一种二维碳化钛纳米片的电化学合成方法与流程

本发明涉及二维纳米材料的制备领域，具体说是一种超薄二维碳化钛纳米材料的制备方法。

背景技术：

石墨烯以及类石墨烯二维纳米材料是近年来新兴的纳米材料，由于其独特的结构和性质，使其可以广泛应用于储能、催化、电子等领域。碳化钛二维纳米材料是一种新型的类石墨烯纳米材料，具有厚度薄、电导率高等优点，可以应用于锂离子电池、锂硫电池、超级电容器、燃料电池等领域。

ti3sic2、ti3alc2或者ti2alc是一种具有层状结构的陶瓷材料，通过化学的方法可以将材料中的si或者al原子刻蚀掉，从而生成具有手风琴状的碳化钛材料，经过进一步的处理可以剥离成碳化钛二维纳米材料,但这种方法一般需要高毒性、高浓度的氢氟酸化学试剂，容易对操作人员以及环境产生伤害，同时，还需要多步操作才能制备出碳化钛二维纳米材料。电化学方法可以在温和的条件下实现石墨烯以及类石墨烯二维纳米材料的制备，因此，可以尝试通过电化学的方法制备碳化钛二维纳米材料。

技术实现要素：

为了实现在温和条件下高效率的制备出超薄二维碳化钛纳米材料，

本发明的目的在于提供一种能够在温和条件下将ti3sic2、ti3alc2或者ti2alc陶瓷材料制备成碳化钛二维纳米材料的电化学方法。

为达到上述目的，本发明的技术方案为：

以ti3sic2、ti3alc2或者ti2alc陶瓷材料为正极，该正极可以通过干压法将这些陶瓷粉末材料压成一定的形状，通过在惰性气氛下烧结制备成具有一定形状的电极；以含有f^-,so4^2-的酸性或者中性水溶液为电解质，其中f^-与so4^2-的浓度均在0.1-5moll^-1之间，电解质的温度在0-60^oc之间；以石墨或者惰性金属如铂，钯为负极，电压控制在0.3-10.0v之间，通过控制电压的方法可以制备出超薄二维碳化钛纳米片。

本发明的优良效果在于：

通过采用电化学的方法可以在温和条件下将ti3sic2、ti3alc2或者ti2alc陶瓷材料刻蚀成超薄二维碳化钛纳米片，无需高温高压的严苛条件以及高毒性的化学试剂，且可以一步法高效完成碳化钛二维纳米片的制备，无需超声剥离等后续步骤。

1.本发明无需高温、高压等苛刻的实验条件，可以一步法制备出碳化钛纳米片。

2.采用本发明制备的碳化钛纳米片，具有厚度薄、电导率高等优点。

3.采用本发明制备的超薄二维碳化钛纳米片，可以单独或者与其它材料复合作为电极材料应用于锂离子电池以及超级电容器之中，提高了锂离子电池的倍率性能以及电容器的容量。

4.采用本发明制备的超薄二维碳化钛纳米片，可以与电极活性材料复合作为阳极应用于燃料电池中，有效提高了燃料电池对氢气、甲醇等燃料的催化性能。

附图说明

附图1：以1moll^-1naf及1moll^-1na2so4混合水溶液为电解质电化学制备的ti2c纳米片的sem图；

附图2：制备ti2c纳米片的xrd谱图。

具体实施方式

实施例1

以ti3sic2材料为正极，其中ti3sic2电极的制备以ti3sic2粉体材料为原料，通过在50mpa下干压成型，而后在氩气保护下烧结1000^oc、2小时而成，以含naf以及na2so4的混合水溶液为电解质，其浓度分别为0.5moll^-1与2moll^-1，以石墨为负极，控制电压为1.2v，在室温条件下进行ti3sic2正极的电化学刻蚀和剥离，可以剥离出超薄二维材料，剥离完成后通过对含ti3c2纳米片的电解液进行真空抽滤及去离子水清洗，以及冷冻干燥即可获得ti3c2纳米片粉体材料。

实施例2

以ti3alc2材料为正极，其中ti3alc2电极的制备以ti3alc2粉体材料为原料，通过在50mpa下干压成型，而后在氩气保护下烧结900^oc、2小时而成，以含naf以及na2so4的水溶液为电解质，其浓度分别为0.2moll^-1与3moll^-1，以石墨为负极，控制电压为0.9v，在室温条件下进行ti3alc2正极的电化学刻蚀和剥离，可以剥离出超薄二维ti3c2纳米片材料，剥离完成后通过对含ti3c2纳米片的电解液真空抽滤、去离子水清洗，以及冷冻干燥即可获得ti3c2纳米片粉体材料。

实施例3

以ti2alc材料为正极，其中ti2alc电极的制备以ti2alc粉体材料为原料，通过在40mpa下干压成型，而后在氩气保护下烧结800^oc、2小时而成，以含naf以及na2so4的水溶液为电解质，其浓度分别为0.1moll^-1与1moll^-1，以石墨为负极，控制电压为0.9v，在室温条件下进行ti2alc正极的电化学刻蚀和剥离，可以制备出超薄二维ti2c纳米片材料，剥离完成后通过对含ti2c纳米片的电解液真空抽滤、去离子水清洗，以及冷冻干燥即可获得ti2c纳米片粉体材料。

实施例4

以ti3sic2材料为正极，其中ti3sic2电极的制备以ti3sic2粉体材料为原料，通过在50mpa下干压成型，而后在氩气保护下烧结1000^oc、2小时而成，以含hf以及na2so4的混合水溶液为电解质，其浓度分别为0.5moll^-1与2moll^-1，以石墨为负极，控制电压为0.9v，在室温条件下进行ti3sic2正极的电化学刻蚀和剥离，可以制备出超薄二维ti3c2纳米片材料，剥离完成后通过对含ti3c2纳米片的电解液真空抽滤、去离子水清洗，以及冷冻干燥即可获得ti3c2纳米片粉体材料。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种制备超薄二维碳化钛纳米片的电化学方法，通过以Ti3SiC2，Ti3AlC2或者TiAlC 等材料为正极，以含有F‑以及SO42‑的水溶液为电解质，在一定的电压下通过在正极上发生的电化学反应能够直接将阳极材料制备成超薄二维碳化钛纳米片。该二维纳米片可以单独也与其它材料复合使用，作为电极材料用于锂离子电池、超级电容器之中，也可以用于电子等领域。

技术研发人员：武卫明;张长松;周丽敏;侯绍刚;王书红;张楠
受保护的技术使用者：安阳工学院
技术研发日：2017.07.31
技术公布日：2017.11.24