一种从低品位二氧化碲提取碲粉的生产工艺的制作方法

本发明涉及一种在适用于工业上从低品位二氧化碲中还原提取碲粉的工艺。

背景技术：

随着各类高精尖产业及光电产业的迅猛发展，碲化铋、碲化镉、二氧化碲等碲化合物以及碲单质的需求日益增加。碲作为稀散金属，在各类新兴领域占有重要的位置。粗二氧化碲在市场上的份额较多，而以前的生产工艺碲的生产就是大量环保，极大的增加了产品的生产成本。

现有4n碲生产工艺中，通过粗二氧化碲碱溶、除杂、中和、再碱溶、电解、洗涤、烘干、铸型、制粉等多工序，由于工序增多，各工序的物料损失严重、大量的人工浪费、而且电解过程中的环保问题也凸显出来，相应的环保设施也需要大量的投入，造成各类资源的浪费。也有直接对二氧化碲进行熔融加碳还原为碲锭的报告，但该工艺在生产过程中，大量二氧化碲形成晶体状，无法还原，还原率较低，造成二氧化碲浪费。

技术实现要素：

有鉴于此，本发明提供一种一种从低品位二氧化碲提取碲粉的生产工艺，其粗二氧化碲不通过配电解液等繁琐的电解工序，直接实现4n碲粉的生产，适用于工业生产。

为解决以上技术问题，本发明的技术方案为：一种从低品位二氧化碲提取碲粉的生产工艺，其特征在于包括以下步骤：

a.对原料二氧化碲进行碱浸。

b.过滤，并在滤液中加入酸进行中和，使得滤液为弱酸性。

c.再次过滤，将步骤b中得到的滤渣进行酸浸并制浆。

d.将步骤c中所得的液体加压搅拌并加热，同时通入还原剂进行反应；反应完毕后过滤并将滤渣水洗至中性。

作为一种改进，所述步骤a中配置浓度为90-110g/l的氢氧化钠溶液，并加入粗二氧化碲，其固液比为1∶3-7。

作为一种改进，所述氢氧化钠溶液中加入二氧化碲后搅拌20-50min，并加热至100-120℃。

作为一种优选，所述步骤a中选用氢氧化钠进行碱浸。

作为一种改进，所述步骤b中待冷却至50-60℃后再进行过滤；并在滤液中加入盐酸进行中和至酸性。

作为一种优选，所述盐酸的浓度为2-5mol/l，所述滤液加入盐酸后其ph值在5-6之间。

作为一种优选，步骤c中将滤渣按照固液比1∶9-10的比例加入浓度为2-5mol/l盐酸中并制浆，使得浆液的ph值为1-1.5，并保持温度在50-60℃之间。

作为一种优选，所述步骤d中将浆液将热至110-130℃、加压至0.7-0.9mpa，并保持3-4小时；待冷却至40-60℃后进行过滤。

作为一种优选，步骤d中还原剂选用二氧化硫、水合肼、亚硫酸钠中的一种或几种。

本发明的有益之处在于：具有上述步骤的从低品位二氧化碲提取碲粉的生产工艺，其工序简单，生产成本低，生产效率高，适用于工业化生产。用二氧化硫作为还原剂，还原碲粉效果较好。此工艺用低品位二氧化碲作为原料还原碲粉，属于次生产物二次利用，碲元素提取率高，能较好的实现低成本的碲原料回收。

附图说明

图1为本发明的流程图。

具体实施方式

为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。

本发明工艺流程如图1所示，包括以下步骤：

a.对原料二氧化碲进行碱浸。

碱浸可以选用氢氧化钠或者氢氧化钾。本实施例以氢氧化钠作为碱浸原料。首先配置浓度为90-110g/l的氢氧化钠溶液，并在该溶液中加入二氧化碲，其固液比为1∶3-7，加入二氧化碲后搅拌20-50min，并加热至100-120℃。

二氧化碲与氢氧化钠发生反应：teo2+2naoh＝na2teoa+h2o。

粗二氧化碲里还含有一定量的二氧化硒和铅离子，其与氢氧化钠反应如下：

seo2+2naoh＝na2seo3+h2o

pb²⁺+2oh^-＝pb(oh)2↓，pb(oh)2沉淀，除去铅离子。

b.过滤，并在滤液中加入酸进行中和，使得滤液为弱酸性。

待溶液冷却至50-60℃时进行第一次过滤，并在滤液中加入盐酸进行中和至弱酸性。所述盐酸的浓度为2-5mol/l，所述滤液加入盐酸后其ph值在5-6之间。此过程中，温度保持在50-60℃之间。

na2teo3+2hcl＝teo2↓+h2o+2nacl，其中teo2沉淀。

而na2seo3+2hcl＝seo2+h2o+2nacl，seo2溶于水。通过二者溶解度的不同用于分离出se元素。

c.再次过滤，将步骤b中得到的滤渣进行酸浸并制浆。

待步骤b中滤液沉淀2小时后再次进行过滤，所得的滤渣按照固液比1∶9-10的比例加入浓度为2-5mol/l盐酸中并制浆，使得浆液的ph值为1-1.5，并保持温度在50-60℃之间。化学式如下：

teo2+4hcl＝tecl4+h2o

d.将步骤c中所得的液体加压搅拌并加热，同时通入还原剂进行反应；反应完毕后过滤并将滤渣水洗至中性。

将液体加热至110-130℃、加压至0.7-0.9mpa，并保持3-4小时；待冷却至40-60℃后进行过滤，烘干后即可得碲粉。过滤后的滤液与步骤c中所得的滤液收集处理。

tecl4+2na2so3＝te↓+4nacl+2so2↑+o2↑

本步骤中还原剂可选用二氧化硫、水合肼、亚硫酸钠中的一种，本实施例选用二氧化硫。

通过上述方法，无需电解，通过还原的方法也可值得纯度为99.99％的碲粉。

以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种从低品位二氧化碲提取碲粉的生产工艺，其特征在于包括以下步骤：A.对原料二氧化碲进行碱浸。B.过滤，并在滤液中加入酸进行中和，使得滤液为弱酸性。C.再次过滤，将步骤B中得到的滤渣进行酸浸并制浆。D.将步骤C中所得的液体加压搅拌并加热，同时通入还原剂进行反应；反应完毕后过滤并将滤渣水洗至中性。其工序简单，生产成本低，生产效率高，适用于工业化生产。用二氧化硫作为还原剂，还原碲粉效果较好。此工艺用低品位粗二氧化碲作为原料还原碲粉，属于次生产物二次利用，工艺短，碲元素提取率高，能较好的实现低成本的碲原料回收。

技术研发人员：彭寿;马立云;潘锦功;傅干华;段杰明;周毅;黎东升
受保护的技术使用者：成都中建材光电材料有限公司
技术研发日：2019.01.14
技术公布日：2019.04.12