一种含钴化合物水溶性量子点的制备方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明提出一种制备含钴化合物水溶性量子点的方法，涉及纳米材料表面修饰领域，特别涉及钴化合物水溶性量子点的制备方法。
【背景技术】
[0002]近年来，一系列含钴的纳米材料陆续被研宄开发出来，并应用于催化、传感器、能源等领域，具有较好的应用前景。研宄者利用直接热分解法得到了钴氧化物纳米材料，可调控形貌和尺寸，性质较稳定。但是由于直接热分解法是在十八胺中直接热分解金属盐得到纳米氧化物，制得的样品在水中分散性较差，使其应用范围受到了一定的限制，因此通过一定的手段来改变样品的表面性质具有一定的研宄价值。
[0003]量子点(Quantum Dots)通常指半径小于或接近激子波尔半径的半导体纳米晶，颗粒大小通常在1-1Onm范围内，其能够受激发产生荧光。基于量子效应，量子点呈现了不同于体相材料的一些特殊性质，如量子尺寸效应、表面效应、介电限域效应和小尺寸效应等，同时也显示了一些独特的光电效应。这些独特的性质使得量子点得到了研宄者的广泛关注。
[0004]纳米表面修饰是纳米科学的重要课题，作为重要方法之一的配体交换一直受到人们的关注。本研宄利用直接热分解法制得钴氧化物，然后通过配体交换的方法得到水溶性量子点。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种制备含钴化合物水溶性量子点的方法。本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
[0006](I)钴氧化物的制备方法:取1mL十八胺放入三口烧瓶中加热到250°C，加入0.5g的六水合硝酸钴，磁力搅拌20min后冷却至80°C，在烧瓶底部得到钴氧化物。将钴氧化物用乙醇洗涤多次，最后分散在非极性溶剂环己烷中。
[0007](2)钴氧化物配体交换:取出一定量的钴氧化物的环己烷溶液置于三口烧瓶中，依次加入2mmol的巯基丙酸(MPA)，4mmol四甲基氢氧化钱(25% ), 40mL甲醇以及2mL乙酸乙酯，振荡均匀，常温下通入氮气lh，随后加热至65°C，继续通入氮气，回流反应7小时，得到橙黄色溶液。在橙黄色溶液中加入乙酸乙酯，离心，得到红褐色溶液，即为钴氧化物水溶性量子点溶液。
[0008]本发明的显著特点:
[0009](I)钴氧化物纳米材料合成方法简单，合成过程无毒无污染。
[0010](2)利用配体交换成功将分散性较差的钴氧化物纳米材料改性为水溶性量子点，合成过程简便。
【附图说明】
[0011 ] 图1为实施例1所得产品的照片；
[0012]图2为实施例2所得产品的照片；
[0013]图3为实施例2所得产品的紫外光谱图；
【具体实施方式】
[0014]为了更具体的说明本发明的方法，下面给出本发明的实施例，但本发明的应用不限于此。
[0015]实施例1
[0016]取1mL十八胺放入三口烧瓶中加热到250°C，加入0.5g的六水合硝酸钴，磁力搅拌20min后冷却至80°C，在烧瓶底部得到钴氧化物。将钴氧化物用乙醇洗涤多次，最后分散在非极性溶剂环己烷中。
[0017]图1可以看出样品在水中分散性较差。
[0018]实施例2
[0019]取出一定量的钴氧化物的环己烷溶液置于三口烧瓶中，依次加入2mmol的巯基丙酸(MPA)，4mmol四甲基氢氧化钱(25% )，40mL甲醇以及2mL乙酸乙酯，振荡均匀，常温下通入氮气lh，随后加热至65°C，继续通入氮气，回流反应7小时，得到橙黄色溶液。在橙黄色溶液中加入乙酸乙酯，离心，得到红褐色溶液，即为钴氧化物水溶性量子点溶液。
[0020]图3可以看出含钴水溶性量子点在紫外可见光区有很好的吸收。
【主权项】
1.一种含钴化合物水溶性量子点的制备方法，其特征在于制备步骤如下: (1)钴氧化物的制备方法:取1mL十八胺放入三口烧瓶中加热到250°C，加入0.5g的六水合硝酸钴，磁力搅拌20min后冷却至80°C，在烧瓶底部得到钴氧化物；将钴氧化物用乙醇洗涤多次，最后分散在非极性溶剂环己烷中； (2)钴氧化物配体交换:取出一定量的钴氧化物的环己烷溶液置于三口烧瓶中，依次加入2mmol的巯基丙酸(MPA)，4mmol四甲基氢氧化钱(25% ) AOmL甲醇以及2mL乙酸乙酯，振荡均匀，常温下通入氮气lh，随后加热至65°C，继续通入氮气，回流反应7小时，得到橙黄色溶液；在橙黄色溶液中加入乙酸乙酯，离心，得到红褐色溶液，即为钴氧化物水溶性量子点溶液。
2.根据权利要求1所述的含钴化合物水溶性量子点的制备方法，在配体交换的过程中应持续通入氮气保护。
【专利摘要】本发明提出一种制备含钴化合物水溶性量子点的方法，通过在十八胺中直接热分解六水合硝酸钴得到钴氧化物材料，随后利用配体交换的方法将其改性为钴化合物水溶性量子点。该方法涉及纳米材料表面修饰领域。所得到的水溶性量子点溶液呈红褐色，在紫外可见光区具有较好的吸收，在水溶液体系中具有一定的应用前景。
【IPC分类】B82Y20-00, B82Y40-00, C01G51-04, C09K11-60
【公开号】CN104774610
【申请号】CN201510212885
【发明人】董玉明, 张晶晶, 陆可钰, 蒋平平, 王光丽, 孔令刚
【申请人】江南大学
【公开日】2015年7月15日
【申请日】2015年4月29日