已提纯的氢双(氟磺酰基)酰亚胺产品、提纯粗产品的方法和已提纯产品的用途与流程

文档序号:22128019发布日期:2020-09-08 12:26阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种从含有氢双(氟磺酰基)酰亚胺(hfsi)和一个或更多个目标杂质的粗氢双(氟磺酰基)酰亚胺(hfsi)除去所述一个或更多个目标杂质从而创造已提纯的hfsi产品的方法,所述方法包括:

在惰性条件下将所述粗hfsi与至少一个无水有机溶剂接触以创造含有所述粗hfsi和所述一个或更多个目标杂质的溶液;

使所述溶液具有足以使所述溶液中的所述hfsi结晶同时所述一个或更多个目标杂质保持溶解在所述溶液的母液中的温度;以及

将已结晶的hfsi从含有一个或更多个被溶解的目标杂质的所述母液分离。

2.根据权利要求1所述的方法,还包括使用具有约10℃或更少的温度的至少一个无水有机溶剂洗涤所述已结晶的hfsi。

3.根据权利要求2所述的方法,其中所述至少一个无水有机溶剂具有在约5℃至约-20℃的范围内的温度。

4.根据权利要求2所述的方法,还包括使用惰性气体冲洗已洗涤的已结晶的hfsi以除去用于洗涤所述已结晶的hfsi的一个或更多个无水有机溶剂的残余。

5.根据权利要求1所述的方法,其中使所述溶液具有足以使所述溶液中的所述hfsi结晶同时所述一个或更多个目标杂质保持溶解在所述溶液的母液中的温度包括冷却所述溶液。

6.根据权利要求5所述的方法,其中冷却所述溶液包括将所述溶液冷却至低于17℃的温度。

7.根据权利要求5所述的方法,其中冷却所述溶液包括将所述溶液冷却至在约15℃至约-20℃的范围内的温度。

8.根据权利要求5所述的方法,其中冷却所述溶液包括将所述溶液冷却至在约10℃至约-10℃的范围内的温度。

9.根据权利要求5所述的方法,其中冷却所述溶液包括将所述溶液冷却至在约5℃至约-20℃的范围内的温度。

10.根据权利要求1所述的方法,其中所述一个或更多个目标杂质包括hf、hcl和hbr中的至少一个。

11.根据权利要求1所述的方法,其中所述一个或更多个目标杂质包括氟磺酸(fso3h)。

12.根据权利要求1所述的方法,其中所述一个或更多个目标杂质包括硫酸(h2so4)。

13.根据权利要求1所述的方法,其中所述惰性条件被使用氮气、氩气或氮气和氩气的混合物创造。

14.根据权利要求1所述的方法,其中至少一个溶剂选自由以下组成的组:二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷、碳酸二甲酯(dmc)、碳酸二乙酯(dec)、碳酸甲乙酯(emc)、碳酸甲丙酯(pmc)、氟代碳酸乙烯酯(fec)、反式碳酸丁烯酯、乙腈、丙二腈、己二腈、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙酸甲酯(mp)、丙酸乙酯(ep)、甲醇、乙醇、丙醇和异丙醇。

15.根据权利要求1所述的方法,其中所述至少一个无水有机溶剂在所述溶液中以约15%至约50%以重量计存在。

16.根据权利要求15所述的方法,其中至少一个溶剂选自由以下组成的组:二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷、碳酸二甲酯(dmc)、碳酸二乙酯(dec)、碳酸甲乙酯(emc)、碳酸甲丙酯(pmc)、氟代碳酸乙烯酯(fec)、反式碳酸丁烯酯、乙腈、丙二腈、己二腈、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙酸甲酯(mp)、丙酸乙酯(ep)、甲醇、乙醇、丙醇和异丙醇。

17.根据权利要求1所述的方法,还包括将所述已结晶的hfsi放置在容器内的与游离氟基本上不反应的干燥气氛中并且将所述容器在小于约25℃的温度储存。

18.根据权利要求1所述的方法,其中所述母液含有来自所述粗hfsi的hf、氟磺酸和hcl。

19.根据权利要求18所述的方法,其中所述母液还含有来自所述粗hfsi的h2so4。

20.根据权利要求1所述的方法,其中所述一个或更多个目标杂质是合成所述粗hfsi中的所述hfsi的工艺的副产物。

21.根据权利要求1所述的方法,其中将所述粗hfsi与至少一个无水有机溶剂接触包括将所述至少一个无水有机溶剂加入至所述粗hfsi直到所述粗hfsi被完全地溶解在所述溶液中。

22.根据权利要求1所述的方法,其中所述已结晶的hfsi含有一百万分之(ppm)100或更少的hcl。

23.根据权利要求22所述的方法,其中所述已结晶的hfsi含有小于1ppm的hcl。

24.根据权利要求1所述的方法,其中所述已结晶的hfsi含有约一百万分之(ppm)500或更少的fso3h、约100ppm或更少的hcl,以及约150ppm或更少的hf。

25.根据权利要求24所述的方法,其中所述已结晶的hfsi含有小于一百万分之(ppm)1的hcl。

26.根据权利要求24所述的方法,其中所述已结晶的hfsi含有100ppm或更少的h2so4。

27.根据权利要求1所述的方法,还包括:

a)测量一个或更多个杂质中的至少一个在所述已结晶的hfsi中的浓度;

b)确定所述一个或更多个杂质中的所述至少一个的所述浓度是否满足期望的浓度限值;以及

c)如果所述浓度不满足所述期望的浓度限值,那么使用所述已结晶的hfsi进行根据权利要求1所述的方法。

28.根据权利要求27所述的方法,还包括重复a、b和c直到所述浓度满足所述期望的浓度限值。

29.根据权利要求28所述的方法,其中:

a包括测量hcl的浓度;并且

b包括确定所述浓度是否小于约一百万分之(ppm)100。

30.根据权利要求29所述的方法,其中b包括确定所述浓度是否小于1ppm。


技术总结
一种已提纯的氢双(氟磺酰基)酰亚胺产品、提纯粗产品的方法和已提纯产品的用途。一种使用结晶技术从粗氢双(氟磺酰基)酰亚胺(HFSI)除去一个或更多个目标杂质的方法。在某些实施方式中,该方法包括将粗HFSI与至少一个无水溶剂接触以创造溶液。使溶液具有足以使溶液中的HFSI结晶同时所述一个或更多个杂质保持溶解在溶液的母液中的温度。已结晶的HFSI和含有所述一个或更多个杂质的母液被分离以获得已提纯的HFSI产品。还公开了已提纯的HFSI产品,还公开了结合已提纯的HFSI产品的系统,例如二次电池。

技术研发人员:R·P·辛格;胡启朝
受保护的技术使用者:麻省固能控股有限公司
技术研发日:2020.03.02
技术公布日:2020.09.08
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