一种玻璃纤维基复合吸波材料及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及吸波材料制造领域，尤其是一种玻璃纤维基复合吸波材料的制备方 法。
【背景技术】
[0002] 随着现代科学技术的发展，电磁环境日益复杂，继噪声污染、空气污染、水污染后， 电磁污染成为威胁人类生存的第四大公害。研制和生产高效、轻质的电磁屏蔽、吸波材料具 有较大现实意义。目前，吸波材料可分为涂覆型和结构型两大类。与涂覆型吸波材料相比， 结构型吸波材料不但具有优良的电磁波吸收性能，而且具有轻质、高强、可做承力部件使用 等优点。目前所使用的吸波织物中，吸波剂粉末填充于织物空隙中，粉末之间被纺织物隔 离，难以构成连续的吸波通道，性能欠佳。而采用碳纤维、金属纤维等功能纤维纺织而成的 吸波织物虽具有良好的吸波性能，但具有工艺复杂，成本高等缺点。
【发明内容】
[0003] 为了克服上述吸波材料的吸波性能差和工艺复杂的不足，本发明提供了一种玻璃 纤维基复合吸波材料的制备方法，该方法不仅工艺简单，而且制造出的玻璃纤维复合吸波 材料的吸波性能很好。
[0004] 本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
[0005] 通过一种玻璃纤维基复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
[0006] 湿凝胶的制备：分别制备含钡柠檬酸混合液和含铁柠檬酸混合液，取含钡柠檬酸 混合液和含铁柠檬酸混合液进行混合，混合液中Ba2+和Fe3+的摩尔比为1:8?13,通过氨 水调节上述混合液的pH值为6?8,然后在80?KKTC条件下加热2?5小时，生成湿凝 胶，其中：含钡梓檬酸混合液中Ba2+在水中的浓度为0. 05?0. 15mol/L，梓檬酸在水中的 浓度为〇? 05?0? 15mol/L，含铁柠檬酸混合液中Fe3+在水中的浓度为0? 05?0? 15mol/L， 柠檬酸在水中的浓度为〇? 075?0? 225mol/L;
[0007] 湿凝胶涂覆：将表面粗化处理后的玻璃纤维置入上述湿凝胶中，在所述玻璃纤维 表面涂覆一层湿凝胶，将涂覆有湿凝胶的玻璃纤维在100?140°c条件下烘干，形成包覆干 凝胶的玻璃纤维；
[0008] 烧结：将上述包覆干凝胶的玻璃纤维在600?800°C保温1?3h，然后冷却形成钡 铁氧体/玻璃纤维复合材料；
[0009] 表面浸润：将上述钡铁氧体/玻璃纤维复合材料置于浸润剂中，取出后晾干。
[0010] 上述玻璃纤维基复合吸波材料的制备方法中，玻璃纤维表面粗化处理：将浓硫酸 和氢氟酸按1:1?5的比例配置的混合溶液作为粗化液，将玻璃纤维在30?40°C的粗化液 中浸渍3?5min，用水洗涤至清洗液PH值为7,再用无水乙醇洗涤2?5次后烘干。
[0011] 上述玻璃纤维基复合吸波材料的制备方法中，湿凝胶的制备步骤中，加热条件是 水浴2?5小时。
[0012] 上述玻璃纤维基复合吸波材料的制备方法中，湿凝胶涂覆步骤中，采用浸渍提拉 法在玻璃纤维表面涂覆湿凝胶。
[0013] 上述玻璃纤维基复合吸波材料的制备方法中，烧结步骤中，以20°C/min的升温速 率升温至600?800 °C。
[0014] 上述玻璃纤维基复合吸波材料的制备方法中，所述钡铁氧体/玻璃纤维复合材料 置于浸润剂中的时间为〇. 5-lh。
[0015] 上述玻璃纤维基复合吸波材料的制备方法中，所述浸润剂硬脂酸类浸润剂，在浸 润剂中还添加有偶联剂。
[0016] 本发明的目的还可以通过以下技术方案来实现。
[0017] 通过一种玻璃纤维基复合吸波材料，其特征在于，所述玻璃纤维基复合吸波材料 由权利要求1至7中任一项所述的制备方法所制备，所述玻璃纤维直径不大于20ym，所述 玻璃纤维基复合吸波材料的直径不大于25ym，
[0018] 所述玻璃纤维基复合吸波材料包括玻璃纤维芯材、吸波材料层和浸润材料层，其 中所述吸波材料层厚度为3?4ym，所述浸润材料层厚度为1?2ym。
[0019] 上述玻璃纤维基复合吸波材料中，所述玻璃纤维基复合吸波材料的最优吸收峰 值-33. 5dB。
[0020] 上述玻璃纤维基复合吸波材料中，所述玻璃纤维基复合吸波材料的反射率<-10dB 的带宽为〇?4. 7GHz
[0021 ] 借由上述技术方案，本发明提出的一种玻璃纤维基复合吸波材料的制备方法至少 具有下列优点：
[0022] 1)本发明采用溶胶凝胶法在玻璃纤维表面涂覆电磁波吸收剂，能够使玻璃纤维表 面均匀涂覆有一层电磁波吸收剂，保持玻璃纤维基复合吸波材料力学性能的基础上，使玻 璃纤维基复合吸波材料具有良好的电磁波吸收性能。
[0023] 2)通过浸润剂能保护所述玻璃纤维基复合吸波材料，不仅能够改善玻璃纤表面性 质，修复凝胶干燥失水所造成的收缩裂纹，完善产品表面状态，还能够在玻璃钢制品中起到 增强力学强度的作用。
[0024] 3)使用玻璃纤维作基材，具有成本低，原料较易获得等优势。采用溶胶凝胶等湿化 学方法，在玻璃纤维表面涂覆吸波材料，可改善其电磁性能，将其由透波材料转变为吸波材 料，并保持其良好的机械性能。该方法具有工艺简单，可工程化实施等优点.
