醇中加入1.602g硫代乙酰胺，搅拌至完全溶解，将氯化亚锡溶液缓慢加入硫代乙酰胺溶液中，超声1min形成前驱体；
(2)取300mL前驱体，在搅拌的条件下加入300mL十二烷基苯磺酸钠溶液(lg/L)，将两者的混合物于40°C反应0.5h，反应结束后以13000r/min的离心速率离心，离心所得的产品用无水乙醇和高纯水交替洗涤三次，干燥后得到水溶性硫化亚锡量子点。
[0021]实施例11
(1)向200mL无水乙醇中加入2.051g氯化亚锡，搅拌至完全溶解，向200mL无水乙醇中加入1.602g硫代乙酰胺，搅拌至完全溶解，将氯化亚锡溶液缓慢加入硫代乙酰胺溶液中，超声1min形成前驱体；
(2)取300mL前驱体，在搅拌的条件下加入300mL十六烷基硫酸钠溶液(lg/L)，将两者的混合物于40°C反应0.5h，反应结束后以13000r/min的离心速率离心，离心所得的产品用无水乙醇和高纯水交替洗涤三次，干燥后得到水溶性硫化亚锡量子点。
[0022]实施例12
(1)向200mL无水乙醇中加入2.051g氯化亚锡，搅拌至完全溶解，向200mL无水乙醇中加入1.602g硫代乙酰胺，搅拌至完全溶解，将氯化亚锡溶液缓慢加入硫代乙酰胺溶液中，超声1min形成前驱体；
(2)取300mL前驱体，在搅拌的条件下加入300mL二辛基琥珀酸磺酸钠溶液(lg/L)，将两者的混合物于40°C反应0.5h，反应结束后以13000r/min的离心速率离心，离心所得的产品用无水乙醇和高纯水交替洗涤三次，干燥后得到水溶性硫化亚锡量子点。
[0023]实施例13
(1)向200mL无水乙醇中加入2.051g氯化亚锡，搅拌至完全溶解，向200mL无水乙醇中加入1.602g硫代乙酰胺，搅拌至完全溶解，将氯化亚锡溶液缓慢加入硫代乙酰胺溶液中，超声1min形成前驱体；
(2)取300mL前驱体，在搅拌的条件下加入300mL氯化十六烷基吡啶溶液(lg/L)，将两者的混合物于40°C反应0.5h，反应结束后以13000r/min的离心速率离心，离心所得的产品用无水乙醇和高纯水交替洗涤三次，干燥后得到水溶性硫化亚锡量子点。
[0024]实施例14
(1)向200mL无水乙醇中加入2.051g氯化亚锡，搅拌至完全溶解，向200mL无水乙醇中加入1.602g硫代乙酰胺，搅拌至完全溶解，将氯化亚锡溶液缓慢加入硫代乙酰胺溶液中，超声1min形成前驱体；
(2)取300mL前驱体，在搅拌的条件下加入300mL溴化十六烷基吡啶溶液(lg/L)，将两者的混合物于40°C反应0.5h，反应结束后以13000r/min的离心速率离心，离心所得的产品用无水乙醇和高纯水交替洗涤三次，干燥后得到水溶性硫化亚锡量子点。
[0025]实施例15
(1)向200mL无水乙醇中加入2.051g氯化亚锡，搅拌至完全溶解，向200mL无水乙醇中加入1.602g硫代乙酰胺，搅拌至完全溶解，将氯化亚锡溶液缓慢加入硫代乙酰胺溶液中，超声1min形成前驱体；
(2)取300mL前驱体，在搅拌的条件下加入300mL硬脂酸钾溶液(lg/L)，将两者的混合物于40°C反应0.5h，反应结束后以13000r/min的离心速率离心，离心所得的产品用无水乙醇和高纯水交替洗涤三次，干燥后得到水溶性硫化亚锡量子点。
[0026]实施例16
(1)向200mL无水乙醇中加入2.051g氯化亚锡，搅拌至完全溶解，向200mL无水乙醇中加入1.602g硫代乙酰胺，搅拌至完全溶解，将氯化亚锡溶液缓慢加入硫代乙酰胺溶液中，超声1min形成前驱体；
(2)取300mL前驱体，在搅拌的条件下加入300mL油酸钾溶液(lg/L)，将两者的混合物于40°C反应0.5h，反应结束后以13000r/min的离心速率离心，离心所得的产品用无水乙醇和高纯水交替洗涤三次，干燥后得到水溶性硫化亚锡量子点。
[0027]实施例17
(1)向200mL无水乙醇中加入2.051g氯化亚锡，搅拌至完全溶解，向200mL无水乙醇中加入1.602g硫代乙酰胺，搅拌至完全溶解，将氯化亚锡溶液缓慢加入硫代乙酰胺溶液中，超声1min形成前驱体；
(2)取300mL前驱体，在搅拌的条件下加入300mL月桂酸钾溶液(lg/L)，将两者的混合物于40°C反应0.5h，反应结束后以13000r/min的离心速率离心，离心所得的产品用无水乙醇和高纯水交替洗涤三次，干燥后得到水溶性硫化亚锡量子点。
