上开始进行长晶30h，得到多晶硅；然后，降低上热场温度至1300°C，提高下热场温度至1200°C，控制开启隔热笼的程度，使上下热场温度差由400°C逐渐降至100°C，对得到的多晶硅进行退火4h ;最后，在450°C条件下进行冷却10h，得到多晶硅铸锭。
[0061]采用semilab-wt2000设备对实施例1制备得到的多晶硅硅块的平均少子寿命进行测试，结果表明，实施例1制备得到的多晶硅硅块的平均少子寿命为7.0uso对实施例1提供的多晶硅铸锭制备得到的硅片的光电转换效率进行测试，结果表明，实施例1提供的多晶硅铸锭制备得到的硅片的光电转换效率为18.2%。
[0062]实施例2
[0063](I)取底面尺寸为1040mmX 1040mm的G6型号普通坩祸，首先，对上述坩祸内部底面和内壁依次进行清洗、擦拭和吹扫；其次，将上述坩祸在90°C条件下进行加热，得到热坩祸；再次，将650g氮化硅与1500mL水混合得到的氮化硅水溶液均匀喷涂在上述热坩祸内部底面和内壁；最后，将上述经过喷涂后的坩祸在250°C条件下烘烤3h，得到内部底面和内壁设置有氮化硅涂层的坩祸。
[0064](2)将690g中值粒径为10nm的纳米级硅粉与690mL无水乙醇在搅拌的条件下混合均匀后，均匀涂覆在上述设置有氮化硅涂层的坩祸内部底面。
[0065](3)在上述坩祸内加入碎硅片，置于多晶硅铸锭炉中进行铸锭生产，首先，关闭隔热笼，在1175?条件下，将装有硅料的坩祸置于上下热场中进行真空加热4h ;其次，提高上下热场温度至1550°C使坩祸中的硅料进行熔化，得到硅液，再开启隔热笼，使上热场温度至1510°C，下热场温度至1350°C，熔化过程的时间为16h ;再次，降低上热场的温度至1400°C，降低下热场的温度至1000°C，控制开启隔热笼的程度，使上下热场温度差由250°C逐渐增至400°C，硅液自下而上开始进行长晶30h，得到多晶硅；然后，降低上热场温度至1300°C，提高下热场温度至1200°C，控制开启隔热笼的程度，使上下热场温度差由400°C逐渐降至100°C，对得到的多晶硅进行退火4h ;最后，在450°C条件下进行冷却10h，得到多晶硅铸锭。
[0066]采用semilab-wt2000设备对实施例2制备得到的多晶硅硅块的平均少子寿命进行测试，结果表明，实施例2制备得到的多晶硅硅块的平均少子寿命为6.5uso对实施例3提供的多晶硅铸锭制备得到的硅片的光电转换效率进行测试，结果表明，实施例2提供的多晶硅铸锭制备得到的硅片的光电转换效率为18 %。
[0067]实施例3
[0068](I)取底面尺寸为890mmX890mm的G5型号普通坩祸，首先，对上述坩祸内部底面和内壁依次进行清洗、擦拭和吹扫；其次，将上述坩祸在85°C条件下进行加热，得到热坩祸；再次，将500g氮化硅与100mL水混合得到的氮化硅水溶液均匀喷涂在上述热坩祸内部底面和内壁；最后，将上述经过喷涂后的坩祸在200°C条件下烘烤2.5h，得到内部底面和内壁设置有氮化硅涂层的坩祸。
[0069](2)将500g中值粒径为200nm的纳米级硅粉与500mL无水乙醇在搅拌的条件下混合均匀后，均匀涂覆在上述设置有氮化硅涂层的坩祸内部底面。
[0070](3)在上述坩祸内加入碎硅片，置于多晶硅铸锭炉中进行铸锭生产，首先，关闭隔热笼，在1175?条件下，将装有硅料的坩祸置于上下热场中进行真空加热4h ;其次，提高上下热场温度至1550°C使坩祸中的硅料进行熔化，得到硅液，再开启隔热笼，使上热场温度至1530°C，下热场温度至1400°C，熔化过程的时间为16h ;再次，降低上热场的温度至1400°C，降低下热场的温度至1000°C，控制开启隔热笼的程度，使上下热场温度差由250°C逐渐增至400°C，硅液自下而上开始进行长晶30h，得到多晶硅；然后，降低上热场温度至1300°C，提高下热场温度至1200°C，控制开启隔热笼的程度，使上下热场温度差由400°C逐渐降至100°C，对得到的多晶硅进行退火4h ;最后，在450°C条件下进行冷却10h，得到多晶硅铸锭。
