一种选择性激光烧结陶瓷件的致密方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及材料领域，特别涉及一种选择性激光烧结陶瓷件的致密方法。
【背景技术】
[0002]工程陶瓷又称结构陶瓷，以其本身所具备的高硬度、高强度、高耐磨性及良好的防腐性能，在石油、化工、机械、医学等领域应用广泛。传统陶瓷成型方法适合制备简单的零件，而形状复杂的零部件，通常需要借助复杂的模具来实现，制造成本高，制造周期长。
[0003]选择性激光烧结(SLS)技术采用激光有选择的分层烧结固体粉末，并使烧结成型的固化层叠加，生成所需形状的制件。SLS成型方法有着制造工艺简单，柔性度高、材料选择范围广、材料价格便宜，成本低、材料利用率高，成型速度快等特点，使得SLS适合于许多领域，如原型设计验证、模具母模、精铸熔模、汽车等行业。利用SLS技术成型陶瓷零件时，需要加入熔点较低的高分子材料作为粘结剂，得到的零件素坯还要依次通过排胶、高温烧结等工艺去除粘结剂，这又导致了素坯强度和致密度的下降。
【发明内容】
[0004]本发明的目的就是解决上述现有技术出现的问题，提供一种选择性激光烧结陶瓷件的致密方法。
[0005]为此，本发明公开了一种选择性激光烧结陶瓷件的致密方法，其包括下列步骤:
[0006]a)选择性激光烧结技术打印陶瓷零件素坯；
[0007]b)至少2次真空压力浸渍；
[0008]c)将陶瓷零件素坯加包套后抽真空；
[0009]d)冷等静压处理；
[0010]e)排胶处理；
[0011]f)重复步骤c和d;
[0012]g)对冷等静压后的陶瓷素坯进行预烧结。
[0013]h)进行热等静压后处理。
[0014]在一些实施例中，所述真空压力浸渍为:将陶瓷零件素坯置入真空浸渍设备中，抽真空至10Pa?250Pa，保压1min?300min，再注入浸渍液淹没陶瓷零件素坯，常压静置15min?60min，再往真空压力浸渍设备充入氮气或氩气等惰性气体对浸渍液渗压1min?300min，压力为0.1MPa?1.0MPa ;然后将陶瓷零件素坯放入烘箱中于80°C?150°C干燥Ih?3h ;重复上述操作，最终得到多次浸渍的陶瓷零件素坯；
[0015]在一些实施例中，真空压力浸渍用浸渍液可根据陶瓷素坯材料调整，如Si3N4陶瓷素坯用的浸渍液可为低粘度、高浓度、高流动性的纳米Si3N4悬浮液，A1203陶瓷素坯用的浸渍液可以是15%?30%浓度的纳米氧化铝悬浮液或相应的低粘度、高浓度、高流动性的纳米A1203浆料。
[0016]在一些实施例中，所述包套由阀门、密封圈、锁紧夹板、蝴蝶螺母、螺柱、螺柱旋转轴、弹塑性皮套、销、上盖、下盖组成，弹塑性皮套分别固定在上盖和下盖上，内部形成密封腔室；上盖和下盖采用销链接，可上下翻开，且分别有两圈容纳密封圈的半圆形凹槽；上盖周围均匀分布有三个用于锁紧上下盖的蝴蝶螺母拧紧锁扣，下盖上的螺柱可绕螺柱旋转轴翻转；上盖或下盖有直通内部腔室的带螺纹的通孔，通过螺纹与阀门连接。
[0017]在一些实施例中，所述包套上盖和下盖含有两圈密封圈，有效避免了冷等静压过程中真空腔室内液体介质的渗入。
[0018]在一些实施例中，所述排胶处理为对冷等静压后的零件素坯放入排胶炉，先以30C /min?6°C /min的速度升至粘结剂软化点温度T1_10°C，再以2°C /min?4°C /min的升温速度升至150°C?200°C除尽水蒸气，保温Ih?2h，最后以2°C /min的速度升至T2+50°C，保温2h ;粘结剂熔点或者软化点Tl，完全分解温度T2。
[0019]在一些实施例中，所述冷等静压处理为冷等静压升降压速度2?6MPa/s，压力升至150MPa?350MPa，保压30s再降压。
[0020]在一些实施例中，所述预烧结后烧结体内部基本不含开口气孔，其相对密度达到91%?97%。
[0021]在一些实施例中，所述热等静压处理温度略低于烧结温度，选用氩气或者氮气作为HIP气氛，压力10MPa?300MPa。
