本发明涉及锰锌铁氧体材料
技术领域：
，特别是涉及一种锰锌铁氧体材料及其制备工艺。
背景技术：
：目前，锰锌铁氧体材料在使用过程中，不仅要求其在高温环境中能够正常使用，还要求其适应超低温环境，因此制备出在较宽温度氛围内都具有高磁导率和低功率损耗的锰锌铁氧体材料是非常必要的。技术实现要素：本发明提供了一种锰锌铁氧体材料及其制备工艺，制备出的锰锌铁氧体材料具有宽温稳定性，高磁导率、高频低损耗特性及较好的强度，在-25-125℃的温度范围内，在f≤5mhz、b≤30mt条件下的功率损耗低于320kw/m3。本发明的技术方案为：一种锰锌铁氧体材料，包括主成分和副成分；所述主成分包括67-70mol％氧化铁、27-31mol％氧化锰，余量为氧化锌；所述副成分包括三氧化二钴、氧化锡、氧化铋、二氧化锆、二氧化钛。优选地，以所有主成分的质量之和为基准，各副成分含量为三氧化二钴550-750ppm、氧化锡300-450ppm、氧化铋700-1000ppm、二氧化锆50-200ppm、二氧化钛300-550ppm。本发明还提供了一种锰锌铁氧体材料的制备工艺，包括以下步骤：(1)混料：将67-70mol％氧化铁、27-31mol％氧化锰，余量为氧化锌的主成分混合后，在300-400rpm的转速下进行球磨2-3h，得到混合粉体；(2)预烧：将所述混合粉体进行预烧，得预烧粉体；(3)砂磨掺杂：将三氧化二钴、氧化锡、氧化铋、二氧化锆、二氧化钛副成分加入所述预烧粉体，在300-400rpm转速下进行砂磨12-15h，得掺杂粉体；其中，三氧化二钴能够改善锰锌铁氧体的温度特性，使其具有宽温稳定性，降低温度变化对锰锌铁氧体材料磁导率的影响。氧化锡和二氧化锆可降低铁氧体的功率损耗，氧化铋可以提高铁氧体的磁导率，此外，二氧化钛可以增加铁氧体材料的硬度；(4)造粒成型；(5)烧结：将成型后的毛坯送入钟罩炉内进行烧结，以2-4℃/min的升温速率从25℃升温至200-250℃，在此温度下保温1-3h，再以1-3℃/min的升温速率将温度升至900-1050℃，以上过程均为空气烧结，氧含量为21-22％；然后，在氧含量为0.1-0.2％的条件下，1050-1100℃保温3-5h，进行低氧保温烧结；最后，在氮气气氛下，以3-5℃/min的速率将温度降至室温。优选地，步骤(2)中，预烧在回转窑中进行，混合粉体在60-80min从25℃升温至500℃，在30-60min从500℃升温至900℃，在900℃下预烧60-90min，最后，在60-80min从900℃降温至25℃。优选地，步骤(3)中，以所有主成分的质量之和为基准，各副成分含量为三氧化二钴550-750ppm、氧化锡300-450ppm、氧化铋700-1000ppm、二氧化锆50-200ppm、二氧化钛300-550ppm。优选地，步骤(4)中，造粒成型的具体操作为，向掺杂粉体中加入占预烧粉体质量的4000ppm的pva粘结剂和5000ppm的硅氧烷消泡剂，喷雾造粒，将造粒后的粉体压制成型，得密度为3-3.3g/cm3的毛坯。优选地，步骤(5)中，在成型前，先在造粒后的粉体中加入润滑剂，搅拌混合得颗粒料。优选地，所述润滑剂为油酸、石蜡和硬脂酸锌中的至少一种。本发明的有益效果为：本发明制备出的锰锌铁氧体材料具有宽温稳定性，高磁导率、高频低损耗特性及较好的强度，在-25-125℃的温度范围内，在f≤5mhz、b≤30mt条件下的功率损耗低于320kw/m3。具体实施例为了更好地理解本发明，下面用具体实施例来详细说明本发明的技术方案，但是本发明并不局限于此。