一种基于原料循环利用的焦亚硫酸钠制备工艺的制作方法

文档序号:13927906阅读:383来源:国知局

本发明属于化工技术领域,具体涉及到一种焦亚硫酸钠的制备工艺,更具体的是一种基于原料循环利用的焦亚硫酸钠制备工艺。



背景技术:

焦亚硫酸钠为白色或黄色结晶粉末或小结晶,带有强烈的so2气味,比重1.4,溶于水,水溶液呈酸性,与强酸接触则放出so2而生成相应的盐类,用于生产保险粉,磺胺二甲基嘧啶安乃近,己内酰胺等以及氯仿,苯丙砜和苯甲醛的净化。照相工业用作定影剂的配料,香料工业用于生产香草醛,用作酿造工业防腐剂,橡胶凝固剂和棉布漂白后脱氯剂,有机中间体,染料,制革用作还原剂用作电镀业,油田的废水处理以及用作矿山的选矿剂等。

目前,焦亚硫酸钠的生产一般使用二氧化硫和碳酸钠溶液反应制得,在制备过程中,不但造成炉气大量排出,污染大气,而且制备产生的废水量大,致使环保压力大,严重影响环境,而且,二氧化硫使用硫磺燃烧制得,生产成本高昂,利润空间小。



技术实现要素:

为了克服上述的技术问题,本发明的目的在于提供一种基于原料循环利用的焦亚硫酸钠制备工艺,通过本工艺的设计,使用硫铁矿作为主原料,进行三级反应的方式,有效的将碳酸钠和氢氧化钠进行回收套用,解决了环境污染和废水量大以及生产成本高的问题。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现:

一种基于原料循环利用的焦亚硫酸钠制备工艺,包括如下步骤:

步骤一:将硫铁矿加入到沸腾炉内,在有氧条件下,进行磁性焙烧,焙烧温度控制在850-900℃范围内,得到含有二氧化硫气体的炉气,测量二氧化硫所占体积浓度在10%-15%范围内;

步骤二:将步骤一生产的炉气通过管道进入到电除尘器内进行干法除尘,除尘后再进入到洗涤塔内,洗涤塔内的洗涤液为5%稀硫酸溶液,开启洗涤泵打循环进行洗涤,将炉气中的杂质除去;

步骤三:将步骤二得到的气体通过管道引入到干燥器中,干燥器中的干燥剂为浓硫酸,干燥后取样测得含水在0.1%以下、含尘在1%以下时为合格;

步骤四:向第一反应釜内通过回收槽加入回收的碳酸钠溶液,回收的碳酸钠溶液为第二反应釜和第三反应釜吸收后的溶液,将步骤三制得的合格后的炉气引入到风机内,风机通过第一通气管道将炉气送至第一反应釜内进行反应,反应温度控制在55-60℃范围内;

步骤五:反应过程中,过量的炉气通过依次进入到第二反应釜和第三反应釜内,第二反应釜和第三反应釜内分别通过新鲜槽加入12%碳酸钠溶液对过量的炉气进行吸收,吸收结束后,将回收槽使用真空泵抽至负压状态,将第二反应釜和第三反应釜内吸收后的溶液抽至回收槽内,供第一反应釜内反应使用;

步骤六:测得第一反应釜内ph值达到3-4时,停止向第一反应釜内通入炉气,搅拌10分钟,复测ph在3-4范围内,制得焦亚硫酸钠的水溶液,将第一反应釜内降温至0℃,并搅拌1小时,焦亚硫酸钠从水中析出,将第一反应釜内的混合物通过离心泵14打入到离心机离心脱水,用0℃的水加入到离心机内进行洗涤,洗涤结束后甩干20分钟,将离心机内的焦亚硫酸钠卸下后送至闪蒸机内,测得含水低于0.5%为合格,即得到焦亚硫酸钠产品;

步骤七:第三反应釜内出来的炉气通过管道进入到吸收塔内,吸收塔内的吸收液为15%氢氧化钠溶液,开启吸收泵进行循环吸收,当吸收液的ph值为6-7时,将吸收液通过吸收泵打入到第二反应釜或第三反应釜内,进行循环套用。

作为本发明进一步的方案:所述硫铁矿:5%稀硫酸溶液:浓硫酸:12%碳酸钠溶液:15%氢氧化钠溶液=180-200:300-340:15-18:1000-1300:1200-1500。

