埚底部向上的方向逐渐上升形成温度梯度，进入长晶阶段，硅熔体在籽晶基础上开始长晶形成晶体；长晶过程中，使用搅拌装置持 续搅拌硅熔体，搅拌速度为1转/分钟；在搅拌过程中，搅拌装置的上升速度为15mm/h，搅拌装置与籽晶层或硅熔体结晶形成的硅晶体的垂直距离为2cm；

(3)待未结晶硅熔体剩余3-5cm后，停止搅拌，将搅拌装置上升到离头部加热器3cm处。继续长晶，待全部硅熔体结晶完后，经退火冷却得到类单晶硅锭。

实施例2

一种类单晶硅锭的制备方法，包括：

(1)取石英坩埚(内径840mm×840mm)，在坩埚底部铺设籽晶，形成厚度为20mm的籽晶层，然后在籽晶层上方填装各种块状的硅料。将上述装有硅料的坩埚装入铸锭炉中，启动铸锭程序，抽真空并加热，加热到硅熔点温度，使硅料慢慢熔化成硅熔体。

(2)控制坩埚底部温度低于籽晶的熔点，使得籽晶层不被完全熔化；控制坩埚内的温度沿垂直于坩埚底部向上的方向逐渐上升形成温度梯度，进入长晶阶段，硅熔体在籽晶基础上开始长晶形成晶体；长晶过程中，使用搅拌装置持续搅拌硅熔体，搅拌速度为20转/分钟；在搅拌过程中，搅拌装置的上升速度为15mm/h，搅拌装置与籽晶层或硅熔体结晶形成的硅晶体的垂直距离为4cm；

(3)待未结晶硅熔体剩余3-5cm后，停止搅拌，将搅拌装置上升到离头部加热器3cm处。继续长晶，待全部硅熔体结晶完后，经退火冷却得到类单晶硅锭。

实施例3

一种类单晶硅锭的制备方法，包括：

(1)取石英坩埚(内径840mm×840mm)，在坩埚底部铺设籽晶，形成厚度为30mm的籽晶层，然后在籽晶层上方填装各种块状的硅料。将上述装有硅料的坩埚装入铸锭炉中，启动铸锭程序，抽真空并加热，加热到硅熔点温度，使硅料慢慢熔化成硅熔体。

(2)控制坩埚底部温度低于籽晶的熔点，使得籽晶层不被完全熔化；控制坩埚内的温度沿垂直于坩埚底部向上的方向逐渐上升形成温度梯度，进入长晶阶段，硅熔体在籽晶基础上开始长晶形成晶体；长晶过程中，使用搅拌装置持续搅拌硅熔体，搅拌速度为50转/分钟；在搅拌过程中，搅拌装置的上升速度为15mm/h，搅拌装置与籽晶层或硅熔体结晶形成的硅晶体的垂直距离为6cm；

(3)待未结晶硅熔体剩余3-5cm后，停止搅拌，将搅拌装置上升到离头部加热器3cm处。继续长晶，待全部硅熔体结晶完后，经退火冷却得到类单晶硅锭。

实施例4

一种类单晶硅锭的制备方法，包括：

(1)取石英坩埚(内径840mm×840mm)，在坩埚底部铺设籽晶，形成厚度为30mm的籽晶层，然后在籽晶层上方填装各种块状的硅料。将上述装有硅料的坩埚装入铸锭炉中，启动铸锭程序，抽真空并加热，加热到硅熔点温度，使硅料慢慢熔化成硅熔体。

(2)控制坩埚底部温度低于籽晶的熔点，使得籽晶层不被完全熔化；控制坩埚内的温度沿垂直于坩埚底部向上的方向逐渐上升形成温度梯度，进入长晶阶段，硅熔体在籽晶基础上开始长晶形成晶体；长晶过程中，使用搅拌装置间断地搅拌硅熔体，搅拌速度为60转/分钟；每隔5min搅拌一次硅熔体，每次搅拌时间为1min。在搅拌过程中，搅拌装置的上升速度为15mm/h，搅拌装置与籽晶层或硅熔体结晶形成的硅晶体的垂直距离为3cm；

(3)待未结晶硅熔体剩余3-5cm后，停止搅拌，将搅拌装置上升到离头部加热器3cm处。继续长晶，待全部硅熔体结晶完后，经退火冷却得到类单晶硅锭。

实施例5

一种类单晶硅锭的制备方法，包括：

(1)取石英坩埚(内径840mm×840mm)，在坩埚底部铺设籽晶，形成厚度为30mm的籽晶层，然后在籽晶层上方填装各种块状的硅料。将上述装有硅料的坩埚装入铸锭炉中，启动铸锭程序，抽真空并加热，加热到硅熔点温度，使硅料慢慢熔化成硅熔体。

