>[0046](4)产物的洗涤及干燥工序:
[0047]水热反应后得到的产品经分离、用去离子水洗涤滤饼，最后用离心机将滤饼甩干处理，将甩干的ZnO晶须滤饼用气流干燥机在100°C左右烘干，无需粉碎，一次性得到50-80微米的ZnO晶须广品。
[0048]实施例3
[0049]—种基于水热技术制备ZnO晶须的方法，其工艺过程如下:
[0050](I)分散剂预处理二价锌盐溶液工序:
[0051]配置0.4mol/L的ZnCl2溶液和0.lmol/L的Zn (NO 3)2.6Η20溶液，将其置于搅拌釜中，设置温度为25°C，转速为1000转/分，往搅拌釜中依次添加0.2mol/L的十六烷基磺酸钠溶液，并搅拌混合均匀；其中，二价锌盐与分散剂的摩尔比为100:1 ;
[0052](2) 二价锌盐溶液的沉降工序:
[0053]往步骤⑴中得到的溶液中依次添加0.4mol/L的碳酸钾溶液，投料速度以反应物不溢出为准，混合溶液pH值调控在8-11之间，继续搅拌I小时，得到前驱体溶液；碳酸钾的添加量与二价锌盐溶液中的锌离子浓度比在1.3:1。
[0054](3)前驱体的水热反应工序:
[0055]将上述生成的前驱体溶液直接转入水热反应装置，在260°C水热反应15小时，进行水热反应；
[0056](4)产物的洗涤及干燥工序:
[0057]水热反应后得到的产品经分离、用去离子水洗涤滤饼，最后用离心机将滤饼甩干处理，将甩干的ZnO晶须滤饼用气流干燥机在120°C左右烘干，无需粉碎，一次性得到50-80微米的ZnO晶须广品。
[0058]实施例4
[0059]—种基于水热技术制备ZnO晶须的方法，其工艺过程如下:
[0060](I)分散剂预处理二价锌盐溶液工序:
[0061]配置0.2mol/L的Zn(NO3)2.6H20溶液，将其置于搅拌釜中，设置温度为25°C，转速为800转/分，往搅拌釜中依次添加0.2mol/L月桂酸钾溶液，并搅拌混合均匀；其中:Zn (NO3)2与月桂酸钾的摩尔比为100:1 ;
[0062](2) 二价锌盐溶液的沉降工序:
[0063]往步骤⑴中得到的溶液中依次添加0.4mol/L的碳酸氢钾溶液和0.4摩尔/升的碳酸氢铵溶液，投料速度以反应物不溢出为准，混合溶液PH值调控在8-11之间，继续搅拌0.8小时，得到前驱体溶液；碳酸氢钾的添加量与Zn(NO3)2溶液中的锌离子浓度比为1:1 ;
[0064](3)前驱体的水热反应工序:
[0065]将上述生成的前驱体溶液直接转入水热反应装置，在200°C水热反应8小时，进行水热反应；
[0066](4)产物的洗涤及干燥工序:
[0067]水热反应后得到的产品经分离、用去离子水洗涤滤饼，最后用离心机将滤饼甩干处理，将甩干的ZnO晶须滤饼用气流干燥机在110°C左右烘干，无需粉碎，一次性得到50-80微米的ZnO晶须广品。
[0068]实施例5
[0069]—种基于水热技术制备ZnO晶须的方法，其工艺过程如下:
[0070](I)分散剂预处理二价锌盐溶液工序:
[0071]配置0.2mol/L的ZnCl2溶液，将其置于搅拌釜中，设置温度为25°C，转速为750转/分，往搅拌釜中依次添加0.2mol/L的十六烷基三甲基溴化铵和4g/L的三嵌段共聚物P123溶液，并搅拌混合均匀；其中:211(:12与十六烷基三甲基溴化铵的摩尔比为100:1 ；
[0072](2) 二价锌盐溶液的沉降工序:
[0073]往步骤(I)中得到的溶液中依次添加0.6mol/L碳酸铵溶液，投料速度以反应物不溢出为准，混合溶液pH值调控在8-11之间，继续搅拌I小时，得到前驱体溶液；碳酸铵的添加量与ZnCl2溶液中的锌离子浓度比为1.5:1 ;
[0074](3)前驱体的水热反应工序:
[0075]将上述生成的前驱体溶液直接转入水热反应装置，在220°C水热反应6小时，进行水热反应；
[0076](4)产物的洗涤及干燥工序:
[0077]水热反应后得到的产品经分离、用去离子水洗涤滤饼，最后用离心机将滤饼甩干处理，将甩干的ZnO晶须滤饼用气流干燥机在100°C左右烘干，无需粉碎，一次性得到50-80微米的ZnO晶须广品。
