熔融液中使结晶生长，基于切克劳斯基单晶生长法的单晶硅生长方法，其特征在于，在所述原料熔融液液面的高度上所述石墨坩祸在结晶成长轴方向上的温度梯度设为ll°c /cm以下。
[0036]若是设为这样的石墨坩祸的温度梯度的单晶硅生长方法，则能够减小原料熔融液的温度梯度，可靠抑制原料熔融液的凝固所导致的有错位化，而得到单晶硅。
[0037](三)有益效果
[0038]若为本发明的单晶硅生长装置以及单晶硅生长方法，则即使在整流筒或隔热部件与原料熔融液液面之间的距离大的情况下，也能够维持原料熔融液液面的保温性，抑制因凝固等而导致的有错位化，而得到单晶硅。
【附图说明】
[0039]图1是表示本发明的单晶硅生长装置的一例的示意图。
[0040]图2是比较例I中使用的单晶硅生长装置的示意图。
[0041]图3是比较例2中使用的单晶硅生长装置的示意图。
[0042]图4是表示实施例及比较例中对石墨坩祸的温度梯度进行计算的位置的剖视图。
[0043]图5是表示实施例及比较例中温度梯度及有错位化指标的结果的相关关系的图表。
【具体实施方式】
[0044]下面，对本发明进行更具体的说明。
[0045]本发明人等对各种作业条件下的有错位化的状况进行了详细的调查。首先，对每种作业条件将有错位化指标化，并对该作业条件下的各种数据进行比较。依然不能完全除去的有错位化的原因推定为因原料熔融液的温度波动而发生的凝固，并调查了原料熔融液周边的温度与各种指标的相关关系。其结果，发现石墨坩祸的温度梯度，尤其是在原料熔融液液面的高度上石墨坩祸在结晶成长轴方向上的温度梯度与有错位化指标之间存在关系，温度梯度越小就越难发生有错位化。认为若石墨坩祸的温度梯度大，则在原料熔融液的温度发生波动的情况下，其波动的幅度也变大，因此变得容易发生凝固。
[0046]在此，为了减小石墨坩祸的温度梯度，进而减小原料熔融液的温度梯度，减小这些热损失就很重要。在现有的基于CZ法的单晶硅生长装置中，一般在石墨加热器的外侧配置绝热部件，谋求降低石墨加热器及石墨坩祸的热损失。
[0047]除此之外，本发明人等还发现，通过在石墨坩祸及石英坩祸的直体部的周边及下部配置绝热部件进行牢固的保温，能够减小在原料熔融液的高度上石墨坩祸在结晶成长轴方向上的温度梯度。
[0048]基于上述见解，本发明人等想到如果是如下的单晶硅生长装置，S卩，在石墨加热器的外侧具有加热器外侧绝热部件，在石墨坩祸的下部具有坩祸下部绝热部件，在石墨坩祸及石英坩祸的直体部上方具有坩祸上部绝热部件，具有在石墨坩祸上升时位于其直体部外侧的坩祸外侧绝热部件，在石墨坩祸以及石英坩祸的直体部内侧具有坩祸内侧绝热部件，在原料熔融液液面的上方具有隔热部件的单晶硅生长装置，则能够减小在原料熔融液液面的高度上石墨坩祸在结晶成长轴方向上的温度梯度，由此能够改善单晶的有错位化，从而完成了本发明。
[0049]下面，参照附图对本发明进行更详细的说明，但本发明并不限于此。
[0050]图1是表示本发明的单晶硅生长装置的一例的示意图。
[0051]本发明的特征是对石墨坩祸的直体部进行牢固保温的技术。在基于CZ法的单晶硅生长装置中，在主腔室I内，在由石墨坩祸6所支持的石英坩祸5中装满的原料熔融液4中浸渍籽晶后，从原料熔融液4中提起单晶棒3。石墨坩祸6及石英坩祸5可在结晶成长轴方向上升降，为补充在结晶成长中随结晶化而减少的原料熔融液4液面的下降部分而使其上升。因此，若生长中的单晶棒3的长度变长，则石墨坩祸6直体部的上端会向由上部的冷却水冷却的冷却筒10或主腔室I的顶部接近，来自此处的热损失增大。在本发明中，为了防止上述情况，除具有石墨加热器7外侧的加热器外侧绝热部件13以外，还具有坩祸下部绝热部件14、坩祸上部绝热部件15、坩祸外侧绝热部件16以及坩祸内侧绝热部件17，通过在坩祸上部绝热部件15、坩祸外侧绝热部件16和坩祸内侧绝热部件17的内侧形成石墨坩祸6及石英坩祸5在结晶成长轴方向上可升降的空间，由此对石墨坩祸6的直体部进行保温，降低来自此处的热损失。
[0052]此外，坩祸下部绝热部件14实现降低自石墨坩祸6向下侧的热损失。若自石墨坩祸6向下侧的热损失大，则为了补偿该热损失，石墨加热器的功率升高，结果由于石墨坩祸6的温度梯度会变大，因此必须具有用于降低该热损失的坩祸下部绝热部件14。
