1.一种高丰度13CO2气体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将固体或液体13C源进行反应后,得到13CO2气体,与氢氧化钡溶液再次反应后,得到13C的碳酸钡;
所述13C源的丰度值大于自然丰度且小于等于100%;
2)将上述步骤得到的13C的碳酸钡与碳酸钡混合后,得到混合物A;
3)将上述步骤得到的混合物A与碳酸钙再次混合后,得到混合物B;
4)将上述步骤得到的混合物B与酸进行反应,得到高丰度13CO2气体。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1)具体为:
在酸性条件下,将固体或液体13C源、氧化剂和水进行反应,得到13CO2气体,与氢氧化钡溶液再次反应后,得到13C的碳酸钡。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述13C源包括13C尿素;
所述氧化剂包括浓硫酸,高锰酸钾、高氯酸、硝酸、硝酸盐和亚硝酸盐中的一种或多种;
所述酸性条件用酸包括稀硫酸、盐酸和磷酸中的一种或多种;
所述氢氧化钡溶液包括氢氧化钡饱和溶液;
所述酸包括磷酸、硝酸、硫酸、盐酸和醋酸中的一种或多种。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述13C源与所述氧化剂的摩尔比为1:(1~6);
产生所述酸性条件的用酸量与所述13C源的摩尔比为(1~20):1;
所述13C的碳酸钡与碳酸钡的质量比为1:(0.1~1000);
所述混合物A与所述碳酸钙的质量比为(0.02~0.04):(9~1000);
所述混合物B与所述酸的质量体积比为(9.5~10.5)g:(30~50)mL;
所述酸的浓度为1~6mol/L。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述13C尿素由以下步骤得到:
a)将13C尿素试剂盒中的13C尿素颗粒和有机溶剂先混合后,再过滤,得到滤液和滤渣;
b)将上述步骤得到的滤渣与有机溶剂再混合后,再次过滤,得到二次滤液和滤渣;
c)将滤液和二次滤液合并浓缩后,得到13C尿素。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂包括乙腈、醇类溶剂、二氯甲烷和N-N二甲基甲酰胺中的一种或多种;
所述浓缩为减压浓缩;
所述减压浓缩的压力为0.080~0.095MPa;
所述减压浓缩的温度为45~55℃。
7.一种检测13C红外光谱仪的方法,其特征在于,包括以下步骤:
A)将权利要求1~6任意一项所制备的高丰度13CO2气体与稀释气体混合后,得到标准气体;
将CO2源与酸反应后,得到CO2气体,再与稀释气体掺混后,得到零气体;
B)将上述步骤得到的标准气体和零气体,送入待检测的13C红外光谱仪中,得到DOB值,然后判断13C红外光谱仪的准确性。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述标准气体中,高丰度13CO2气体的气体浓度为2%~8%;
所述稀释气体包括氮气和/或惰性气体;
所述零气体中,CO2气体的气体浓度为2%~6%;
所述CO2源包括碳酸盐、碳酸氢盐和有机CO2源中的一种或多种;
所述酸包括磷酸、硝酸、硫酸、盐酸和醋酸中的一种或多种。
9.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述步骤A)具体为:
将权利要求1~6任意一项所制备的高丰度13CO2气体,通入经过氮气置换后的第一容器中,混匀,再将第一容器中的气体通入装有氮气的第二容器中,然后采用注射器将第二容器中的气体反复抽挤混合,得到标准气体;
将CO2源与酸反应后,得到CO2气体,先将CO2气体通入经过氮气置换后的第三容器中,混匀,再将第三容器中的气体通入装有氮气的第四容器中,然后采用注射器将第四容器中的气体反复抽挤混合,得到零气体;
所述CO2源包括碳酸钡、碳酸钙、碳酸氢钙、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸铵、碳酸氢铵、尿素、甲醇和甲酸中的一种或多种。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述步骤B)具体为:
将上述步骤得到的标准气体和零气体,送入待检测的13C红外光谱仪中,得到DOB值;
重复上述步骤多次,得到多个DOB值,取平均值,然后判断13C红外光谱仪的准确性;
所述多次的次数为2~10次;
所述DOB值为2~20。