锂聚合物电池用钴酸锂化合物的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及锂聚合物电池技术领域，即涉及一种充电宝用锂聚合物电池用钴酸锂化合物的制备方法。
【背景技术】
[0002]随着科技的发展，越来越多的电子产品需要移动快速充电电源，以满足人们随时随地需要给电子产品供电的需求；同时人们也越来越重视清洁能源及储能材料的新技术新工艺的开发。而目前大多数的移动快速充电电源采用的都是锂聚合物电池，主要是因其具有高比能量、高安全性、可再生等良好特性，引起了人们的极大关注。
[0003]目前制备锂聚合物电池的正电极的前驱体大多是按照制备的化学机理有化学沉淀法、电化学法、氧化还原法、复分解反应及这几种机理的综合等，主反应过程的搅拌方式有气体鼓泡法、推进搅拌法、外力阻尼法等一种或者几种兼具，制备过程的助剂有氨基化合物、铵盐等一种或者多种同时兼用，根据相关资料显示，这些技术在锂聚合物电池正极材料前驱体钴酸锂化合物制备方法的应用中存在如下问题:(1)制得的材料因过渡金属钴离子与锂离子的错位和钴氧化物在充放电过程中，晶体结构不稳定，晶格容易变形，以至其他的原子、电子、离子嵌脱困难或者不均匀，抗过充放电性能差，材料的电化学性能不稳定，使用寿命短，安全性差；(2)制备过程产生对环境有害的氨(NH3)、氨氮化合物(NH+)等；(3)生产成本大且能耗高。
[0004]因此，现在需要开发一种清洁生产、操作简便的制备锂聚合物电池用钴酸锂化合物的制备方法及制备的产品。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于，提供了一种自动化程度高、生产清洁、操作简便可控且自动化程度高的充电宝用锂聚合物电池的钴酸锂化合物的制备方法。
[0006]为了解决上述技术问题，本发明的技术方案是:该锂聚合物电池用钴酸锂化合物采用液相合成法制备，具体步骤如下:
(1)中央计算机控制器控制打开第一溶液导管的电控阀门，在无尘环境下向原料搅拌缸内加入锂盐或锂氧化物溶液，再关闭第一溶液导管的电控阀门的电控阀门；
(2)中央计算机控制器控制启动搅拌电机，搅拌速度为450~600r/min，搅拌溶液；
(3)中央计算机控制器控制打开第二溶液导管的电控阀门，在无尘环境下向原料搅拌缸内加入钴盐或钴氧化物溶液，再关闭第二溶液导管的电控阀门的电控阀门；
(4)中央计算机控制器控制打开第一溶剂导管的电控阀门，在无尘环境下向原料搅拌缸内加入聚乙烯醇(PVA)或/和聚乙二醇(PEG)水溶液作为反应溶剂，再关闭第一溶剂导管的电控阀门的电控阀门；
(5)中央计算机控制器控制打开第二溶剂导管的电控阀门，在无尘环境下向原料搅拌缸内加入氢氧化钠溶液或氨水作为pH值调节剂，将pH调节为8~9 ;再关闭第二溶剂导管的电控阀门的电控阀门；
(6)中央计算机控制器控制启动电加热装置，使原料搅拌缸内的温度升至40?60°C，继续搅拌，搅拌时间为20~30min，得到溶胶，中央计算机控制器控制关闭搅拌电机；
(7 )中央计算机控制器控制打开原料搅拌缸的底部的电控阀门、烘干机电控阀门、传送电控阀门并设置烘干机温度，烘干机的温度设置为40?60°C ;将步骤(6)中获得的溶胶放入烘干机，干燥时间为20~30min，得到湿凝胶；再将烘干机的温度设置为100?120°C并中央计算机控制器打开烘干机氧气通入阀门，压力小于或等于0.02Mpa，氧气体积百分含量15?20%的空气气氛条件下干燥减压脱水，获得干凝胶；
