一种高强度多孔陶瓷材料的制备工艺的制作方法

本发明涉及陶瓷材料技术领域，尤其涉及一种高强度多孔陶瓷材料的制备工艺。

背景技术：

陶瓷是以粘土为主要原料以及各种天然矿物经过粉碎混炼、成型和煅烧制得的材料以及各种制品。人们把由陶土制作成的在专门的窑炉中高温烧制的物品叫陶瓷，陶瓷是陶器和瓷器的总称。陶瓷的传统概念是指所有以粘土等无机非金属矿物为原料的人工工业产品，陶瓷包括由粘土或含有粘土的混合物经混炼，成形，煅烧而制成的各种制品，由最粗糙的土器到最精细的精陶和瓷器都属于它的范围。对于它的主要原料是取之于自然界的硅酸盐矿物，因此与玻璃、水泥、搪瓷、耐火材料等工业，同属于″硅酸盐工业″的范畴。多孔陶瓷材料是以刚玉砂、碳化硅、堇青石等优质原料为主料、经过成型和特殊高温烧结工艺制备的一种具有开孔孔径、高开口气孔率的一种多孔性陶瓷材料、具有耐高温，高压、抗酸、碱和有机介质腐蚀，良好的生物惰性、可控的孔结构及高的开口孔隙率、使用寿命长、产品再生性能好等优点，可以适用于各种介质的精密过滤与分离、高压气体排气消音、气体分布及电解隔膜等；

现有的多孔陶瓷材料在增大强度的同时往往忽略了它的韧性，这种材料比较脆弱，生产成本高，受到撞击时容易粉碎，在制作多孔陶瓷材料时，为了减轻多孔陶瓷产品的重量，往往将尽可能地减小使多孔陶瓷产品的厚度，这样就影响多孔陶瓷产品的强度，随着对多孔陶瓷材料的要求不断提高，高强度、轻质化的多孔陶瓷材料必不可少，现有的陶瓷材料制备工艺在制作时每次只能制备单个产品，需要人力进行脱模，生产效率低，劳动强度大。

技术实现要素：

本发明的改性混料中含有碳化硅粉和乙醇，通过置换形成气凝胶并分布于初始混料中各个大颗粒之间进行连接，使得整体的多孔陶瓷材料十分轻巧，通过在改性混料制备过程中添加碳纳米泡沫搅拌混合，提升了气凝胶整体强度，在制备初始混料的过程中添加石墨纤维，提高了多孔陶瓷材料的强度，解决了现有的多孔陶瓷材料强度低的技术问题；

通过添加碳纳米泡沫降低了气凝胶整体的密度，使该多孔陶瓷材料更加轻质化，同时减少了制备材料用量，解决了现有的多孔陶瓷材料生产成本高以及重量大的技术问题；

本发明中的陶瓷压制机通过设置多个相配合的上模套和下模套对预备原料进行压制，单次可以压制生成多块陶瓷坯体，压制完成后通过转动旋转支撑板并通过振动电机振动对陶瓷坯体进行脱模，整个过程完全自动化，该陶瓷压制机适用于对多孔陶瓷材料的批量生产，解决了现有的陶瓷材料制备工艺在制作时每次只能制备单个产品，需要人力进行脱模，生产效率低，劳动强度大的技术问题。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种高强度多孔陶瓷材料的制备工艺，该工艺的具体步骤如下：

步骤一、将废弃瓷砖放入粉碎机中粉碎成粒径为2-2.5mm的瓷砖粉，称取硅藻土、高岭土、刚玉砂、碳酸钙、氧化铝，和瓷砖粉一同放入球磨机中，并加入研磨球球磨，然后通过200目的振动筛网进行筛选得到混合粉末，然后将筛选后的混合粉末放入混料机中，并加入蒸馏水，在200-300r/min的转速下混合30min，加入石墨纤维，在400-500r/min的转速下继续搅拌1h，得到初始混料；

步骤二、向装有初始混料的混料机中加入改性混料，在300-400r/min的转速下混合2h，然后加入纳米氧化硅粉，继续搅拌1.5h，然后放入真空条件下脱泡，得到预备原料；

