包括一个膜浓缩步骤的用于生产沉淀二氧化硅的方法
【专利说明】包括一个膜浓缩步骤的用于生产沉淀二氧化硅的方法
[0001] 本发明涉及一种用于制备沉淀二氧化硅的改进方法。
[0002] 已知的是使用沉淀二氧化硅作为催化剂载体，作为用于活性材料的吸收剂（具体 地用于液体的载体，例如用在食品中，诸如维生素类（尤其维生素 E)或氯化胆碱），作为粘 度化、织构化或抗结化剂，作为电池隔膜组分，或作为用于牙膏、用于纸的添加剂。
[0003] 也有可能的是使用沉淀二氧化硅在硅酮基质（例如用于覆盖电线）中或在基于 天然或合成的一种或多种聚合物的组合物中作为增强填充剂，具体地基于一种或多种弹性 体，尤其基于一种或多种二烯烃弹性体，例如用于鞋类的鞋底、地板覆盖物、气体屏障、耐燃 性材料并且还作为工程组分，诸如索道辊，用于家用电器的密封件、用于液体或气体的管的 密封件、制动系统密封件、护套、缆线和传送带。
[0004] 沉淀二氧化硅具体地在弹性体中并且尤其在轮胎中作为白色增强填充剂已经使 用了很长一段时间。
[0005] 沉淀二氧化硅通常通过在硅酸盐（特别是碱金属硅酸盐）与酸化剂之间的沉淀反 应制备，接着是过滤分离的阶段，以便获得滤饼，并且通常接着是洗涤所述滤饼的阶段，然 后接着是任选的该滤饼的崩解阶段并且接着是干燥所述滤饼的阶段，例如通过雾化。
[0006] 在现有技术的这些方法的背景下，该滤饼（通常在崩解操作之后，经受该雾化阶 段）包含大量的水。该雾化阶段的实施以此方式尤其使其有可能排出这种高量的水，它需 要大量的时间并且消耗大量的能量。
[0007] 因此，本发明的目的之一在于提供一种用于制备沉淀二氧化硅的方法，该方法使 其有可能限制能量成本，特别地就干燥而言。
[0008] 本发明的目的之一特别地是提供一种用于制备沉淀二氧化硅的已知方法的替代 方法，该替代方法经济并且简单地进行。
[0009] 本发明的目的之一优选在于提供一种方法，该方法使之有可能减少在该干燥中的 能量消耗，特别相对于该现有技术的这些方法，通常减少至少约10%，具体至少约15%，例 如至少约20%。
[0010] 本发明的目的之一优选在于提供一种方法，该方法使之有可能增加用于制备沉淀 二氧化硅的方法的生产量，尤其在该干燥阶段，特别相对于该现有技术的这些方法，通常增 加至少约15%，具体至少约20%，例如至少约25%。
[0011] 本发明因此涉及一种用于制备沉淀二氧化硅的方法，该方法包括硅酸盐与酸化剂 的反应，以便获得沉淀二氧化硅的悬浮液（S 1)，接着是分离阶段，以便获得滤饼，接着是所 述滤饼的崩解阶段，以便获得沉淀二氧化硅的悬浮液（S2)，并且接着是干燥这种悬浮液的 阶段，并且其中膜浓缩阶段在所述的崩解阶段与所述的干燥阶段之间进行。
[0012] 具体地，根据本发明的方法因此包括以下这些阶段：
[0013] -至少一种硅酸盐与至少一种酸化剂反应（沉淀反应），以便获得沉淀二氧化硅的 悬浮液（SI)，
[0014] -进行固/液分离阶段，更具体地说过滤阶段，以便获得固体产品，也表示为"滤 饼"，
[0015] -所述的滤饼经受崩解操作，以便获得沉淀二氧化硅的悬浮液（S2)，
[0016] -随后在所述的悬浮液（S2)上进行膜浓缩阶段，以及
[0017] -干燥以此方式获得的该产品，优选通过雾化。
[0018] 本发明方法的具体的阶段与所述方法的其他阶段结合，由膜浓缩阶段组成，该膜 浓缩阶段使之有可能从在崩解之后获得的悬浮液（S3)中机械地去除高量的水。
[0019] 这种操作与该方法的其他阶段结合，然后使之有可能增加在该干燥阶段之前该产 品的干物质含量。随后经受干燥的该产品包括较少量的水，这对于随后的干燥阶段导致在 能量上的节约。
