专利名称：一种二氧化硅溶胶胶粒表面修饰方法
技术领域：
本发明属于溶胶粒修饰方法，具体地说涉及一种SiO2溶胶胶粒表面修饰方法。
现代科学与技术的飞速发展给材料领域带来了许多新的发展机遇，从性能和要求出发，在纳米层次上实现结构可控是近年来纳米合成技术的研究趋势。利用有机大分子在溶液中的存在构象，通过对SiO2溶胶纳米胶粒的表面修饰，进而调变溶胶网络结构是实现结构可控的纳米材料合成技术的必要条件。目前报道SiO2纳米材料的制备方法很多，但大多涉及对粉体结构的可控，而关于对SiO2溶胶网络结构调控的报道则非常少。中国发明专利1145331涉及到在表面活性剂的调制下，提供了一种粒度可控非晶纳米SiO2的制备技术；并未对溶胶结构进行研究，中国发明专利1150124则报道了一种溶胶胶粒表面的修饰技术，其特征在于通过修饰金属活性组份可以制备出金属-陶瓷复合膜。可见上述方法只是涉及对粉体的修饰与制备技术，几乎没有涉及到对SiO2溶胶网络结构的调控。
本发明的目的是提供一种可调变SiO2溶胶网络结构的溶胶胶粒表面修饰方法。
本发明采用溶胶-凝胶法通过有机大分子修饰SiO2溶胶胶粒表面直接制备具有不同空间构象的SiO2溶胶网络结构。
本发明包括如下步骤1.在乙醇溶液总用量的一半中加入正硅酸乙酯，搅拌均匀后形成溶液(I)；2.将定量的水、氨水以及添加剂加入乙醇溶液总用量的另一半中，混合均匀后形成溶液(II)；3.在搅拌过程中，将溶液(II)缓慢加入溶液(I)中，继续搅拌30分钟，然后将混合液转入聚四氟乙烯的密闭溶器内，恒温陈化，即得到具有不同空间构象网络结构的SiO2溶胶；其特征在于溶胶的配比(摩尔比)如下乙醇∶水∶添加剂∶氨水∶正硅酸乙酯＝(10-100)∶(0.5-10)∶(0.01-0.1)∶(1.0×10-5)∶1；如上所述的陈化温度20-260℃，陈化时间0.5天-1年。
如上所述的添加剂可以是聚乙二醇(PEG)，脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)，聚氧乙烯聚氧丙烯醚共聚物(PEO-PPO-PEO)。
本发明与已有技术相比具有如下优点本方法工艺简单，操作方便，原料易得，采用一步法即可制备出具有各种空间构象的SiO2溶胶，添加聚乙二醇(PEC)得到的SiO2溶胶具有环状的网络结构，添加脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)得到的SiO2溶胶具有棒状的网络结构，添加脂防聚氧乙烯聚氧丙烯醚共聚物(PEO-PPO-PEO)得到的SiO2溶胶具有树枝状的网络结构。为下一步调控SiO2纳米材料孔道性质和改善表面性质准备了必要条件。
实施例1将20ml正硅酸乙酯溶于100ml的无水乙醇中搅拌15min；将3.2ml H2O、110ml无水乙醇、0.1ml6MNH3H2O及0.1ml PEG200充分混匀。将上述两种溶胶混匀，然后装入聚四氟乙烯的密闭容器中在20℃下陈化150天或在60℃下陈化20天，即制备好具有环状网络结构的SiO2溶胶。
实施例2上述实施例1中，也可以加入5mlPEG200或PEG600，在相同条件下，制备出具有环状网络结构的SiO2溶胶。
实施例3上述实施例1中，也可以加入10mlPEG200或PEG600，在相同条件下，制备出具有环状网络结构的SiO2溶胶。
实施例4上述实施例1中，也可以加入0.1ml聚合度为3的AEO或聚合度为15的AEO，在相同条件下，制备出具有棒状网络结构的SiO2溶胶。
实施例5上述实施例1中，也可以加入5ml聚合度为3的AEO或聚合度为15的AEO，在相同条件下，制备出具有棒状网络结构的SiO2溶胶。
实施例6上述实施例1中，也可以加入10ml聚合度为3的AEO或聚合度为15的AEO，在相同条件下，制备出具有棒状网络结构的SiO2溶胶。
实施例7上述实施例1中，也可以加入0.1ml共聚物(PEO)3-(PPO)30-(PEO)3或共聚物(PEO)4-(PPO)39-(PEO)4，在相同条件下，制备出具有树枝状网络结构的SiO2溶胶。
实施例8上述实施例1中，也可以加入5ml共聚物(PEO)3-(PPO)30-(PEO)3或共聚物(PEO)4-(PPO)39-(PEO)4，在相同条件下，制备出具有树枝状网络结构的SiO2溶胶。
实施例9上述实施例1中，也可以加入10ml共聚物(PEO)3-(PPO)30-(PEO)3或共聚物(PEO)4-(PPO)39-(PEO)4，在相同条件下，制备出具有树枝状网络结构的SiO2溶胶。
权利要求
1.一种二氧化硅溶胶胶粒表面修饰方法，包括如下步骤(1)在乙醇溶液总用量的一半中加入正硅酸乙酯，揽拌均匀后形成溶液(I)；(2)将定量的水、氨水以及添加剂加入乙醇溶液总用量的另一半中，混合均匀后形成溶液(II)；(3)在搅拌过程中，将溶液(II)缓慢加入溶液(I)中，继续搅拌30分钟，然后将混合液转入聚四氟乙烯的密闭溶器内，恒温陈化，即得到具有不同空间构象网络结构的SiO2溶胶；其特征在于溶胶的配比(摩尔比)如下乙醇∶水∶添加剂∶氨水∶正硅酸乙酯＝(10-100)∶0.5-(10∶0.01)-0.1∶(1.0×10-5)∶1；
2.根据权利要求1所述的一种二氧化硅溶胶胶粒表面修饰方法，其特征在于所述的陈化温度20-260℃，陈化时间0.5天-1年。
3.根据权利要求1所述的一种二氧化硅溶胶胶粒表面修饰方法，其特征在于所述的添加剂可以是聚乙二醇(PEG)，脂肪醇氧乙烯醚(AEO)，脂防醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚共聚物(PEO-PPO-PEO)。
全文摘要
一种二氧化硅溶胶胶粒表面修饰方法,该方法采用溶胶－凝胶法通过有机大分子修饰SiO
文档编号C01B33/14GK1253117SQ9812465
公开日2000年5月17日 申请日期1998年11月4日 优先权日1998年11月4日
发明者孙予罕, 孙继红, 吴东, 范文浩, 徐耀 申请人:中国科学院山西煤炭化学研究所