实施例1一种锰锌铁氧体材料的制备工艺，包括以下步骤：(1)混料：将67mol％氧化铁、30mol％氧化锰，3mol％氧化锌的主成分混合后，在350rpm的转速下进行球磨3h，得到混合粉体；(2)预烧：预烧在回转窑中进行，混合粉体在80min从25℃升温至500℃，在55min从500℃升温至900℃，在900℃下预烧75min，最后，在60min从900℃降温至25℃；(3)砂磨掺杂：将600ppm三氧化二钴、350ppm氧化锡、750ppm氧化铋、100ppm二氧化锆、400ppm二氧化钛副成分加入所述预烧粉体，在350rpm转速下进行砂磨13h，得掺杂粉体；(4)造粒成型：向掺杂粉体中加入占预烧粉体质量的4000ppm的pva粘结剂和5000ppm的硅氧烷消泡剂，喷雾造粒；在造粒后的粉体中加入油酸、石蜡和硬脂酸锌，搅拌混合得颗粒料，压制成型，得密度为3.1g/cm3的毛坯；(5)烧结：将成型后的毛坯送入钟罩炉内进行烧结，以3℃/min的升温速率从25℃升温至220℃，在此温度下保温2h，再以2℃/min的升温速率将温度升至1000℃，以上过程均为空气烧结，氧含量为21.5％；然后，在氧含量为0.15％的条件下，1075℃保温4h，进行低氧保温烧结；最后，在氮气气氛下，以4℃/min的速率将温度降至室温。实施例2一种锰锌铁氧体材料的制备工艺，包括以下步骤：(1)混料：将69mol％氧化铁、29mol％氧化锰，2mol％氧化锌的主成分混合后，在375rpm的转速下进行球磨2.5h，得到混合粉体；(2)预烧：预烧在回转窑中进行，混合粉体在65min从25℃升温至500℃，在40min从500℃升温至900℃，在900℃下预烧80min，最后，在65min从900℃降温至25℃；(3)砂磨掺杂：将650ppm三氧化二钴、400ppm氧化锡、800ppm氧化铋、150ppm二氧化锆、500ppm二氧化钛副成分加入所述预烧粉体，在380rpm转速下进行砂磨14h，得掺杂粉体；(4)造粒成型：向掺杂粉体中加入占预烧粉体质量的4000ppm的pva粘结剂和5000ppm的硅氧烷消泡剂，喷雾造粒；在造粒后的粉体中加入油酸和硬脂酸锌，搅拌混合得颗粒料，压制成型，得密度为3.2g/cm3的毛坯；(5)烧结：将成型后的毛坯送入钟罩炉内进行烧结，以2℃/min的升温速率从25℃升温至230℃，在此温度下保温1h，再以3℃/min的升温速率将温度升至950℃，以上过程均为空气烧结，氧含量为21％；然后，在氧含量为0.15％的条件下，1100℃保温5h，进行低氧保温烧结；最后，在氮气气氛下，以5℃/min的速率将温度降至室温。实施例3一种锰锌铁氧体材料的制备工艺，包括以下步骤：(1)混料：将68mol％氧化铁、21mol％氧化锰，1mol％氧化锌的主成分混合后，在400rpm的转速下进行球磨3h，得到混合粉体；(2)预烧：预烧在回转窑中进行，混合粉体在70min从25℃升温至500℃，在50min从500℃升温至900℃，在900℃下预烧90min，最后，在80min从900℃降温至25℃；(3)砂磨掺杂：将750ppm三氧化二钴、450ppm氧化锡、1000ppm氧化铋、200ppm二氧化锆、550ppm二氧化钛副成分加入所述预烧粉体，在400rpm转速下进行砂磨15h，得掺杂粉体；(4)造粒成型：向掺杂粉体中加入占预烧粉体质量的4000ppm的pva粘结剂和5000ppm的硅氧烷消泡剂，喷雾造粒；在造粒后的粉体中加入油酸和硬脂酸锌，搅拌混合得颗粒料，压制成型，得密度为3.3g/cm3的毛坯；(5)烧结：将成型后的毛坯送入钟罩炉内进行烧结，以2℃/min的升温速率从25℃升温至250℃，在此温度下保温3h，再以1℃/min的升温速率将温度升至1050℃，以上过程均为空气烧结，氧含量为21％；然后，在氧含量为0.1％的条件下，1100℃保温5h，进行低氧保温烧结；最后，在氮气气氛下，以3℃/min的速率将温度降至室温。