步骤三、将预备原料放入干燥箱中干燥2h，其中干燥温度为110-130℃，然后将干燥的预备原料通过陶瓷压制机压制成型，压力控制在25-40mpa，通过振动脱模后得到陶瓷坯体，将陶瓷坯体通过烘干机进行吹风烘干烘干温度75℃；

步骤四、将陶瓷坯体放入加热炉中，以3℃/min的速率升温至250-350℃，并保温烧结1.5-2h，以4℃/min的速率升温至500-700℃，并保温烧结2-3h，然后以6℃/min的速率升温至1000-1400℃，并保温烧结4-5h，烧结完成后取出陶瓷坯体并自然冷却至室温，得到多孔陶瓷材料。

进一步的，步骤一中，各原料的重量份为：硅藻土26-30份、高岭土25-28份、刚玉砂20-25份、碳酸钙15-18份、氧化铝13-15份、瓷砖粉22-25份、石墨纤维8-10份、蒸馏水25-30份。

进一步的，步骤二中，各原料的重量份为：改性混料10-15份、纳米氧化硅粉3-5份。

进一步的，所述改性混料的具体制备方法如下：

s1：向搅拌反应釜中加入碳化硅粉和乙醇，控制为温度在30-40℃，并在600-800r/min的转速下搅拌10min，然后加入11-13％的稀盐酸，升温至55-70℃，调节转速为800-1000r/min，边搅拌边加入蒸馏水，添加完成后持续搅拌1-1.5h，得到混合溶液a；

s2：将碳纳米泡沫放入粉碎机中粉碎成粒径为1-1.5mm的碎末，将碳纳米泡沫碎末放入足量的40％氢氧化钠中并在55-70℃的温度下浸泡8-15h，然后取出碳纳米泡沫并用清水洗净烘干，添加到装有蒸馏水的容器中，并放入超声分散仪中超声分散30min，得到混合溶液b；

s3：将混合溶液b加入装有混合溶液a的搅拌反应釜中，然后加入正己烷，在600-800r/min的转速下搅拌25min，搅拌完成后放入45-60℃的烘箱中进行置换2-5次，单次时间为8-12h，得到改性混料。

进一步的，s1中，各原料的重量份为：碳化硅粉15-20份、乙醇8-10份、稀盐酸5-7份、蒸馏水12-18份。

进一步的，s2中，各原料的重量份为：碳纳米泡沫12-14份、蒸馏水9-13份。

进一步的，s3中，正己烷的重量份为10-12份。

进一步的，步骤三中，所述陶瓷压制机的壳体侧壁开设有进料口，通过进料口将干燥的预备原料放置于壳体内部的各个下模套中，通过启动驱动气缸，使其下部的输出杆向下伸出并带动上模套对下模套内的预备原料进行挤压并形成陶瓷坯体，通过控制面板控制上模套挤压的压力大小；

挤压完成后通过启动驱动气缸，使其下部的输出杆向上收缩并带动上模套上升，通过驱动电机带动第一齿轮转动，第一齿轮带动与其啮合的第二齿轮转动，第二齿轮带动与其固定的转动轴转动，并带动旋转支撑板绕转动轴转动，旋转支撑板旋转至皮带传送机的上方，此时下模套的开口向下，通过启动振动电机带动旋转支撑板振动，使各个下模套内的陶瓷坯体脱离并下落到皮带传送机的皮带上；

通过启动皮带传送机带动其上方的陶瓷坯体向出料口移动，同时启动烘干机，通过控制面板控制烘干温度，烘干机向下吹风对下方经过的陶瓷坯体进行烘干，烘干后的陶瓷坯体通过出料口传出进行收集。