[0020] 根据本发明方法的实施可使之有可能有利地增加生产量，尤其该干燥阶段的生产 量，相对于现有技术的这些方法，至少增加约15%，优选至少约20%，例如至少约25%，而 不降低获得的该沉淀二氧化硅的特性，特别是它的可分散性、尤其在弹性体中。
[0021] 采用的该浓缩阶段涉及膜技术。该阶段特别是通过膜循环上述悬浮液（S2)以及 以此方式获得回收的浓缩物。
[0022] 这些膜技术是本领域技术人员熟知的。
[0023] 根据本发明方法的一个实施例，该膜浓缩阶段通过切向过滤进行。这种切向过滤 技术也是本领域技术人员熟知的。
[0024] 因此，切向过滤在于使一种流体，即上述悬浮液（S2)，切向地通过该过滤器的表 面。该流体的压力允许后者穿过该过滤器。在这种情况下，这些颗粒保留在该切向循环流 中并且阻塞该过滤介质，因此进行得慢得多。
[0025] 根据本发明方法的一个实施例，该膜浓缩阶段通过标准或动态的切向过滤进行。
[0026] 在标准切向过滤情况下，使用的膜是固定的并且因此该流体（在这种情况下即该 悬浮液（S2))循环。在动态切向过滤情况下，该膜是在运动中。这两种切向过滤技术是本 领域技术人员熟知的。
[0027] 根据本发明方法的一个优选的实施例，该膜浓缩阶段通过动态的、特别是振动 (例如使用VSEP(振动剪切强化处理）系统）或旋转式的切向过滤进行。
[0028] 根据本发明方法的一个实施例，该膜浓缩阶段通过旋转动态切向过滤进行。
[0029] 在根据本发明的方法的背景下，因此使用的是例如具有旋转盘的动态切向过滤技 术。在这种方法中，然后旋转陶瓷盘产生湍流运动以及在该过滤介质与该悬浮液之间的速 度差异。这些湍流运动防止在这些膜的表面的固体团聚体的形成，这些固体团聚体可能阻 碍该过滤。这种技术在于机械地去除水并且没有通过蒸发，这使之有可能最后减少能量成 本。
[0030] 根据本发明方法的一个实施例，在该膜浓缩阶段结束后获得的产品是沉淀二氧化 硅的悬浮液（S3)，具有按重量计大于24%，优选按重量计至少26%的干物质含量。
[0031] 根据本发明方法的一个实施例，在该膜浓缩阶段结束后获得的产品是沉淀二氧化 硅的悬浮液（S3)，具有按重量计在25%与30%之间的干物质含量。
[0032] 根据本发明方法的一个实施例，该膜浓缩阶段在热条件下并且尤其在40°C与 90°C之间的温度下进行。
[0033] 根据本发明的方法涉及一种用于合成沉淀二氧化硅的方法，这就是说首先进行沉 淀阶段，其中至少一种酸化剂与至少一种硅酸盐反应，对沉淀二氧化硅的具体类型没有限 制。
[0034] 可以进行根据本发明的方法，具体用于制备沉淀二氧化硅，如根据例如在这些申 请 EP 0 520 862、EP 0 670 813、EP 0 670 814、EP 0917 519、WO 95/09127、W0 95/09128、 TO 98/54090、W003/016215、W0 2009/112458 或 WO 2012/010712 中描述的方法获得。
[0035] 在根据本发明根据任何制备法的方法中可以进行通过硅酸盐与酸化剂的反应的 沉淀反应，具体地通过添加酸化剂至硅酸盐的原料中，或者还通过同时添加全部或部分的 酸化剂以及硅酸盐至水或硅酸盐或酸化剂的原料中。
[0036] 该酸化剂和该硅酸盐是以一种本身熟知的方式选择。通常使用一种强无机酸诸如 硫酸、硝酸或盐酸，或者同样一种有机酸诸如乙酸、甲酸或碳酸作为酸化剂。
[0037] 任选地可能添加不同的添加剂至在该沉淀阶段结束后获得的沉淀二氧化硅的悬 浮液（或浆料）Sl中，随后分离。
[0038] 根据本发明的一个具体的实施例，上述分离阶段由固/液分离阶段组成。优选地， 它由过滤