一种低密度的无机纤维增强体及其制备方法与流程

文档序号：12937913阅读：383来源：国知局

本发明涉及一种低密度的无机纤维增强体及其制备方法，属于无机材料制备领域。

背景技术：

二氧化硅气凝胶材料具有极低的密度，最低约0.003g/cm³，仅为标准状态空气密度的3倍，常温常压条件下的热导率约0.013w/(m·k)，较传统无机隔热材料的热导率低4至5倍，是一种性能优良的隔热材料，可以作为隔热和保温材料用于航空航天、石油化工、建筑、运输和低温等多个领域，由于其技术先进性，已经应用在航空航天等高技术领域。

但是二氧化硅气凝胶材料的强度低、脆性大，使用时容易开裂或破碎，为了提高二氧化硅气凝胶材料的强度，通常在气凝胶材料基体中加入无机纤维，形成无机纤维复合的二氧化硅气凝胶材料，这种纤维复合的气凝胶材料具有较好的力学性能，例如美国nasa报道了使用玻璃纤维复合二氧化硅气凝胶隔热毡材料，强度可达3mpa。但是由于这种无机纤维复合的二氧化硅气凝胶材料所使用的无机纤维毡密度大，0.1-0.2g/cm³，增大了最终材料的密度和质量，且纤维毡中的纤维相互搭接点较多，增大了最终材料的热导率，降低了隔热效果。

此外火星探测任务中使用的气凝胶隔热板，要求密度低，热导率低，还具有一定强度。为了满足上述应用要求，需要制备超低密度气凝胶材料，达到密度和热导率指标，同时还需要使用低密度纤维增强体，用于提高气凝胶基体的强度，又不会明显提高材料的密度。因此亟需一种制备低密度的纤维增强体的方法。

技术实现要素：

本发明的目的是为了解决上述问题，提出一种低密度无机纤维增强体及其制备方法，用于制备低密度的纤维增强的二氧化硅气凝胶隔热材料。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种低密度的无机纤维增强体的制备方法，包括：

步骤1：将直径为5-10μm、长度为3-15cm的纤维放入去离子水中，形成纤维含量为2-10g/l的纤维悬浮液；

步骤2：向所述纤维悬浮液中加入交联剂，超声分散，得到纤维均匀分散的混合体系，其中，所述交联剂的浓度为0.002-0.01mol/l；

步骤3：冷冻所述纤维均匀分散的混合体系，得到冻结的混合体系；

步骤4：将所述冻结的混合体系冷冻干燥，得到低密度纤维增强体。

在一可选实施例中，步骤2中，超声分散10-30min。

在一可选实施例中，步骤3中，冷冻温度为-10--20℃，冷冻时间为3-5小时。

在一可选实施例中，在-40--50℃、真空度≤100pa的条件下冷冻干燥。

在一可选实施例中，所述直径为5-10μm、长度为3-15cm的纤维的制备方法，包括以下步骤：

步骤a：将纤维直径为5-10μm的纤维毡剪切成边长为3-15cm的小纤维毡块；

步骤b：将所述小纤维毡块放入浓度为0.05-0.1mol/l稀酸中搅拌分散；

步骤c：然后，过滤、去除固体杂质、烘干，得到直径为5-10μm、长度为3-15cm的纤维。

在一可选实施例中，所述交联剂为正硅酸乙酯或正硅酸甲酯中的一种或两种组合。

在一可选实施例中，所述纤维为玻璃纤维、石英纤维或氧化铝纤维。

上述低密度的无机纤维增强体的制备方法制备的低密度无机纤维增强体。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

本发明提出的低密度的无机纤维增强体的制备方法，可以获得体积密度低至2mg/cm³的纤维增强体，用这种纤维增强体制备的复合二氧化硅气凝胶隔热材料的密度可降至20mg/cm³，使最终获得气凝胶材料不仅具有低密度和低热导率的优点，而且具有较好的强度，可以用于航天领域的火星探测任务；