进一步的，所述皮带传送机的皮带表面包覆有减震海绵。

本发明的有益效果：

本发明的改性混料中含有碳化硅粉和乙醇，通过置换形成气凝胶，气凝胶经混合后分布于初始混料中各个大颗粒之间起到连接的作用，使得整体的多孔陶瓷材料十分轻巧，通过在改性混料制备过程中添加碳纳米泡沫搅拌混合，使在碳纳米泡沫均匀分布在气凝胶内各处，提升了混有碳纳米泡沫的气凝胶整体强度的同时降低了整体的密度，使该多孔陶瓷材料更加轻质化，同时减少了制备材料用量，降低了生产成本；

预备原料中含有纳米氧化硅粉，使得制成的多孔陶瓷材料疏水疏油性好，在制备初始混料的过程中添加石墨纤维，使得石墨纤维与各个材料充分混合，从而提高了后续制备的多孔陶瓷材料的强度，避免含有气凝胶导致的多孔陶瓷材料脆弱；

本发明中的陶瓷压制机通过设置多个相配合的上模套和下模套对预备原料进行压制，单次可以压制生成多块陶瓷坯体，压制完成后通过转动旋转支撑板并通过振动电机振动对陶瓷坯体进行脱模，脱模后的陶瓷坯体通过皮带传送机传送，同时壳体上壁的烘干机对皮带传送机皮带上的陶瓷坯体进行吹风烘干，整个过程完全自动化，无需人力对陶瓷坯体进行脱模，降低了劳动人员的工作强度，而且提高了多孔陶瓷材料的生产效率，该陶瓷压制机适用于对多孔陶瓷材料的批量生产，性价比高。

附图说明

为了便于本领域技术人员理解，下面结合附图对本发明作进一步的说明。

图1为本发明中陶瓷压制机的结构示意图；

图2为本发明中陶瓷压制机的结构剖面图；

图3为本发明中陶瓷压制机的另一个结构剖面图。

图中：1、壳体；2、旋转支撑板；3、支撑框架；4、驱动气缸；5、下模套；6、上模套；7、驱动电机；8、第一齿轮；9、第二齿轮；10、振动电机；11、支撑座；12、限位卡板；13、皮带传送机；14、烘干机；15、进料口；16、出料口；17、控制面板。

具体实施方式

下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1：

一种高强度多孔陶瓷材料的制备工艺，该工艺的具体步骤如下：

步骤一、将废弃瓷砖放入粉碎机中粉碎成粒径为2-2.5mm的瓷砖粉，称取硅藻土、高岭土、刚玉砂、碳酸钙、氧化铝，和瓷砖粉一同放入球磨机中，并加入研磨球球磨，然后通过200目的振动筛网进行筛选得到混合粉末，然后将筛选后的混合粉末放入混料机中，并加入蒸馏水，在200-300r/min的转速下混合30min，加入石墨纤维，在400-500r/min的转速下继续搅拌1h，得到初始混料；

步骤二、向装有初始混料的混料机中加入改性混料，在300-400r/min的转速下混合2h，然后加入纳米氧化硅粉，继续搅拌1.5h，然后放入真空条件下脱泡，得到预备原料；

步骤三、将预备原料放入干燥箱中干燥2h，其中干燥温度为110-130℃，然后将干燥的预备原料通过陶瓷压制机压制成型，压力控制在25-40mpa，通过振动脱模后得到陶瓷坯体，将陶瓷坯体通过烘干机进行吹风烘干烘干温度75℃；

步骤四、将陶瓷坯体放入加热炉中，以3℃/min的速率升温至250-350℃，并保温烧结1.5-2h，以4℃/min的速率升温至500-700℃，并保温烧结2-3h，然后以6℃/min的速率升温至1000-1400℃，并保温烧结4-5h，烧结完成后取出陶瓷坯体并自然冷却至室温，得到多孔陶瓷材料。