(2)控制坩埚底部温度低于籽晶的熔点，使得籽晶层不被完全熔化；控制坩埚内的温度沿垂直于坩埚底部向上的方向逐渐上升形成温度梯度，进入长晶阶段，硅熔体在籽晶基础上开始长晶形成晶体；长晶过程中，使用搅拌装置间断地搅拌硅熔体，搅拌速度为30转/分钟；每隔1h搅拌一次硅熔体，每次搅拌时间为1h。在搅拌过程中，搅拌装置的上升速度为15mm/h，搅拌装置与籽晶层或硅熔体结晶形成的硅晶体的垂直距离为2cm；

(3)待未结晶硅熔体剩余3-5cm后，停止搅拌，将搅拌装置上升到离头部加热器3cm处。继续长晶，待全部硅熔体结晶完后，经退火冷却得到类单晶硅锭。

实施例6

一种类单晶硅锭的制备方法，包括：

(1)取石英坩埚(内径840mm×840mm)，在坩埚底部铺设籽晶，形成厚度为25mm的籽晶层，然后在籽晶层上方填装各种块状的硅料。将上述装有硅料的坩埚装入铸锭炉中，启动铸锭程序，抽真空并加热，加热到硅熔点温度，使硅料慢慢熔化成硅熔体。

(2)控制坩埚底部温度低于籽晶的熔点，使得籽晶层不被完全熔化；控制坩埚内的温度沿垂直于坩埚底部向上的方向逐渐上升形成温度梯度，进入长晶阶段，硅熔体在籽晶基础上开始长晶形成晶体；长晶过程中，使用搅拌装置间断地搅拌硅熔体，搅拌速度为20转/分钟；每隔30min搅拌一次硅熔体，每次搅拌时间为30min。在搅拌过程中，搅拌装置的上升速度为15mm/h，搅拌装置与籽晶层或硅熔体结晶形成的硅晶体的垂直距离为4cm；

(3)待未结晶硅熔体剩余3-5cm后，停止搅拌，将搅拌装置上升到离头部加热器3cm处。继续长晶，待全部硅熔体结晶完后，经退火冷却得到类单晶硅 锭。

对比例

为了验证本发明的有益效果，本发明设置了对比例，对比例如下：

对比例1和实施例2的区别在于，对比例1为正常的铸锭过程，没有在长晶过程中对硅熔体进行搅拌，制得类单晶硅锭。

对实施例2制得的类单晶硅锭和对比例1制得的类单晶硅锭进行少子寿命测试，测试结果如图2所示，图2中A图为对比例1制得的类单晶硅锭，B图为实施例2制得的类单晶硅锭。从图2中可以看出，对比例1制得的类单晶硅锭的头部(圆圈处)的少子寿命较低(低于4μs)，实施例2制得的类单晶硅锭的少子寿命分布非常均匀，低少子寿命区域面积小，少子寿命约为6-8μs，说明，本发明实施例通过搅拌，可以增强硅熔体的对流，减少杂质的富集，得到的类单晶硅锭的位错较少，少子寿命较高。

对实施例2制得的类单晶硅锭和对比例1制得的类单晶硅锭中间位置进行切片，得到硅片的外观图，结果如图3所示，图3中C图为对比例1制得的类单晶硅锭得到的硅片的外观图，D图为实施例2制得的类单晶硅锭得到的硅片的外观图，从图3中可以看出，对比例1制得的类单晶硅锭得到的硅片存在其他晶向的晶粒(如图中圆圈处所示)，本发明实施例制得硅片不存在其他晶向的晶粒，单晶率为100％。说明，本发明实施例通过搅拌，降低了不熔杂质的在固液晶面处富集形核的几率，提高类单晶硅锭的单晶面积。

综上，在长晶过程中，通过搅拌硅熔体，可以增强硅熔体的对流，这样可以减少金属杂质进入类单晶硅锭中，减少杂质的富集，提高硅锭的少子寿命。也可以降低不熔杂质的在固液晶面处富集形核的几率，提高铸造类单晶的单晶面积。同时，本发明实施例提供的类单晶硅锭的制备方法简单易操作。

以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。