[0022]本发明专利结合了快速成型技术(SLS)，冷等静压技术(CIP)，热等静压技术(HIP)，在真空环境下对陶瓷零件素坯进行熔渗浸渍处理，有效增大了陶瓷零件素坯对溶液的吸收率，减少了气孔率，增大了陶瓷素坯的致密度。通过前后两次冷等静压有效防止零件素坯溃散，进一步提高了零件致密度和强度；且冷等静压包套结构简单，使用方便，可重复利用，效率高，消耗低，不用封塑。
【附图说明】
[0023]图1是包套整体示意图；
[0024]图2是包套上盖、下盖不意图，A上盖，B下盖；
[0025]图3是陶瓷球包覆包套示意图；
[0026]图4是陶瓷人工髋臼包覆包套示意图。
【具体实施方式】
[0027]以下结合具体实施例，进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。除非另外说明，否则所有的百分比和份数均按重量计。
[0028]除非另行定义，文中所使用的所有专业与科学用语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同。此外，任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明方法中。文中所述的较佳实施方法与材料仅作示范之用。
[0029]实施例1冷等静压专用包套
[0030]如图1、2所示，包套由阀门1、密封圈2、锁紧夹板3、蝴蝶螺母4、螺柱5、螺柱旋转轴6、弹塑性皮套7、销8、上盖9、下盖10组成，弹塑性皮套7分别固定在上盖9和下盖10上，内部形成密封腔室；上盖9和下盖10采用销8链接，可上下翻开，且分别有两圈容纳密封圈2的半圆形凹槽；上盖周围均匀分布有三个用于锁紧上下盖的蝴蝶螺母4拧紧锁扣，下盖10上的螺柱5可绕螺柱旋转轴6翻转；上盖9或下盖10有直通内部腔室的带螺纹的通孔，通过螺纹与阀门I连接。
[0031]所述包套上盖9和下盖10含有两圈密封圈2，有效避免了冷等静压过程中真空腔室内液体介质的渗入。
[0032]实施例2
[0033]1.采用三维造型设计软件(如soIidworks，pro/E)设计陶瓷球的三维数字模型，并用切片分层软件将其转为STL格式导入SLS设备打印陶瓷球素坯。
[0034]2.在100:5?100:10的比例范围内将经造粒的Si3N4陶瓷粉末、双氛A型环氧树脂粉末通过球磨混合均匀。所用Si3N4陶瓷粉末造粒粒径20 μ m?150 μ m，双酚A型环氧树脂粉末粒径10 μπι?80 μπι。SLS技术中所用激光器为50w的C02激光器，预加热温度40°C?60°C，单层厚度0.1mm?0.2mm,扫描间距0.1mm?0.2mm,扫描速度800mm/s?4000mm/s，打印成型的陶瓷素坯相对密度约为30%?35%。
[0035]3.将Si3N4陶瓷球素坯置入真空压力浸渍设备中，抽真空至200Pa，保压60min，注入Si3N4悬浮液淹没陶瓷零件素坯，常压静置15min?60min，再往真空压力浸渍器中充入氮气对浸渍液渗压10min?150min，压力为0.3MPa将陶瓷零件素坯放入烘箱中于80°C?120°C干燥Ih?3h ;重复上述操作，最终得到多次浸渍的陶瓷零件素坯。所用浸渍液为纳米氮化硅粉料且包含分散剂、助烧剂等的悬浮液，浸渗后的陶瓷素坯相对密度约为35%?40%。
[0036]4.将Si3N4陶瓷球素坯包覆实施例1所示包套，阀门与真空机连接进行抽真空，抽真空结束关闭阀门。
[0037]5.对覆有包套的Si3N4陶瓷球素坯进行第一次冷等静压。冷等静压升降压速度2MPa/s?6MPa/s，压力升至250MPa，保压30s再降压。
[0038]6.取出包套后对Si3N4陶瓷球素坯进行排胶处理，除去低温粘结剂。首先以4°C/min的速度升至软化点温度700°C，再以2°C /min的升温速度升至150°C除尽水蒸气，保温Ih，最后以2 V /min的速度升至700°〇，保温211。
[0039]7.重复步骤