步骤一中，各原料的重量份为：硅藻土26份、高岭土25份、刚玉砂20份、碳酸钙15份、氧化铝13份、瓷砖粉22份、石墨纤维8份、蒸馏水25份。

步骤二中，各原料的重量份为：改性混料10份、纳米氧化硅粉3份。

所述改性混料的具体制备方法如下：

s1：向搅拌反应釜中加入碳化硅粉和乙醇，控制为温度在30-40℃，并在600-800r/min的转速下搅拌10min，然后加入11-13％的稀盐酸，升温至55-70℃，调节转速为800-1000r/min，边搅拌边加入蒸馏水，添加完成后持续搅拌1-1.5h，得到混合溶液a；

s2：将碳纳米泡沫放入粉碎机中粉碎成粒径为1-1.5mm的碎末，将碳纳米泡沫碎末放入足量的40％氢氧化钠中并在55-70℃的温度下浸泡8-15h，然后取出碳纳米泡沫并用清水洗净烘干，添加到装有蒸馏水的容器中，并放入超声分散仪中超声分散30min，得到混合溶液b；

s3：将混合溶液b加入装有混合溶液a的搅拌反应釜中，然后加入正己烷，在600-800r/min的转速下搅拌25min，搅拌完成后放入45-60℃的烘箱中进行置换2-5次，单次时间为8-12h，得到改性混料。

s1中，各原料的重量份为：碳化硅粉15-20份、乙醇8-10份、稀盐酸5-7份、蒸馏水12-18份。

s2中，各原料的重量份为：碳纳米泡沫12-14份、蒸馏水9-13份。

s3中，正己烷的重量份为10-12份。

如图1-3所示，所述陶瓷压制机包括壳体1、旋转支撑板2和皮带传送机13，所述旋转支撑板2和皮带传送机13均设置于壳体1的内侧，所述皮带传送机13的两侧通过螺栓与壳体1的内壁固定连接，所述壳体1的内壁处通过焊接固定有支撑框架3，所述旋转支撑板2的两端均固定安装有转动轴，所述转动轴位于旋转支撑板2端面的一侧，两个所述转动轴分别通过轴承转动安装于支撑框架3内，其中一个所述转动轴贯穿支撑框架3和壳体1并延伸至壳体1的外部，且该转动轴的端部固定安装有第二齿轮9，所述壳体1的内壁处还固定安装有驱动电机7，所述驱动电机7的输出轴贯穿壳体1并固定安装有第一齿轮8，所述第一齿轮8与第二齿轮9相啮合；

所述旋转支撑板2的上表面固定安装有若干个下模套5，且若干个所述下模套5呈等间距均匀分布，所述壳体1的上表面固定安装有若干个呈等间距排列的驱动气缸4，所述驱动气缸4的输出杆贯穿壳体1的上壁并延伸至壳体1的内部，且所述驱动气缸4输出杆的底端固定安装有上模套6，若干个所述上模套6与若干个下模套5一一对应，所述壳体1的两个侧壁处分别开设进料口15和出料口16，所述壳体1设有进料口15的侧壁上固定安装有控制面板17，所述皮带传送机13的一端通过出料口16延伸至壳体1外部，所述壳体1上侧内壁处固定安装有烘干机14，且所述烘干机14位于皮带传送机13的正上方。

所述旋转支撑板2上表面的一侧边缘处通过焊接对称固定有两个限位卡板12，当旋转支撑板2位于初始水平位置时，限位卡板12的底面与支撑框架的上表面紧密接触。

所述壳体1的底壁通过焊接固定安装有两个支撑座11，且所述支撑座11位于旋转支撑板2的正下方，当旋转支撑板2位于初始水平位置时，所述支撑座11的上表面与旋转支撑板2的底面抵接。

所述旋转支撑板2的底面中心位置处固定安装有振动电机10，且所述振动电机10位于两个支撑座11之间。

所述皮带传送机13的皮带表面包覆有减震海绵，防止陶瓷坯体下落发生碰撞造成损坏。

所述陶瓷压制机的工作方式具体包括以下步骤：

通过进料口15将干燥的预备原料放置于各个下模套5中，然后启动驱动气缸4，驱动气缸4的输出杆向下伸出并带动上模套6对下模套5进行挤压并形成陶瓷坯体，通过控制面板17调节压力大小；