(8)中央计算机控制器控制打开球磨机电控阀门，并将干凝胶传送至球磨机；设置球磨机的转速为400~500r/min，将干凝胶粉碎至200~300目，获得超微细粉末；
(9)中央计算机控制器控制打开马弗炉并设置马弗炉的温度，马弗炉的温度设置为400?600°C将步骤(8)获得的超微细粉末放入马弗炉进行煅烧，煅烧时间为15?18h，获得锂聚合物电池用钴酸锂化合物。
[0007]采用上述技术方案，一定摩尔浓度的锂盐与钴盐按照一定比例配比，在一定温度下，存在溶剂时，使锂离子、钴离子进行溶胶凝胶反应合成钴酸锂化合物，低温脱水，高温重构，获得适用于锂聚合物电池正电极用的钴酸锂化合物，所制得的锂聚合物电池用钴酸锂化合物由于锂钴各元素分布均匀，这样其所制成的锂电池正极的电性能优，放电平台不容易衰减，耐大电流充放和过充放，使用寿命长。通过中央计算机控制器控制整个反应过程，这样的制备方法自动化程度高、生产清洁、操作简便可控且自动化程度高。
[0008]进一步改进在于，所述锂盐为氯化锂或硝酸锂或乙酸锂；所述钴盐为氯化钴、硝酸钴、硫酸钴的一种或多种混合。
[0009]进一步改进在于，所述锂离子和钴离子的总浓度为60?100g/l ;其中所述锂离子和钴离子的摩尔浓度比为1:2。
[0010]进一步改进在于，所述步骤(5)中pH值调节是通过pH值测试传感器测得反应容器的pH值，调节时，搅拌速度为500~600r/min，搅拌15~30min。
[0011]进一步改进在于，所述步骤(6)的电加热装置由两组加热棒组成，通过温度传感器测得原料搅拌缸的温度，以控制电加热器的其中一组加热棒是否启动，维持原料搅拌缸的温度在合适的温度。
[0012]进一步改进在于，所述氢氧化钠溶液的质量分数为20~30%。
[0013]本发明还要解决的另一个技术问题是，提供一种晶格、晶胞规整，结构稳定的锂聚合物电池用钴酸锂化合物。
[0014]为了解决上述技术问题，本发明的技术方案是:采用上述锂聚合物电池用钴酸锂化合物的制备方法所获得的锂聚合物电池用钴酸锂化合物的分子式为LixMnY02，其中:0〈X+Y〈3，X > 0, Υ > 0ο
[0015]该锂聚合物电池适用于高容量的快速移动充电电源。
[0016]与现有技术相比，本发明的有益效果是:制备方法简单，制备过程自动化，适用于大规模生产，且制备过程无其它物质添加，减少了污染，是清洁生产工艺，且无后续混合工序，能耗低，所获得的锂聚合物电池的钴酸锂化合物晶格、晶胞规整，结构稳定，适用于充电宝即大容量快速移动充电电池内的锂聚合物电池的正极材料。
【具体实施方式】
[0017]实施例一:该锂聚合物电池用钴酸锂化合物的制备方法，采用液相合成法制备，具体步骤如下:
原料为:氯化锂1000g溶于10L去离子水中，制得锂盐溶液；氯化钴1000g溶于10L去离子水中，制得钴盐溶液；
(1)中央计算机控制器控制打开第一溶液导管的电控阀门，在无尘环境下向原料搅拌缸内加入锂盐或锂氧化物溶液，再关闭第一溶液导管的电控阀门的电控阀门；
(2)中央计算机控制器控制启动搅拌电机，搅拌速度为450r/min，搅拌溶液；
(3)中央计算机控制器控制打开第二溶液导管的电控阀门，在无尘环境下向原料搅拌缸内加入钴盐或钴氧化物溶液，再关闭第二溶液导管的电控阀门的电控阀门；