作为本发明进一步的方案:所述沸腾炉的炉气出口通过管道连接到电除尘器的进口,电除尘器的出口通过管道连接到洗涤塔上,洗涤塔底部通过管道连接到洗涤泵的进口,洗涤泵的进口通过第一直管道连接到洗涤塔的上端;

所述洗涤塔上端炉气出口连接到干燥器上端,干燥器底部装有三通管,三通管上分别安装有第一控制阀门和第二控制阀门;

所述第二控制阀门通过管道连接到风机的进口,风机的出口安装有气体流量计,气体流量计通过管道连接有第一反应釜内的第一通气管道;

所述第一反应釜下端釜底阀通过管道连接到离心泵的进口,离心泵的出口通过管道连接到离心机内;

所述第一反应釜上端通过管道连接到第二反应釜的第二通气管道;

所述第二反应釜上端通过管道连接到第三反应釜的第三通气管道;

所述第二反应釜和第三反应釜上端均通过管道贯通连接到新鲜槽的底部,第二反应釜和第三反应釜的下端釜底阀均通过管道连接到回收槽的顶部,回收槽上端通过管道连接有真空泵,回收槽下端通过管道连接到第一反应釜;所述第三反应釜上端通过管道连接到吸收塔,吸收塔底部通过管道连接到吸收泵的进口,吸收泵出口安装有并排设置的第一止回阀和第二止回阀。

作为本发明进一步的方案:所述第一控制阀门通过管道连接到电除尘器的进口。

作为本发明进一步的方案:所述第一通气管道下端液封在第一反应釜内的溶液内,第二通气管道下端液封在第二反应釜内的溶液内,第三通气管道下端液封在第三反应釜内的溶液内。

作为本发明进一步的方案:所述第一止回阀通过第二直管连接到吸收塔的上端,第二止回阀通过管道连接到第二反应釜和第三反应釜。

作为本发明进一步的方案:所述沸腾炉、电除尘器、洗涤塔、过滤器、风机以及离心机固定在车间一楼的地面上,第一反应釜固定在车间二楼的横梁上。

作为本发明进一步的方案:所述第一反应釜、第二反应釜、第三反应釜以及吸收塔安装在车间二楼的横梁上。

作为本发明进一步的方案:所述新鲜槽和回收槽安装在车间三楼的钢平台上。

本发明的有益效果:本发明设计简单,能够将硫铁矿煅烧后产出的炉气进行有效的吸收后再进行反应得到精致的焦亚硫酸钠,扩大焦亚硫酸钠的原材料选择范围,对二氧化硫进行三级吸收,充分反应,工艺简单,收率高,吸收塔内的氢氧化钠溶液能够回收利用,操作便捷,具有很好的使用和经济价值。

附图说明

下面结合附图对本发明作进一步的说明。

图1是本发明一种基于原料循环利用的焦亚硫酸钠制备装置结构示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。

实施例1:一种基于原料循环利用的焦亚硫酸钠制备原料,包括下列重量份的原料:硫铁矿180kg、5%稀硫酸溶液300kg、浓硫酸200kg、12%碳酸钠溶液1000kg、15%氢氧化钠溶液1200kg、水适量;

一种基于原料循环利用的焦亚硫酸钠制备工艺,包括如下步骤:

步骤一:将硫铁矿加入到沸腾炉1内,在有氧条件下,进行磁性焙烧,焙烧温度控制在850-900℃范围内,得到含有二氧化硫气体的炉气,经测量得到二氧化硫所占体积浓度在10%-15%范围内,此步骤的反应方程式为:4fes2+11o2→2fe2o3+8so2;

步骤二:将步骤一生产的炉气通过管道进入到电除尘器2内进行干法除尘,除尘后再进入到洗涤塔3内,洗涤塔3内的洗涤液为稀硫酸溶液,开启洗涤泵7打循环进行洗涤,将炉气中的杂质除去;

步骤三:将步骤二得到的气体通过管道引入到干燥器9中,干燥器9中的干燥剂为浓硫酸,干燥后取样测得含水在0.1%以下、含尘在1%以下时为合格,若不合格,通过风机重新送入到电除尘器2内,直至合格为止;