[0078]分别对实施例2?5所制备的ZnO晶须产品进行检测分析，结果发现ZnO晶须产品的形貌转化率在95%以上，主要产品为一维ZnO晶须结构，合成的ZnO晶须长径比大于50，ZnO晶须长度在50-80微米之间，平均直径约在I微米左右，ZnO晶须边界完整，并具有单晶结构特征。
【主权项】
1.一种ZnO晶须，其特征在于，该ZnO晶须长度在50-80微米、ZnO晶须顶端呈针状、ZnO晶须长径比大于50。
2.一种基于水热技术制备如权利要求1所述ZnO晶须的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤: (1)分散剂预处理二价锌盐溶液工序:将二价锌盐溶液与分散剂在室温下混合； (2)二价锌盐溶液的沉降工序:往步骤(I)得到的二价锌盐溶液中添入沉淀剂，混合均匀，调节混合溶液的pH值为8?11，得到前驱体溶液； (3)前驱体的水热反应工序:将步骤(2)生成的前驱体溶液直接转入水热反应装置中，在150-260°C水热反应5-15小时； (4)产物的洗涤及干燥工序:将步骤(3)中水热反应后得到的产物进行分离、洗涤、干燥后，得到ZnO晶须广品。
3.根据权利要求2所述的一种基于水热技术制备ZnO晶须的方法，其特征在于，所述的二价锌盐选自Zn(NO3)2.6H20、ZnSO4.7H20和ZnCl2中的一种或几种。
4.根据权利要求2所述的一种基于水热技术制备ZnO晶须的方法，其特征在于，步骤(I)中在室温下混合的温度为25°C，混合的搅拌转速为700?1000转/min。
5.根据权利要求2所述的一种基于水热技术制备ZnO晶须的方法，其特征在于，所述的分散剂选自十二烷基苯磺酸钠、十六烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、月桂酸钾和三嵌段共聚物中的一种或几种。
6.根据权利要求5所述的一种基于水热技术制备ZnO晶须的方法，其特征在于，所述的三嵌段共聚物为F127或P123。
7.根据权利要求2所述的一种基于水热技术制备ZnO晶须的方法，其特征在于，步骤(1)中二价锌盐与分散剂的摩尔比为100:1，其中二价锌盐溶液的浓度为0.2-0.5摩尔/升。
8.根据权利要求2所述的一种基于水热技术制备ZnO晶须的方法，其特征在于，所述的沉淀剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵、碳酸氢钠、碳酸氢钾和碳酸氢铵中的一种或几种，其添加量与二价锌盐溶液中的锌离子浓度比在1:1至1.5:1之间。
9.根据权利要求2所述的一种基于水热技术制备ZnO晶须的方法，其特征在于，步骤(2)中混合的搅拌时间为0.5?Iho
10.根据权利要求2所述的一种基于水热技术制备ZnO晶须的方法，其特征在于，步骤(4)所述的分离为过滤分离，所述的洗涤为用去离子水洗涤滤饼，所述的干燥为先用离心机将滤饼甩干，然后再用气流干燥机于100?120°C下烘干，即得到ZnO晶须产品。
【专利摘要】本发明涉及一种ZnO晶须及基于水热技术制备ZnO晶须的方法，该ZnO晶须的制备方法包括以下步骤：(1)分散剂预处理二价锌盐溶液工序：将二价锌盐溶液与分散剂在室温下混合；(2)二价锌盐溶液的沉降工序：往步骤(1)得到的二价锌盐溶液中添入沉淀剂，调节混合溶液的pH值为8～11，得到前驱体溶液；(3)前驱体的水热反应工序：将步骤(2)生成的前驱体溶液直接转入水热反应装置中，在150-260℃水热反应5-15小时；(4)产物的洗涤及干燥工序：将步骤(3)中水热反应后得到的产物进行分离、洗涤、干燥后，得到ZnO晶须产品。与现有技术相比，本发明具有工艺流程简单、成本低、产品纯度高、形貌规则、生产工艺稳定等优点。
【IPC分类】C30B7-10, C30B29-16, C30B29-62
【公开号】CN104831354
【申请号】CN201510224854
【发明人】高国, 钱晓庆, 崔大祥
【申请人】上海交通大学
【公开日】2015年8月12日
【申请日】2015年5月5日