[0053]进一步地，在原料熔融液4和单晶棒3之间的界面附近，以围绕单晶棒3的方式配置隔热部件12，该隔热部件12具有由碳纤维或玻璃纤维构成的绝热材料。通过该隔热部件12，能够抑制由原料熔融液4对成长中的单晶棒3的辐射热。作为隔热部件12的材质没有特别的限制，可以使用通过例如石墨、钼、钨、碳化硅或者用碳化硅包覆石墨表面而成的材料等来保护上述绝热材料而成的材质。
[0054]作为如上所述的结构的第一个优点是能够减少热损失，作为其他优点，可以列举防止挥发性的酸化硅(S1)附着在坩祸的上方。如上所述，挥发性S1在冷却处附着并凝固，落入原料熔融液而成为有错位化的原因。但是如上所述，通过使用坩祸上部绝热部件覆盖石墨坩祸及石英坩祸的上方，在石墨坩祸及石英坩祸的上方低温部消失，能够防止S1的附着。另外，通过使S1顺着从气体导入口 9流出并通过整流筒11，被处于气体流出口 8末端的真空泵吸入的Ar气流向下方搬运，使S1不附着在原料熔融液4的上部。
[0055]另外，上述各绝热部件优选碳纤维或玻璃纤维等可在高温下使用的绝热材料。但是，这样的绝热部件的表面为纤维状，若劣化则容易产生垃圾，进而有可能与硅反应导致硅化。因此在必须抑制绝热部件的硅化的情况下，更优选使用板状的石墨材料或石英材料等在高温下稳定的物质来保护表面。
[0056]在使用石墨材料或石英材料来保护各绝热部件的表面的情况下，可以包围绝热部件整体进行保护，也可以仅保护离原料熔融液近的那面，该面是容易硅化成为落下纤维问题的面。
[0057]若实施如上所述的装备，并使用在原料熔融液4液面高度上石墨坩祸6在结晶成长轴方向上的温度梯度为11°C /cm以下的单晶硅生长装置使结晶生长，则能够减少有错位化的次数。
[0058]此处的原料熔融液液面高度上石墨坩祸在结晶成长轴方向上的温度梯度，是通过FEMAG等温度解析模拟求得的值。具体求得温度梯度的位置是图4的“A”所表示的部分。
[0059]作为抑制原料熔融液发生凝固的指标，原本不是石墨坩祸或石英坩祸的温度梯度，而设为原料熔融液的温度梯度，应减小该值。但由于模拟中的原料熔融液的温度计算在是否考虑自然对流或强制对流等对流时梯度值变化大，因此难以用作指标。因此将与原料熔融的温度梯度呈比例关系的石墨坩祸或石英坩祸的温度梯度，尤其是用热导率大的石墨坩祸的温度梯度作为指标。在石英坩祸的情况下，由于石英材料的热导率与石墨坩祸不同，因此在将石英坩祸的温度梯度用于指标的情况下，需要设为与上述值不同的值。
[0060]另外，上述的原料熔融液液面高度上石墨坩祸在结晶成长轴方向上的温度梯度的值，是由下向上温度降低的温度梯度，其随着形成石墨坩祸的石墨材料的热导率、放射率等物理特性值变化而变动。因此，对于这些也进行了考虑并进行模拟。
[0061 ] 此外，在配置各绝热部件的情况下，理想的是这些绝热部件没有间隙地包围石墨坩祸、石英坩祸及石墨加热器。但现实中出于石英坩祸及石墨加热器升降的关系或设置时的关系，还有观察炉内的关系等种种理由，难以没有间隙地配置各绝热部件。因此，上述的各种绝热部件可以在满足上述温度梯度的范围内设置间隙等。另外，在各种绝热部件中，也可以分割或结合几个而增减零件数量。
[0062]此外，各绝热部件的厚度越厚越优选。但是因上述理由或主腔室的大小等限制，不可能无限增大。在这样的情况下，也可以在满足上述温度梯度的范围内适当选择厚度。
[0063]此外，在本发明的单晶硅生长装置中，只要在不与上述装备相抵触的范围内，可以与基于CZ法的其他技术组合。例如可以与专利文献10所记载的技术等组合，专利文献10所记载的技术是，使冷却筒的冷却能力提高并将提拉速度设为高速，由此提高单晶的生产率及成品率，并且能够抑制耗电量。
[0064]本发明的单晶硅生长方法中，将在原料熔融液液面高度上石墨坩祸在结晶成长轴方向上的温度梯度设为11°C /cm以下，优选设为10°C /cm以下来使单晶硅生长。
[0065]作为将原料熔融液液面高度上石墨坩祸在结晶成长轴方向上的温度梯度设为Il0C /cm以下的方法，可以列举使用施加了对上述石墨坩祸的直体部及下部进行牢固保温的装备的单晶硅生长装置。由此，能够减小原料熔融液的温度梯度，能够得到可靠抑制了因原料熔融液的凝固而导致的有