本发明提出的低密度的纤维增强体的制备方法，不受纤维组分的限制，可制备低密度玻璃纤维、石英纤维及氧化铝纤维等无机纤维增强体。

本发明提出的低密度的纤维增强体的制备方法，可以制备纤维长度在3-15cm范围的低密度增强体。

本发明提出的低密度的无机纤维增强体的制备方法，可以通过调节纤维在水溶液中的浓度，调节所制备的纤维的体积密度。

本发明提出的低密度的无机纤维增强体的制备方法，纤维分散均匀，不存在纤维之间的聚集现象，纤维之间的搭接点较少，有利于降低复合气凝胶材料的热导率。

附图说明

图1为本发明实施例采用的玻璃纤维毡示意图；

图2为本发明实施例提供的纤维均匀分散的混合体系横向图；

图3为本发明实施例提供的纤维均匀分散的混合体系纵向图；

图4为本发明实施例提供的冻结的混合体系图；

图5为本发明实施例提供的低密度纤维增强体图。

具体实施方式

以下结合具体实施例来进一步说明本发明，但本发明并不局限于这些具体的实施方式，任何在本发明基础上的改变或改进，都属于本发明的保护范围。

本发明实施例提供了一种低密度的纤维增强体的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：将直径为5-10μm、长度为3-15cm的纤维放入去离子水中，形成纤维含量为2-10g/l的纤维悬浮液；

具体地，本发明实施例中，所述纤维可以是玻璃纤维、石英纤维，氧化铝纤维等无机纤维，优选玻璃纤维，所述纤维的直径为当量直径；

为了获得三维方向分散均匀的无机纤维，本发明实施例中，所述直径为5-10μm、长度为3-15cm的纤维的制备方法，包括以下步骤：

步骤a：如图1所示，将纤维直径为5-10μm的纤维毡剪切成边长为3-15cm的小纤维毡块；

步骤b：将所述小纤维毡块放入浓度为0.05-0.1mol/l稀酸中搅拌分散；

步骤c：然后，过滤、去除固体杂质、烘干，得到直径为5-10μm、长度为3-15cm的纤维。

本发明实施例中，稀酸为稀盐酸，通过盐酸活化无机纤维表面，增强无机纤维在与二氧化硅气凝胶基体的结合时的结合强度；步骤b中通过机械搅拌器搅拌20-30min使纤维分散，得到团絮状的纤维水溶液；步骤c中利用纱布过滤，除去纤维中的固体颗粒等杂质，在60℃烘箱中干燥8小时，得到直径为5-10μm、长度为3-15cm的纤维；在其他实施例中，所述稀酸还可以采用稀硝酸等，也可以通过手动搅拌分散纤维，过滤和烘干步骤也可以采用其他常规过滤及烘干方法进行，本发明不做限定。

步骤2：向所述纤维悬浮液中加入交联剂，超声分散，得到纤维均匀分散的混合体系(如图2和3所示)，其中，所述交联剂的浓度为0.002-0.01mol/l；

具体地，为保证纤维均匀分散，获得在三维空间分散均匀的玻璃纤维水溶液，本发明实施例中超声分散时间为10-30min。所述交联剂选用正硅酸乙酯或正硅酸甲酯，或者二者组合。

步骤3：冷冻所述纤维均匀分散的混合体系，得到冻结的混合体系(如图4所示)；

具体地，冷冻温度过低和过高均会导致纤维水溶液混合体系的状态发生变化，不利于低密度增强体的形成，本发明实施例中，冷冻温度为-10--20℃，冷冻时间为3-5小时。

步骤4：将所述冻结的混合体系冷冻干燥，得到低密度纤维增强体(如图5所示)。

具体地，在本发明实施例中，在-40--50℃、真空度≤100pa的条件下冷冻干燥。

本发明实施例还提供了上述低密度的纤维增强体的制备方法制备的低密度纤维增强体。

本发明提出的低密度的纤维增强体的制备方法，不受纤维组分的限制，制备低密度玻璃纤维、石英纤维及氧化铝纤维等无机纤维增强体。

本发明提出的低密度的玻璃纤维增强体的制备方法，可以制备纤维长度在3-15cm范围的玻璃纤维的低密度增强体。

本发明提出的低密度的无机纤维增强体的制备方法，可以通过调节纤维在水溶液中的浓度，调节所制备的纤维的体积密度。

以下为本发明的几个具体实施例：

实施例1

首先将购买的玻璃纤维毡，用剪刀剪成5*5cm的小块，所述纤维毡的纤维直径为5-10μm，然后将剪成的5*5cm的小块放入去离子水中，向去离子水中加入适量盐酸，使溶液中盐酸浓度为0.05mol/l，使用机械搅拌器，搅拌30分钟，获得初步分散的玻璃纤维悬浮液。