频率范围内，有效吸收频宽约15 GHz，最佳匹配厚度约在0.8 _，在特定频率处最佳反射损耗RL可达-42 dB。本发明吸波粉体材料的制备工艺简单，成本低廉，可用于制备吸波涂层，并有望在电磁波屏蔽和隐身领域得到广泛应用。
【附图说明】
[0014]
[0015]图1是实施例1获得的铌掺杂钡铁氧体吸波材料BaFe11.4Nb0.6019在K波段(18-26.5GHz)内吸波性能随频率的变化关系曲线；
图2是实施例1获得的铌掺杂钡铁氧体吸波材料BaFei4Nba6Oli^ R波段(26.5~40GHz)内吸波性能随频率的变化关系曲线； 图3是实施例2获得的铌掺杂钡铁氧体吸波材料BaFe11.3Nb0.7019在K波段(18-26.5GHz)内吸波性能随频率的变化关系曲线；
图4是实施例2获得的铌掺杂钡铁氧体吸波材料BaFe11.3Nb0.7019在R波段(26.5~40GHz)内吸波性能随频率的变化关系曲线；
图5是实施例3获得的铌掺杂钡铁氧体吸波材料BaFe11.^"(^在K波段(18-26.5GHz)内吸波性能随频率的变化关系曲线；
图6是实施例3获得的铌掺杂钡铁氧体吸波材料BaFe11.^"(^在R波段(26.5~40GHz)内吸波性能随频率的变化关系曲线。
【具体实施方式】
[0016]本发明铌掺杂钡铁氧体吸波粉体材料，其化学式为BaFe12_xNbx019，其中x=0.6-0.8，所述铌掺杂钡铁氧体为单相多晶粉体，钡铁氧体中同时存在Fe3+和Fe 2+。
[0017]实施例1:
1)将硝酸钡、硝酸铁、草酸铌和柠檬酸按摩尔比1:11.4:0.6:19.6混合，加入去离子水搅拌3 h溶解获得溶液A，其中硝酸钡、硝酸铁和草酸铌的总摩尔浓度为1.5mol/L ;
2)调节步骤I)的溶液A的pH值至5，得到溶液B;
3)将步骤2)的溶液B移至洁净的不锈钢盆中，置于电子万用炉上，调节功率为600w，进行自蔓延燃烧得到前驱体粉末；
4)将步骤3)的前驱体粉末加入到无水乙醇中，每100mL无水乙醇加入前驱体粉末1g,并以300 r/min的转速球磨12 h，获得浑浊液体；
5)将上述浑池液体在70°C干燥5天，收集干燥粉末置于真空炉中，以5 °C /min的速度升温到400 °C保温5 h，再以10 0C /min的速度升温到1250°C保温5 h，随炉冷却至室温后研磨Ih获得BaFelh4Nba6O19吸波材料。
[0018]本例制得的铌掺杂钡铁氧体吸波粉体材料的吸波性能利用安捷伦矢量网络分析仪E8363C测试。测试时将本发明的吸波材料粉体与固体石蜡按质量比8:2在80°C均匀混合，控制共振厚度在0.9 mm进行测试。
[0019]图1和图2分别是实施例1获得的吸波材料BaFelh4Nba6Oli^ K波段(18~26.5GHz)和R波段(26.5~40 GHz)内吸波性能随频率的变化关系曲线。可以看到，在18~40 GHz频率范围内，25.4 GHz和35.3 GHz处各出现了一个吸收峰，可见铌掺杂钡铁氧体粉体中形成了双共振损耗机制；此外在厚度仅为0.8 mm的条件下，有效吸波频率范围在23.4-37.9GHz (即RIX-1OdB的频率范围)，吸收频宽达14.5 GHz，在25.4 GHz处的吸波损耗最强，达到-21.1 dB。
[0020]实施例2:
1)将硝酸钡、硝酸铁、草酸铌和柠檬酸按摩尔比1:11.3:0.7:19.7混合，加入去离子水搅拌4 h溶解获得溶液A，其中硝酸钡、硝酸铁和草酸铌的总摩尔浓度为2.0 mol/L ；
2)调节步骤I)的溶液A的pH值至6，得到溶液B;
3)将步骤2)的溶液B移至洁净的不锈钢盆中，置于电子万用炉上，调节功率为700w，进行自蔓延燃烧得到前驱体粉末；
4)将步骤3)的前驱体粉末加入到无水乙醇中，每200mL无水乙醇加入前驱体粉末1g,并以400 r/min的转速球磨10 h，获得浑浊液体；
5)将上述浑浊液体在80°C干燥4天，收集干燥粉末置于真空炉中，以10 0C /min的速度升温到500 °C保温4 h，再以15 0C /min的速度升温到1300 °C保温4 h，随炉冷却至室温后研磨2 h获得BaFelh3Nba7O19吸波材料。
[0021]本例制得的铌掺杂钡铁氧体吸波粉体材料的吸波性能利用安捷伦矢量网络分析仪E8363C测试。测试时将本发明的吸波材料粉体与固体石蜡按质量比8:2在80°C均匀混合，控制共振厚度在0.8 mm进行测试。
