专利名称：氧化铌粉末及其制法的制作方法
技术领域：
本发明涉及氧化铌粉末(Nb2O5)的改进及这种氧化铌粉末的制备方法，这种氧化铌粉末T相的含量超过90%;含氟量低于1000ppm;99.9%(重量)以上可通过45微米筛;比表面大于3.5米2/克(据Brunauer Emmett Tellertest/BET法测定，ASTM D3037/81)和不考虑退火损失，Nb2O5含量超过99.8%(重量)。
通常用HF和H2SO4混酸分解Ta2O和Nb2O5。这两种元素的氟络合物溶于无机酸水溶液中，可用有机溶剂萃取。最好的有机溶剂是甲基异丁基酮(MIBK)。然后，从有机相中反萃氟铌酸络合物，并用氨水从水相反萃液中沉淀水合的氧化铌。下一步是过滤固体、干燥和在大约1000℃以上的温度下煅烧(Ullmanns“Enzyklopadie der technische Chemie”，第4版，1979年，卷17)此法制备的氧化物可用于硬性金属碳化物的制造;铁合金的熔炼;以及用作光学玻璃、电陶瓷产品和电光学产品的原料。
最近一段时间以来，在陶瓷冷凝器，特别是在所谓钙钛矿一张弛器(relaxor-perovskites)中已更多地需要使用Nb2O5(参见Swartz和Shrout，“Fabrication of Perovskite lead Magnesium Niobate”，Mat.Res.Bull.;17卷，1245-1250页，1982)。
从各个渠道现在可获得的Nb2O5粉末仅能有限制地适用于上述提到的最后一种应用。本发明的目的就是提供最适用的这种粉末。
现已发现满足这种要求的氧化铌粉末具有如下特征是非团聚形式的细粉末，粒度分布窄且粒子均匀。这些粉末还具有的特征是有尽可能大的比表面(BET表面)和很高的纯度。
本发明包括一种氧化铌(Nb2O5)粉末，此粉末具有如下特征a)T相含量超过90%(重量)，b)氟含量低于1000ppm，c)通过45微米筛的量超过99.9%(重量)，和d)根据BET(ASTM D 3037/81)，比表面大于3.5米2/克和e)不考虑退火损失，Nb2O5含量超过99.8%(重)，和f)铁含量2-20ppm和镍含量2-30ppm。
这种形式的Nb2O5粉末，据Sadigraph 5000D(ASTM B 761-86)其粒度分布为低于2.5微米占90%(重量)，低于1.0微米占50%(重量)，最好0.5-0.7微米至少占50%重量)，低于0.6微米占30%(重量)。
本发明还包括制备这种酸性氧化铌粉末的方法。此方法由一些已知方法步骤的组合所组成。这些步骤包括用氨水从含氟化物溶液中沉淀水合氧化铌;然后过滤、洗涤、退火和研磨。在这些步骤中本方法包括a)过滤后洗涤所得的滤饼，接着干燥到这样的程度，使干燥产品在退火时的失重为10-50%(重量)，最好为20-30%(重量)，
b)干燥产品在600℃-1000℃的温度下煅烧，c)所得的煅烧产品进行细磨。
根据本发明，最好在800℃-900℃的温度下煅烧。这种煅烧可以在已知设备中进行。已证明在旋转的管式炉中进行煅烧是特别经济的，而且这种煅烧应保持一定的停留时间，至少1小时，最好不少于2小时，当滤饼洗涤至氟含量低于0.5%(重量)，根据本发明的方法可得到特别好的结果。
下面结合非限定说明的最佳实施例来详细叙述本发明。
实施例从反萃取得到的2.5米3氟化铌溶液，其中Nb2O5的含量为120克/升。将此溶液加入7米33%的氨水溶液中，再加入浓度为25%的氨水使PH为9。通过一盘式过滤器分离出水合氧化物沉淀，用7米33%氨水洗涤和继之用6米3去离子水洗涤，以中和其中的酸此时滤饼中的氟含量低于0.5%(重量)。滤饼干燥。干燥产品在退火时的失重约为20%(重量)。然后粗产品在旋转管式炉中在900℃处理2小时。然后在一射流研磨机(jet mill)中使大部分粒度减小。
物化测试结果比表面(BET)4.26米2/克粒子谱(Sedigraph5000D)低于1微米90%低于0.56微米50%低于0.48微米30%过筛分析低于45微米占99.9%
T相含量大于90%(重量)纯度特征氟360ppm，钙8ppm，铬低于2ppm，铁3ppm，镍4ppm，钽低于12ppm。
权利要求
1.氧化铌(Nb2O5)粉末，此粉末的特征包括a)T相含量大于90%，b)氟含量低于1000ppm，c)通过45微米筛的量大于99.9%(重量)和d)根据BET(ASTMD 3037/81)，比表面大于3.5米2/克，和e)不考虑退火失重，Nb2O5含量大于99.8%(重量)以及其特征还包括Fe含量2-20ppm和Ni含量2-30ppm。
2.根据权利要求1的粉末，其特征在于按Sedigraph5000D(ASTM B 761-86)其粒度分布为小于2.5微米占90%(重量)小于1.0微米占50%(重量)小于0.6微米占30%(重量)。
3.根据权利要求2的粉末，其特征在于粒度分布中0.5-0.7微米至少占50%(重量)。
4.制造如权利要求1或权利要求2的氧化铌(Nb2O5)粉末的方法，此方法是用氨水从含氟化物的溶液中沉淀水合氧化铌，然后过滤、洗涤、退火和研磨，其中a)过滤后洗涤所得的滤饼，接着干燥到这样的程度，使干燥产品在退火时的失重为10-50%(重量)，最好为20-30%(重量)，b)干燥产品在600℃-1000℃的温度下煅烧，c)所得煅烧产品进行细磨。
5.根据权利要求4的方法，其中煅烧在800℃-900℃的温度下进行。
6.根据权利要求4或5的方法，其中煅烧在一旋转的管式炉中进行。
7.根据权利要求6的方法，其中在煅烧期间物料的停留时间至少为1小时。
8.根据权利要求7的方法，其中停留时间至少为2小时。
9.根据权利要求4-8中的任一项方法，其中洗涤滤饼直到氟含量小于0.5%(重量)。
10.根据权利要求4或5的方法，其中煅烧物料的细磨是在一射流研磨机中进行。
全文摘要
非团聚式粒度分布窄的氧化铌粉末，它具有大的比表面、高纯度和铁含量2-20ppm、镍含量2-30ppm，可用于碳化物制造、铁合金熔炼、电陶瓷和电光学产品。粉末的制造方法是从氟化物溶液沉淀，过滤洗涤、退火和研磨要充分洗涤，以使在退火时失重在10-50％(重量)；在600-1000℃煅烧和对煅烧产品进行细磨。
文档编号C01G33/00GK1047842SQ90104138
公开日1990年12月19日 申请日期1990年6月8日 优先权日1989年6月8日
发明者沃尔特·布卢苏斯, 埃克-吕迪格·费尔汉, 霍斯特·齐默曼 申请人:赫尔曼·C·施塔克柏林公司