(4)中央计算机控制器控制打开第一溶剂导管的电控阀门，在无尘环境下向原料搅拌缸内加入聚乙二醇(PEG)水溶液作为反应溶剂，再关闭第一溶剂导管的电控阀门的电控阀门；
(5)中央计算机控制器控制打开第二溶剂导管的电控阀门，在无尘环境下向原料搅拌缸内加入氨水作为pH值调节剂，将pH调节为8 ;pH值调节是通过pH值测试传感器测得反应容器的pH值，调节时，搅拌速度为500r/min，搅拌22min ;再关闭第二溶剂导管的电控阀门的电控阀门；
(6)中央计算机控制器控制启动电加热装置，使原料搅拌缸内的温度升至40°C，继续搅拌，搅拌时间为20min，得到溶胶，中央计算机控制器控制关闭搅拌电机；
(7 )中央计算机控制器控制打开原料搅拌缸的底部的电控阀门、烘干机电控阀门、传送电控阀门并设置烘干机温度，烘干机的温度设置为40°C;将步骤(6)中获得的溶胶放入烘干机，干燥时间为30min，得到湿凝胶；再将烘干机的温度设置为110°C并中央计算机控制器打开烘干机氧气通入阀门，压力小于或等于0.02Mpa，氧气体积百分含量20%的空气气氛条件下干燥减压脱水，干燥时间为20min，获得干凝胶；
(8)中央计算机控制器控制打开球磨机电控阀门，并将干凝胶传送至球磨机；设置球磨机的转速为400r/min，研磨时间为20min，直至将干凝胶粉碎至250目，获得超微细粉末；
(9)中央计算机控制器控制打开马弗炉并设置马弗炉的温度，马弗炉的温度设置为500°C将步骤(8)获得的超微细粉末放入马弗炉进行煅烧，煅烧时间为16h，获得锂聚合物电池用钴酸锂化合物。
[0018]实施例二:
该锂聚合物电池用钴酸锂化合物的制备方法，采用液相合成法制备，具体步骤如下:原料为:氯化锂600g溶于10L去离子水中，制得锂盐溶液；氯化钴600g溶于10L去离子水中，制得钴盐溶液；
(1)中央计算机控制器控制打开第一溶液导管的电控阀门，在无尘环境下向原料搅拌缸内加入锂盐或锂氧化物溶液，再关闭第一溶液导管的电控阀门的电控阀门；
(2)中央计算机控制器控制启动搅拌电机，搅拌速度为520r/min，搅拌溶液；
(3)中央计算机控制器控制打开第二溶液导管的电控阀门，在无尘环境下向原料搅拌缸内加入钴盐或钴氧化物溶液，再关闭第二溶液导管的电控阀门的电控阀门； (4)中央计算机控制器控制打开第一溶剂导管的电控阀门，在无尘环境下向原料搅拌缸内加入聚乙烯醇(PVA)水溶液作为反应溶剂，再关闭第一溶剂导管的电控阀门的电控阀门；
(5)中央计算机控制器控制打开第二溶剂导管的电控阀门，在无尘环境下向原料搅拌缸内加入氢氧化钠溶液作为pH值调节剂，氢氧化钠溶液的质量分数为20%，将pH调节为8.5 ;pH值调节是通过pH值测试传感器测得反应容器的pH值，调节时，搅拌速度为550r/min，搅拌28min ;再关闭第二溶剂导管的电控阀门的电控阀门；
(6)中央计算机控制器控制启动电加热装置，使原料搅拌缸内的温度升至50°C，继续搅拌，搅拌时间为25min，得到溶胶，中央计算机控制器控制关闭搅拌电机；
(7 )中央计算机控制器控制打开原料搅拌缸的底部的电控阀门、烘干机电控阀门、传送电控阀门并设置烘干机温度，烘干机的温度设置为50°C;将步骤(6)中获得的溶胶放入烘干机，干燥时间为25min，得到湿凝胶；再将烘干机的温度设置