[0071]采用semilab-wt2000设备对实施例3制备得到的多晶硅硅块的平均少子寿命进行测试，结果表明，实施例3制备得到的多晶硅硅块的平均少子寿命为6.Susο对实施例3提供的多晶硅铸锭制备得到的硅片的光电转换效率进行测试，结果表明，实施例3提供的多晶硅铸锭制备得到的硅片的光电转换效率为18.1%。
[0072]所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
【主权项】
1.一种多晶硅铸锭的生产方法，其特征在于，包括以下步骤: a)将纳米级硅粉与无水乙醇混合后，涂覆在坩祸内部底面； b)在上述坩祸内加入硅料，进行铸锭生产，得到多晶硅铸锭。
2.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述纳米级硅粉的中值粒径为50nm ?250nmo
3.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述纳米级硅粉与无水乙醇的用量比为 5g: (4 ?6)mLo
4.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述纳米级硅粉的用量与坩祸涂覆面积比为(600?650) g:1m20
5.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述步骤a)之前还包括: 在所述坩祸内部底面和内壁设置氮化硅涂层。
6.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，步骤b)中所述铸锭生产的过程具体包括以下步骤: bl)将装有硅料的坩祸置于上下热场中进行加热； b2)提高上下热场温度使坩祸中的硅料进行熔化，得到硅液； b3)降低上下热场温度使硅液进行长晶，得到多晶硅； b4)继续降低上热场温度同时提高下热场温度，对得到的多晶硅进行退火； b5)将退火后的多晶硅进行冷却，得到多晶硅铸锭。
7.根据权利要求6所述的生产方法，其特征在于，步骤b2)中所述熔化过程的上热场温度为1450°C?1550°C，下热场温度为1350°C?1400°C。
8.根据权利要求6所述的生产方法，其特征在于，步骤b3)中所述长晶过程的上热场温度为1400°C?1450°C，下热场温度为1000°C?1200°C。
9.根据权利要求6所述的生产方法，其特征在于，步骤b4)中所述退火过程的上热场温度为1300°C?1400°C，下热场温度为1000°C?1200°C。
10.根据权利要求6所述的生产方法，其特征在于，步骤b4)中所述退火过程的时间为3h ?5h。
【专利摘要】本发明提供了一种多晶硅铸锭的生产方法，包括以下步骤：a)将纳米级硅粉与无水乙醇混合后，涂覆在坩埚内部底面；b)在上述坩埚内加入硅料，进行铸锭生产，得到多晶硅铸锭。与现有技术相比，本发明提供的多晶硅铸锭的生产方法采用纳米级硅粉作为成核剂，由于纳米级硅粉的体表面积大，诱发成核点更多、更均匀，减少晶体因自发紊乱生长而形成的晶界、错位等晶体宏观缺陷，从而进一步减少晶体中少子负荷中心的数量，大大提高多晶硅的光电转换效率。
【IPC分类】C30B29-06, C30B28-06
【公开号】CN104630885
【申请号】CN201510117058
【发明人】曾祥辉, 张诗华
【申请人】重庆大全新能源有限公司
【公开日】2015年5月20日
【申请日】2015年3月17日