步骤四:向第一反应釜5内通过回收槽20加入回收的碳酸钠溶液,回收的碳酸钠溶液为第二反应釜15和第三反应釜17吸收后的溶液,将步骤三制得的合格后的炉气引入到风机4内,风机4通过第一通气管道13将炉气送至第一反应釜5内进行反应,控制通气流量为10000m3/h,反应温度控制在55-60℃范围内,此步骤的反应方程式为:na2co3+2so2→na2s2o5+co2;

步骤五:反应过程中,过量的炉气通过依次进入到第二反应釜15和第三反应釜17内,第二反应釜15和第三反应釜17内分别通过新鲜槽19加入新鲜的碳酸钠溶液对过量的炉气进行吸收,吸收结束后,将回收槽20使用真空泵抽至负压状态,将第二反应釜15和第三反应釜17内吸收后的溶液抽至回收槽20内,供第一反应釜5内反应使用;

步骤六:测得第一反应釜5内ph值达到3-4时,停止向第一反应釜5内通入炉气,复测ph在3-4范围内,制得焦亚硫酸钠的水溶液,将第一反应釜5内降温至0℃,焦亚硫酸钠从水中析出,将第一反应釜5内的混合物通过离心泵14打入到离心机6离心脱水,用100l0℃的水加入到离心机6内进行洗涤,洗涤结束后甩干20分钟,将离心机6内的焦亚硫酸钠卸下后送至闪蒸机内,测得含水低于0.5%为合格,即得到焦亚硫酸钠产品,得到产品的重量为223kg,含量为0.9846;

步骤七:第三反应釜17内出来的炉气通过管道进入到吸收塔21内,吸收塔21内的吸收液为氢氧化钠溶液,开启吸收泵22进行循环吸收,当吸收液的ph值为6-7时,将吸收液通过吸收泵22打入到第二反应釜15或第三反应釜17内,进行循环套用。

如图1所示,一种基于原料循环利用的焦亚硫酸钠制备装置,包括沸腾炉1、电除尘器2、洗涤塔3、风机4、第一反应釜5和离心机6,所述沸腾炉1的炉气出口通过管道连接到电除尘器2的进口,电除尘器2的出口通过管道连接到洗涤塔3上,洗涤塔3底部通过管道连接到洗涤泵7的进口,洗涤泵7的进口通过第一直管8道连接到洗涤塔3的上端,进行循环洗涤,除去炉气内的杂质;

所述洗涤塔3上端炉气出口连接到干燥器9上端,干燥器9内用于干燥炉气内的水分,干燥器9底部装有三通管,三通管上分别安装有第一控制阀门10和第二控制阀门11,第一控制阀门10通过管道连接到电除尘器2的进口,用于将含水、含尘不合格的炉气重新处理;

所述第二控制阀门11通过管道连接到风机4的进口,风机4的出口安装有气体流量计12,气体流量计12通过管道连接有第一反应釜5内的第一通气管道13,第一通气管道13下端液封在第一反应釜5内的溶液内;

所述第一反应釜5下端釜底阀通过管道连接到离心泵14的进口,离心泵14的出口通过管道连接到离心机6内,对第一反应釜5内反应制得的焦亚硫酸钠进行离心脱水;

所述第一反应釜5上端通过管道连接到第二反应釜15的第二通气管道16,第二通气管道16下端液封在第二反应釜15内的溶液内;

所述第二反应釜15上端通过管道连接到第三反应釜17的第三通气管道18,第三通气管道18下端液封在第三反应釜17内的溶液内,第二反应釜15和第三反应釜17均用于吸收第一反应釜5内反应剩余的炉气;

所述第二反应釜15和第三反应釜17上端均通过管道贯通连接到新鲜槽19的底部,用于给第二反应釜15和第三反应釜17提供新鲜的碳酸钠溶液使用,第二反应釜15和第三反应釜17的下端釜底阀均通过管道连接到回收槽20的顶部,回收槽20上端通过管道连接有真空泵,回收槽20下端通过管道连接到第一反应釜5,将第二反应釜15和第三反应釜17吸收后的溶液抽至回收槽20内,供第一反应釜5反应使用;

所述第三反应釜17上端通过管道连接到吸收塔21,吸收塔21内的吸收液为氢氧化钠溶液,吸收塔21底部通过管道连接到吸收泵22的进口,吸收泵22出口安装有并排设置的第一止回阀23和第二止回阀24,第一止回阀23通过第二直管25连接到吸收塔21的上端,用于循环吸收使用,第二止回阀24通过管道连接到第二反应釜15和第三反应釜17,用于将吸收饱和的吸收液输送至第二反应釜15和第三反应釜17内进行套用,有效的节约生产成本,并且减少污水量;