实施例4一种锰锌铁氧体材料的制备工艺，包括以下步骤：(1)混料：将68mol％氧化铁、27mol％氧化锰，5mol％氧化锌的主成分混合后，在350rpm的转速下进行球磨2h，得到混合粉体；(2)预烧：预烧在回转窑中进行，混合粉体在75min从25℃升温至500℃，在30min从500℃升温至900℃，在900℃下预烧70min，最后，在75min从900℃降温至25℃；(3)砂磨掺杂：将700ppm三氧化二钴、350ppm氧化锡、900ppm氧化铋、100ppm二氧化锆、350ppm二氧化钛副成分加入所述预烧粉体，在350rpm转速下进行砂磨13h，得掺杂粉体；(4)造粒成型：向掺杂粉体中加入占预烧粉体质量的4000ppm的pva粘结剂和5000ppm的硅氧烷消泡剂，喷雾造粒；在造粒后的粉体中加入石蜡和硬脂酸锌，搅拌混合得颗粒料，压制成型，得密度为3.2g/cm3的毛坯；(5)烧结：将成型后的毛坯送入钟罩炉内进行烧结，以4℃/min的升温速率从25℃升温至240℃，在此温度下保温3h，再以1℃/min的升温速率将温度升至975℃，以上过程均为空气烧结，氧含量为21.5％；然后，在氧含量为0.1％的条件下，1050℃保温3h，进行低氧保温烧结；最后，在氮气气氛下，以3℃/min的速率将温度降至室温。实施例5一种锰锌铁氧体材料的制备工艺，包括以下步骤：(1)混料：将70mol％氧化铁、28mol％氧化锰，2mol％氧化锌的主成分混合后，在300rpm的转速下进行球磨2h，得到混合粉体；(2)预烧：预烧在回转窑中进行，混合粉体在60min从25℃升温至500℃，在60min从500℃升温至900℃，在900℃下预烧60min，最后，在70min从900℃降温至25℃；(3)砂磨掺杂：将550ppm三氧化二钴、300ppm氧化锡、700ppm氧化铋、50ppm二氧化锆、300ppm二氧化钛副成分加入所述预烧粉体，在300rpm转速下进行砂磨12h，得掺杂粉体；(4)造粒成型：向掺杂粉体中加入占预烧粉体质量的4000ppm的pva粘结剂和5000ppm的硅氧烷消泡剂，喷雾造粒；在造粒后的粉体中加入油酸和硬脂酸锌，搅拌混合得颗粒料，压制成型，得密度为3g/cm3的毛坯；(5)烧结：将成型后的毛坯送入钟罩炉内进行烧结，以4℃/min的升温速率从25℃升温至200℃，在此温度下保温1h，再以3℃/min的升温速率将温度升至900℃，以上过程均为空气烧结，氧含量为22％；然后，在氧含量为0.2％的条件下，1050℃保温3h，进行低氧保温烧结；最后，在氮气气氛下，以5℃/min的速率将温度降至室温。对比例1本对比例与实施例5的不同之处在于：对比例1不包含副成分。由表1和2可以看出，原料中不掺杂实施例5的副成分时，所制备的锰锌铁氧体磁导率大大降低，且在-25-125℃的温度范围内，在f≤5mhz、b≤30mt条件下的功率损耗也更高，同时，制备的铁氧体材料硬度也大大降低。对比例2本对比例与实施例5的不同之处在于：(2)预烧：预烧在回转窑中进行，混合粉体在100min从25℃升温至500℃，在90min从500℃升温至900℃，在900℃下预烧120min，最后，在50min从900℃降温至25℃；(5)烧结：将成型后的毛坯送入钟罩炉内进行烧结，以8℃/min的升温速率从25℃升温至300℃，在此温度下保温5h，再以10℃/min的升温速率将温度升至1200℃，以上过程均为空气烧结，氧含量为25％；然后，在氧含量为0.3％的条件下，1200℃保温2h，进行低氧保温烧结；最后，在氮气气氛下，以8℃/min的速率将温度降至室温。由表1和2可以看出，当步骤(2)和(5)的工艺参数范围超出本发明的参数范围时，所制备的锰锌铁氧体材料磁导率大大降低，且在-25-125℃的温度范围内，在f≤5mhz、b≤30mt条件下的功率损耗也更高，硬度也有所降低。对比实验数据如下：表1表2表3布氏硬度(hbs)实施例1320实施例2341实施例3356实施例4301实施例5287对比例1262对比例2278综上，我们可以得出结论，本发明的锰锌铁氧体材料的各成分配比，以及本发明的制备工艺，使得制备出的锰锌铁氧体材料具备宽温稳定性，高磁导率、高频低损耗特性及较好的强度，在-25-125℃的温度范围内，在f≤5mhz、b≤30mt条件下的功率损耗低于320kw/m3。以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡在本发明的精神和原则之内所做任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。当前第1页12