[0025] 上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段， 并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。
【具体实施方式】
[0026] 为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以较佳实 施例，对依据本发明提出的一种玻璃纤维基复合吸波材料的制备方法，详细说明如后。
[0027] 本发明提供的一种玻璃纤维基复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：湿凝胶 的制备：分别制备含钡梓檬酸混合液和含铁梓檬酸混合液，取含钡梓檬酸混合液和含铁梓 檬酸混合液进行混合，混合液中Ba2+和Fe3+的摩尔比为1:8?13,通过氨水调节上述混 合液的pH值为6?8,然后在80?100°C条件下加热2?5小时，生成湿凝胶，其中：含钡 柠檬酸混合液中Ba2+在水中的浓度为0. 05?0. 15mol/L，柠檬酸在水中的浓度为0. 05? 0. 15mol/L，含铁柠檬酸混合液中Fe3+在水中的浓度为0. 05?0. 15mol/L，柠檬酸在水中的 浓度为〇. 075?0. 225mol/L;湿凝胶涂覆：将表面粗化处理后的玻璃纤维置入湿凝胶中，在 所述玻璃纤维表面涂覆一层湿凝胶，将涂覆有湿凝胶的玻璃纤维进行烘干，形成包覆干凝 胶的玻璃纤维；烧结：将上述包覆干凝胶的玻璃纤维在600?800°C保温1?3h，然后冷却 形成钡铁氧体/玻璃纤维复合材料；表面浸润：将上述钡铁氧体/玻璃纤维复合材料置于 浸润剂中，取出后晾干。
[0028] 具体实施时，所述含钡柠檬酸混合液中Ba2+在水中的浓度为0.lmol/L，柠檬酸在 水中的浓度为0.lmol/L，含铁柠檬酸混合液中Fe3+在水中的浓度为0.lmol/L，柠檬酸在水 中的浓度为〇. 15mol/L。在反应时，所述含钡柠檬酸混合液中Ba2+在水中的浓度、含铁柠檬 酸混合液中Fe3+在水中的浓度、柠檬酸在水中的浓度，以上各浓度太低时玻璃纤维基复合 吸波材料产量较低，浓度太高不利于水解反应的进行。
[0029] 本发明所公开的玻璃纤维基复合吸波材料的制备方法，采用柠檬酸作为络合剂， 梓檬酸为三元羧酸络合剂，并通过氨水调节pH值为6?8,最好为弱碱性，在此pH值条件 下，柠檬酸可以稳定地对金属离子形成络合，形成金属-络合物溶胶体系。其中，反应过程 如下：
[0030] C6H807+2NH40H-C6H6O7 (NH4) 2+2H20
[0031]C6H6O7 (NH4) 2+Ba2+-BaC6H607 (NH3) 2+2H+
[0032] 3C6H607 (NH4) 2+2Fe3+-Fe2 [C6H6O7 (NH3) 2] 3+6H+
[0033] 烧结过程中可能的反应过程为：
[0034] 干凝胶-y-Fe203+BaC03
[0035] y-Fe203+BaC03-BaFe204
[0036] y_Fe203-a-Fe203
[0037]BaFe204+5y-Fe2O3^BaFe12019
[0038] 本发明中，所述含钡柠檬酸混合液的Ba2+可以由无机钡盐所提供。
[0039] 本发明中，所述含铁柠檬酸混合液的Fe3