所述沸腾炉1、电除尘器2、洗涤塔3、过滤器、风机4以及离心机6固定在车间一楼的地面上,第一反应釜5固定在车间二楼的横梁上;

所述第一反应釜5、第二反应釜15、第三反应釜17以及吸收塔21安装在车间二楼的横梁上;

所述新鲜槽19和回收槽20安装在车间三楼的钢平台上。

实施例2:一种焦亚硫酸钠的制备原料,包括下列重量份的原料:硫铁矿200kg、5%稀硫酸溶液340kg、浓硫酸240kg、12%碳酸钠溶液1200kg、15%氢氧化钠溶液1350kg、水适量;

一种焦亚硫酸钠的制备工艺,包括如下步骤:

步骤一:将硫铁矿加入到沸腾炉1内,在有氧条件下,进行磁性焙烧,焙烧温度控制在850-900℃范围内,得到含有二氧化硫气体的炉气,经测量得到二氧化硫所占体积浓度在10%-15%范围内,此步骤的反应方程式为:4fes2+11o2→2fe2o3+8so2;

步骤二:将步骤一生产的炉气通过管道进入到电除尘器2内进行干法除尘,除尘后再进入到洗涤塔3内,洗涤塔3内的洗涤液为稀硫酸溶液,开启洗涤泵7打循环进行洗涤,将炉气中的杂质除去;

步骤三:将步骤二得到的气体通过管道引入到干燥器9中,干燥器9中的干燥剂为浓硫酸,干燥后取样测得含水在0.1%以下、含尘在1%以下时为合格,若不合格,通过风机重新送入到电除尘器2内,直至合格为止;

步骤四:向第一反应釜5内通过回收槽20加入回收的碳酸钠溶液,回收的碳酸钠溶液为第二反应釜15和第三反应釜17吸收后的溶液,将步骤三制得的合格后的炉气引入到风机4内,风机4通过第一通气管道13将炉气送至第一反应釜5内进行反应,控制通气流量为12000m3/h,反应温度控制在55-60℃范围内,此步骤的反应方程式为:na2co3+2so2→na2s2o5+co2;

步骤五:反应过程中,过量的炉气通过依次进入到第二反应釜15和第三反应釜17内,第二反应釜15和第三反应釜17内分别通过新鲜槽19加入新鲜的碳酸钠溶液对过量的炉气进行吸收,吸收结束后,将回收槽20使用真空泵抽至负压状态,将第二反应釜15和第三反应釜17内吸收后的溶液抽至回收槽20内,供第一反应釜5内反应使用;

步骤六:测得第一反应釜5内ph值达到3-4时,停止向第一反应釜5内通入炉气,复测ph在3-4范围内,制得焦亚硫酸钠的水溶液,将第一反应釜5内降温至0℃,焦亚硫酸钠从水中析出,将第一反应釜5内的混合物通过离心泵14打入到离心机6离心脱水,用100l0℃的水加入到离心机6内进行洗涤,洗涤结束后甩干20分钟,将离心机6内的焦亚硫酸钠卸下后送至闪蒸机内,测得含水低于0.5%为合格,即得到焦亚硫酸钠产品,得到产品的重量为248kg,含量为0.9867;

步骤七:第三反应釜17内出来的炉气通过管道进入到吸收塔21内,吸收塔21内的吸收液为氢氧化钠溶液,开启吸收泵22进行循环吸收,当吸收液的ph值为6-7时,将吸收液通过吸收泵22打入到第二反应釜15或第三反应釜17内,进行循环套用。

本发明设计简单,能够将硫铁矿煅烧后产出的炉气进行有效的吸收后再进行反应得到精致的焦亚硫酸钠,扩大焦亚硫酸钠的原材料选择范围,对二氧化硫进行三级吸收,充分反应,工艺简单,收率高,吸收塔内的氢氧化钠溶液能够回收利用,操作便捷,具有很好的使用和经济价值。

在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

以上内容仅仅是对本发明结构所作的举例和说明,所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,只要不偏离发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围,均应属于本发明的保护范围。

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