[0028]实施例18
(1)向200mL无水乙醇中加入2.051g氯化亚锡，搅拌至完全溶解，向200mL无水乙醇中加入1.602g硫代乙酰胺，搅拌至完全溶解，将氯化亚锡溶液缓慢加入硫代乙酰胺溶液中，超声1min形成前驱体；
(2)取300mL前驱体，在搅拌的条件下加入300mL聚乙二醇溶液(lg/L)，将两者的混合物于40°C反应0.5h，反应结束后以13000r/min的离心速率离心，离心所得的产品用无水乙醇和高纯水交替洗涤三次，干燥后得到水溶性硫化亚锡量子点。
[0029]实施例21
(1)向200mL无水乙醇中加入2.051g氯化亚锡，搅拌至完全溶解，向200mL无水乙醇中加入1.602g硫代乙酰胺，搅拌至完全溶解，将氯化亚锡溶液缓慢加入硫代乙酰胺溶液中，超声1min形成前驱体；
(2)取300mL前驱体，在搅拌的条件下加入300mL牛血清白蛋白溶液(lg/L)，将两者的混合物于40°C反应0.5h，反应结束后以13000r/min的离心速率离心，离心所得的产品用无水乙醇和高纯水交替洗涤三次，干燥后得到水溶性硫化亚锡量子点。
[0030]实施例22
(1)向200mL无水乙醇中加入2.051g氯化亚锡，搅拌至完全溶解，向200mL无水乙醇中加入1.602g硫代乙酰胺，搅拌至完全溶解，将氯化亚锡溶液缓慢加入硫代乙酰胺溶液中，超声1min形成前驱体；
(2)取300mL前驱体，在搅拌的条件下加入300mL十二烷基磺酸钠溶液(4g/L)，将两者的混合物于40°C反应0.5h，反应结束后以13000r/min的离心速率离心，离心所得的产品用无水乙醇和高纯水交替洗涤三次，干燥后得到水溶性硫化亚锡量子点。
[0031]以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。
【主权项】
1.一种水溶性硫化亚锡量子点的制备方法，其特征在于包括以下步骤:(1)将锡盐和含硫化合物分别溶于有机溶剂中作为锡源和硫源，将锡源和硫源在超声或搅拌的条件下混合进行反应形成前驱体，其中锡盐为氯化锡，含硫化合物为硫代乙酰胺或硫脲，有机溶剂为甲醇、乙醇或丙醇；(2)将步骤(I)形成的前驱体加入高纯水、含有表面活性剂的水溶液或含有蛋白质的水溶液，其中表面活性剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基硫酸钠、二辛基琥珀酸磺酸钠、氯化十六烷基吡啶、溴化十六烷基吡啶、硬脂酸钾、油酸钾、月桂酸钾或聚乙二醇，蛋白质为牛血清白蛋白，前驱体与高纯水、含有表面活性剂的水溶液或含有蛋白质的水溶液的体积比为1:0.5-2，然后将上述混合物于4-80°C反应0.5-24h，反应结束后置于离心机中以13000r/min的离心速率离心，离心所得的产品用无水乙醇和高纯水交替洗涤三次，干燥后得到水溶性硫化亚锡量子点。
2.根据权利要求1所述的水溶性硫化亚锡量子点的制备方法，其特征在于:所述的锡盐与含硫化合物的摩尔比为0.43:1。
3.根据权利要求1所述的水溶性硫化亚锡量子点的制备方法，其特征在于:所述的含有表面活性剂的水溶液的质量浓度为l_4g/L。
4.根据权利要求1所述的水溶性硫化亚锡量子点的制备方法，其特征在于:所述的含有蛋白质的水溶液的质量浓度为l_4g/L。
【专利摘要】本发明公开了一种水溶性硫化亚锡量子点的制备方法，包括以下步骤：将锡盐和含硫化合物分别溶于有机溶剂中作为锡源和硫源，将锡源和硫源在超声或搅拌的条件下混合进行反应形成前驱体；（2）将形成的前驱体加入高纯水、含有表面活性剂的水溶液或含有蛋白质的水溶液，然后将上述混合物于4-80℃反应0.5-24h制得水溶性硫化亚锡量子点。本发明的制备方法简单可控、反应条件温和、原料廉价易得且对环境友好。
【IPC分类】C09K11-66, C01G19-00
【公开号】CN104860345
【申请号】CN201510186936
【发明人】王晓兵, 双微, 杨林, 田菲, 梁慧君, 吴玉军, 刘福园
【申请人】河南师范大学
【公开日】2015年8月26日
【申请日】2015年4月20日