[0022]图3和图4分别是实施例2获得的吸波粉体材料BaFe11.3Nb0.7019在K波段(18~26.5GHz)和R波段(26.5~40 GHz)内吸波性能随频率的变化关系曲线。可以看到，在18~40 GHz频率范围内，26.3 GHz和37.3 GHz处各出现了一个吸收峰，可见铌掺杂钡铁氧体粉体中形成了双共振损耗机制；此外在厚度仅为0.8 mm的条件下，有效吸波频率范围在24.3-39.9GHz (即RL〈-10dB的频率范围)，吸收频宽达15.6 GHz，在26.3 GHz处的吸波损耗最强，达到-42.3 dB。
[0023]实施例3:
1)将硝酸钡、硝酸铁、草酸铌和柠檬酸按摩尔比1:11.2:0.8:19.8混合，加入去离子水搅拌5 h溶解获得溶液A，其中硝酸钡、硝酸铁和草酸铌的总摩尔浓度为2.5 mol/L ；
2)调节步骤I)的溶液A的pH值至7，得到溶液B；
3)将步骤2)的溶液B移至洁净的不锈钢盆中，置于电子万用炉上，调节功率为800w，进行自蔓延燃烧得到前驱体粉末；
4)将步骤3)的前驱体粉末加入到无水乙醇中，每300mL无水乙醇加入前驱体粉末1g,并以500 r/min的转速球磨8 h，获得浑浊液体；
5)将上述浑浊液体在90°C干燥3天，收集干燥粉末置于真空炉中，以15 0C /min的速度升温到600 °C保温3 h，再以20 °C/min的速度升温到1350 °C保温3 h，随炉冷却至室温后并研磨3 h获得BaFelh2Nba8O19吸波材料。
[0024]本例制得的铌掺杂钡铁氧体吸波粉体材料的吸波性能利用安捷伦矢量网络分析仪E8363C测试。测试时将本发明的吸波材料粉体与固体石蜡按质量比8:2在80°C均匀混合，控制共振厚度在0.8 mm进行测试。
[0025]图5和图6分别是实施例3获得的吸波粉体材料BaFe11.2Nb0.8019在K波段(18~26.5GHz)和R波段(26.5~40 GHz)内吸波性能随频率的变化关系曲线。可以看到，在18~40 GHz频率范围内，26.5 GHz和38.2 GHz处各出现了一个吸收峰，可见铌掺杂钡铁氧体粉体中形成了双共振损耗机制；此外在厚度仅为0.8 mm的条件下，有效吸波频率范围在25.1-40GHz (即RL〈-10dB的频率范围)，吸收频宽达14.9 GHz，在38.2 GHz处的吸波损耗最强，达到-17.2 dB。
【主权项】
1.一种铌掺杂钡铁氧体吸波粉体材料，其特征在于其化学式为BaFe12_xNbx019，其中X=0.6-0.8，所述的铌掺杂钡铁氧体吸波粉体材料为单相多晶粉体，钡铁氧体中同时存在Fe3+和 Fe2+。
2.制备权利要求1所述的铌掺杂钡铁氧体吸波粉体材料的方法，其特征在于步骤如下: O将硝酸钡、硝酸铁、草酸铌和柠檬酸按摩尔比1:11.2-11.4:0.6-0.8:19.6-19.8混合，加入去离子水搅拌3~5 h溶解获得溶液A，其中硝酸钡、硝酸铁和草酸铌的总摩尔浓度为 1.5-2.5 mol/L ； 2)调节步骤I)的溶液A的pH值至5~7，得到溶液B； 3)将步骤2)的溶液B移至洁净的不锈钢盆中，置于电子万用炉上，调节功率为600~800w,进行自蔓延燃烧得到前驱体粉末； 4)将步骤3)的前驱体粉末加入到无水乙醇中，每100~300mL无水乙醇加入前驱体粉末1g,并以300~500 r/min的转速球磨8~12 h，获得浑浊液体； 5)将上述浑浊液体在70~90°C干燥3~5天，收集干燥粉末置于真空炉中，以5~15 °C /min的速度升温到400~600 °C保温3~5 h，再以10~20 °C/min的速度升温到1250~1350 V保温3~5 h，随炉冷却至室温后研磨1~3 h，获得铌掺杂钡铁氧体吸波粉体材料。
【专利摘要】本发明公开了一种铌掺杂钡铁氧体吸波粉体材料，及其化学式为BaFe12-xNbxO19，其中x=0.6~0.8，所述铌掺杂钡铁氧体为单相多晶粉体，钡铁氧体中同时存在Fe3+和Fe2+。其制备方法为采用自蔓延燃烧法结合球磨及后续的二次真空高温热处理，制得铌掺杂的钡铁氧体吸波粉体材料。本发明的吸波材料具有匹配厚度薄和吸波频段宽的特点，有效吸波频带控制在23~40GHz频率范围内，并出现双吸收峰，有效吸收频宽约15GHz，最佳匹配厚度约0.8mm，在特定频率处最佳反射损耗RL值可达-42dB。这种钡铁氧体粉体材料制备工艺简单，可用于吸波涂层，在电磁屏蔽和隐身领域可以有广泛的应用。
【IPC分类】C04B35-26, C04B35-622
【公开号】CN104671764
【申请号】CN201510046454
【发明人】杜丕一, 刘初阳, 马宁, 韩高荣, 翁文剑
【申请人】浙江大学
【公开日】2015年6月3日
【申请日】2015年1月29日