启动驱动气缸4，驱动气缸4的输出杆向上收缩并带动上模套6上升，启动驱动电机7，驱动电机7的输出轴正向转动并带动第一齿轮8正向转动，第一齿轮8带动与其啮合的第二齿轮9正向转动，第二齿轮9带动与其固定的转动轴正向转动，从而带动旋转支撑板2绕转动轴正向转动，旋转支撑板2旋转至皮带传送机13的上方，此时下模套5的开口向下，启动振动电机10，使各个下模套5内的坯体下落到皮带传送机13的皮带上，启动驱动电机7，驱动电机7的输出轴反向转动并带动第一齿轮8反向转动，使旋转支撑板2恢复初始水平位置；

启动皮带传送机13，皮带传送机13的皮带开始转动并带动其上方的陶瓷坯体向出料口16移动，同时启动烘干机14，通过控制面板17调节烘干温度，烘干机14向下吹风对下方经过的陶瓷坯体进行烘干，烘干后的陶瓷坯体通过出料口16传出进行收集。

实施例2：

一种高强度多孔陶瓷材料的制备工艺，该工艺的具体步骤如下：同实施例1。

步骤一中，各原料的重量份为：硅藻土28份、高岭土27份、刚玉砂23份、碳酸钙16份、氧化铝14份、瓷砖粉24份、石墨纤维9份、蒸馏水27份。

步骤二中，各原料的重量份为：改性混料13份、纳米氧化硅粉4份。

所述改性混料的具体制备方法如下：同实施例1。

实施例3：

一种高强度多孔陶瓷材料的制备工艺，该工艺的具体步骤如下：同实施例1。

步骤一中，各原料的重量份为：硅藻土30份、高岭土28份、刚玉砂25份、碳酸钙18份、氧化铝15份、瓷砖粉25份、石墨纤维10份、蒸馏水30份。

步骤二中，各原料的重量份为：改性混料15份、纳米氧化硅粉5份。

所述改性混料的具体制备方法如下：同实施例1。

对比例1：

一种高强度多孔陶瓷材料的制备工艺，该工艺的具体步骤如下：

步骤一、将废弃瓷砖放入粉碎机中粉碎成粒径为2-2.5mm的瓷砖粉，称取硅藻土、高岭土、刚玉砂、碳酸钙、氧化铝，和瓷砖粉一同放入球磨机中，并加入研磨球球磨，然后通过200目的振动筛网进行筛选得到混合粉末，然后将筛选后的混合粉末放入混料机中，并加入蒸馏水，在200-300r/min的转速下混合30min，加入石墨纤维，在400-500r/min的转速下继续搅拌1h，得到初始混料；

步骤二、向装有初始混料的混料机中加入纳米氧化硅粉，搅拌1h，然后放入真空条件下脱泡，得到预备原料；

步骤三、将预备原料放入干燥箱中干燥2h，其中干燥温度为110-130℃，然后将干燥的预备原料通过陶瓷压制机压制成型，压力控制在25-40mpa，通过振动脱模后得到陶瓷坯体，将陶瓷坯体通过烘干机进行吹风烘干烘干温度75℃；

步骤四、将坯体放入加热炉中，以3℃/min的速率升温至250-350℃，并保温烧结1.5-2h，以4℃/min的速率升温至500-700℃，并保温烧结2-3h，然后以6℃/min的速率升温至1000-1400℃，并保温烧结4-5h，烧结完成后取出陶瓷坯体并自然冷却至室温，得到多孔陶瓷材料。

步骤一中，各原料的重量份为：硅藻土26份、高岭土25份、刚玉砂20份、碳酸钙15份、氧化铝13份、瓷砖粉22份、石墨纤维8份、蒸馏水25份。

步骤二中，各原料的重量份为：纳米氧化硅粉3份。

对比例2：

一种高强度多孔陶瓷材料的制备工艺，该工艺的具体步骤如下：

步骤一、将废弃瓷砖放入粉碎机中粉碎成粒径为2-2.5mm的瓷砖粉，称取硅藻土、高岭土、刚玉砂、碳酸钙、氧化铝，和瓷砖粉一同放入球磨机中，并加入研磨球球磨，然后通过200目的振动筛网进行筛选得到混合粉末，然后将筛选后的混合粉末放入混料机中，并加入蒸馏水，在200-300r/min的转速下混合30min，加入石墨纤维，在400-500r/min的转速下继续搅拌1h，得到初始混料；

