本发明涉及一种高纯四氧化三钴的制备方法，属于无机材料制备技术领域。
背景技术：
四氧化三钴是一种过渡金属氧化物，具有尖晶石结构，其中co(ii)离子四面体被氧原子包围，co(iii)离子八面体被氧原子包围。四氧化三钴作为重要的基础化工原料，广泛应用于压敏电极、磁性材料、热敏电阻、显像管玻壳、气体传感器、锂离子电池等行业。四氧化三钴在分析试剂和催化剂研究方面也有重要应用。随着四氧化三钴在电子科学、环境科学和材料科学等领域应用范围的拓展，对四氧化三钴的纯度使用要求越来越高。
目前报道的高纯四氧化三钴制备方法，主要通过合成前驱体-固相煅烧法获得高纯四氧化三钴本体，如公开专利号cn101913659b、cn101857277b、cn1189402c、cn101525752b等。这些公开方法均需通过化学过程，特别是高温热解反应制备高纯二氧化钛，普遍存在生产能耗高、资源利用率低、生产成本高、工艺复杂、效率低的不足与缺陷，尤其是化学添加剂的引入增加了组份的复杂性，限制了四氧化三钴纯度的提升。同时工艺路线因涉及反应过程，三废的产生给规模化工业生产带来较大环境压力，不符合原子经济性及绿色友好化学主题。常规方法，在制备高纯四氧化三钴方面，难以满足要求。为解决现有技术路径的不足，亟待开发出一种制备高纯四氧化三钴的有效方法。
技术实现要素：
本发明所要解决的问题是提供一种工艺简便、产品纯度高、生产能耗低的高纯度四氧化三钴的制备方法，满足国内外高科技领域对四氧化三钴的特殊需求。
为了解决上述问题，本发明提供的技术方案如下：
一种高纯四氧化三钴的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
第一步：在室温条件下，将四氧化三钴原料投入到无机溶媒中，溶媒与四氧化三钴质量比为2∶1～5∶1，超声波辐照震荡3～8h，温度控制在20～60℃；
第二步：停止超声波辐照震荡后，将上述混合物立即进行减压抽滤，滤饼用无机溶媒洗涤1～3次，压干滤饼；
第三步：将滤饼转入到无机溶媒中，重复第一步、第二步一遍以上；
第四步：将第三步得到的固体投入到去离子水超声波辐照震荡3～5h，温度控制在20～60℃，去离子水与四氧化三钴原料的质量比为2∶1～4∶1，减压抽滤，滤饼用去离子水洗涤两次以上，滤饼压干，80～100℃下真空干燥6h以上，得高纯四氧化三钴产品，在n2保护下装瓶。
优选地，所述四氧化三钴原料的纯度为99％。
优选地，所述第一步、第二步中的无机溶媒为质量浓度2～5％的电子级稀硝酸。
更优选地，所述无机溶媒为质量浓度5％电子级稀硝酸。
优选地，所述超声波辐照震荡采用的超声波频率为35～53khz。
本发明以纯度99％四氧化三钴为原料，采用酸性无机溶媒进行非均相洗涤，结合超声波空化效应优越性，高效去除原料杂质，经提纯后，产品纯度达99.99％以上，由此制得高纯度四氧化三钴，收率大于80％。
本发明提出的制备方法，突破传统工艺条件，有效避免外源性化学添加剂引入，过程不涉及产品本身化学反应，具有工艺简便、能耗低、产品纯度高的优点，为制备高纯度四氧化三钴产品提供了一条有效方法。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，作详细说明如下。
实施例1-2采用的超声仪购自上海科导超声仪器有限公司，型号为sk8210lhc型。
实施例1
一种高纯四氧化三钴的制备方法：
第一步：在室温条件下，将600g四氧化三钴原料(纯度99％)投入到3000g质量浓度2％的电子级硝酸中，将所得混合物超声波辐照震荡3h，超声波频率设定为53khz，温度控制在20～60℃；
第二步：停止超声波辐照震荡后，将上述混合物进行快速减压抽滤，滤饼用少量质量浓度2％的电子级硝酸洗涤两次，压干滤饼；
第三步：将第二步过滤得到的滤饼固体，转入到硝酸中，重复上述第一、二步骤两遍；
第四步：将第三步得到的固体投入到2400g去离子水中超声波辐照震荡5h，超声波频率设定为35khz，温度控制在20～60℃，减压抽滤，滤饼用少量去离子水洗涤三次，滤饼压干，80℃真空干燥10h，得高纯四氧化三钴产品516g。
经电感耦合等离子体发射光谱仪(icp)痕量金属分析检测，纯度为99.991％，n2保护产品装瓶。
实施例2
一种高纯四氧化三钴的制备方法：
第一步：在室温条件下，将900g四氧化三钴原料(纯度99％)投入到1800g质量浓度5％的电子级硝酸中，所得混合物超声波辐照震荡8h，超声波频率设定为35khz，温度控制在20～60℃；
第二步：停止超声波辐照震荡后，将上述混合物进行快速减压抽滤，滤饼用少量质量浓度2％的电子级硝酸洗涤三次，压干滤饼。
第三步：将第二步过滤得到的滤饼固体，转入到硝酸中，重复上述第一、二步骤三遍；
第四步：将第三步得到的固体投入到1800g去离子水中超声波辐照震荡3h，超声波频率设定为53khz，温度控制在20℃～60℃，减压抽滤，滤饼用少量去离子水洗涤两次，滤饼压干，100℃真空干燥6h，得高纯四氧化三钴产品735g。
经电感耦合等离子体发射光谱仪(icp)痕量金属分析检测，纯度为99.996％，n2保护产品装瓶。