步骤二、向装有初始混料的混料机中加入纳米氧化硅粉，搅拌1h，然后放入真空条件下脱泡，得到预备原料；

步骤三、将预备原料放入干燥箱中干燥2h，其中干燥温度为110-130℃，然后将干燥的预备原料通过陶瓷压制机压制成型，压力控制在25-40mpa，通过振动脱模后得到陶瓷坯体，将陶瓷坯体通过烘干机进行吹风烘干烘干温度75℃；

步骤四、将坯体放入加热炉中，以3℃/min的速率升温至250-350℃，并保温烧结1.5-2h，以4℃/min的速率升温至500-700℃，并保温烧结2-3h，然后以6℃/min的速率升温至1000-1400℃，并保温烧结4-5h，烧结完成后取出陶瓷坯体并自然冷却至室温，得到多孔陶瓷材料。

步骤一中，各原料的重量份为：硅藻土26份、高岭土25份、刚玉砂20份、碳酸钙15份、氧化铝13份、瓷砖粉22份、蒸馏水25份。

步骤二中，各原料的重量份为：纳米氧化硅粉3份。

对实施例1-3和对比例1、2中的多孔陶瓷材料进行强度测试，测试标准为gb/t4740-1999，测试结果如下：

由上表可知，实施例1-3中多孔陶瓷材料的抗压强度区间为727.3-742.9mpa，抗弯强度区间为79.3-81.7mpa，对比例1和对比例2中多孔陶瓷材料的抗压强度分别为629.7mpa和547.2mpa，抗弯强度为65.5mpa和52.3mpa，实施例1-3中多孔陶瓷材料的抗压强度和抗压强度明显大于对比例1、2中的多孔陶瓷材料，这是由于在改性混料制备中加入了碳纳米泡沫以及在制备初始混料时添加了石墨纤维，从而提高了多孔陶瓷材料的强度，对比例1中的多孔陶瓷材料抗压强度和抗弯强度均大于对比例2，对比例1中加入了石墨纤维从而提升了一定强度，实施例1-3和对比例1、2用同一规格模具制成的多孔陶瓷材料的质量分别为：275g、278g、283g、407g、378g，因此实施例1-3制成的多孔陶瓷材料更加轻质化。

本发明的改性混料中含有碳化硅粉和乙醇，通过置换形成气凝胶，气凝胶经混合后分布于初始混料中各个大颗粒之间起到连接的作用，使得整体的多孔陶瓷材料十分轻巧，通过在改性混料制备过程中添加碳纳米泡沫搅拌混合，使在碳纳米泡沫均匀分布在气凝胶内各处，提升了混有碳纳米泡沫的气凝胶整体强度的同时降低了整体的密度，使该多孔陶瓷材料更加轻质化，同时减少了制备材料用量，降低了生产成本；

预备原料中含有纳米氧化硅粉，使得制成的多孔陶瓷材料疏水疏油性好，在制备初始混料的过程中添加石墨纤维，使得石墨纤维与各个材料充分混合，从而提高了后续制备的多孔陶瓷材料的强度，避免含有气凝胶导致的多孔陶瓷材料脆弱；

本发明中的陶瓷压制机通过设置多个相配合的上模套6和下模套5对预备原料进行压制，单次可以压制生成多块陶瓷坯体，压制完成后通过转动旋转支撑板2并通过振动电机10振动对陶瓷坯体进行脱模，脱模后的陶瓷坯体通过皮带传送机13传送，同时壳体1上壁的烘干机14对皮带传送机13皮带上的陶瓷坯体进行吹风烘干，整个过程完全自动化，无需人力对陶瓷坯体进行脱模，降低了劳动人员的工作强度，而且提高了多孔陶瓷材料的生产效率，该陶瓷压制机适用于对多孔陶瓷材料的批量生产，性价比高。

以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。