一种硼酸钙氧钇钆高温压电晶体材料及其生长方法与应用_3

文档序号:8539684阅读:来源:国知局
收颈过程;当籽晶直径达到I. 2mm 时,开始以〇. 5°C /小时的速率降温至1450°C,进行放肩生长,放肩过程,将提拉速度降至 I. 2mm/小时;当晶体肩部的直径达到预定尺寸20~40mm时,以0. 5°C /小时的速度升温 至1470°C,将提拉速度降低至0. 5mm/小时进行等径生长;当晶体提拉至高度20~50mm 时提脱晶体,提脱步骤如下:以20°C /小时速率缓慢升高温度,当晶体底部有向内收缩的 趋势时,停止升温,将拉速提高至5. Omm/小时提拉晶体使之与熔液脱离,完成晶体生长过 程;取出晶体后,将其放到高温炉内进行退火,退火温度为1400°C,退火时间为60小时,使 YxGdhCa4O (BO3)3晶体生长过程中产生的热应力充分释放,
[0064] (5)然后将晶体在温场中恒温1小时,再以KTC /小时速率降至室温,得到硼酸钙 氧钇钆晶体材料。
[0065] 实施例2
[0066] -种硼酸钙氧钇钆高温压电晶体材料,化学式为Ya2Gda8Ca4O(BO 3)3,熔点1460°C, 室温到熔点无相变,具有非中心对称结构,属于单斜晶系m点群,在该晶体中,稀土钆和稀 土钇相互占据彼此的格位,该晶体材料的结晶轴a轴与压电物理轴X的夹角为(a,X)= 11.2°,结晶轴c轴与压电物理轴Z的夹角为(c,Z)=0° ;结晶轴b与压电物理轴Y平行, 压电物理轴X、Y和Z遵循右手螺旋法则。
[0067] 硼酸钙氧钇钆高温压电晶体材料的生长方法,包括多晶料的制备和提拉法晶体生 长,步骤如下:
[0068] (1)配料
[0069] 以CaC03、B203、Y 203、Gd203为原料,按照化学式YXGcUCa 4O (BO3)3的化学计量比配料, 并使H3BO3过量2%,以硼酸钙氧钇钆晶体材料总质量计;然后混合均匀,得混合物料;
[0070] ⑵制备多晶料
[0071] 将步骤(1)的混合物料装入铂金内衬的陶瓷坩埚内,进行第一次烧结,烧结温度 1050°C并恒温15小时,分解并去除0) 2和H2O ;-次烧结后降温至室温,降温后粉碎粒径至 18 μ m,粉碎混合均匀,压成料块,放入铂金内衬的陶瓷坩埚内进行固相反应,烧结温度为 1150°C并恒温15小时,得到硼酸钙氧钇钆多晶料;
[0072] (3)多晶料互熔化
[0073] 把步骤(2)得到的硼酸钙氧钇钆多晶料放入单晶炉内直径为7cm的铱金坩埚中, 炉内抽真空并充入氮气作为保护气体,用中频感应加热至全熔,对硼酸钙氧钇钆多晶料全 熔液进行抽真空排除熔体内气泡,然后将熔体过热60°C,恒温2小时,得到互熔均匀的硼酸 钙氧钇钆高温熔液,然后将硼酸钙氧钇钆高温熔液的温度降低至高于熔点25°C,得硼酸钙 氧钇钆熔液;
[0074] ⑷ YxGdhCa4O (BO3) 3 单晶生长
[0075] 将取自YCa4O (BO3) 3或GdCa 40 (BO3) 3同构型晶体的结晶轴b向籽晶,垂直浸入到步 骤(3)的硼酸钙氧钇钆熔液中,使籽晶的顶端与熔液垂直且刚好接触,采用提拉法沿b方向 进tx单晶生长;
[0076] 单晶生长条件如下:熔体温度达到1500°C时下籽晶,待浸入熔体中的籽晶直径收 细至I. 2mm时,将晶体提拉速度控制在2. 5mm/小时,进行收颈过程;当籽晶直径达到I. 5mm 时,开始以I. 5°C /小时的速率降温至1450°C,进行放肩生长,放肩过程,将提拉速度降至 2. Omm/小时;当晶体肩部的直径达到预定尺寸20~40mm时,以2. 0°C /小时的速度降温 至1430°C,将提拉速度降低至0. 8mm/小时进行等径生长;当晶体提拉至高度20~50mm 时提脱晶体,提脱步骤如下:以25°C /小时速率缓慢升高温度,当晶体底部有向内收缩的 趋势时,停止升温,将拉速提高至7. Omm/小时提拉晶体使之与熔液脱离,完成晶体生长过 程;取出晶体后,将其放到高温炉内进行退火,退火温度为1350°C,退火时间为80小时,使 YxGdhCa4O (BO3)3晶体生长过程中产生的热应力充分释放,
[0077] (5)然后将晶体在温场中恒温1小时,再以KTC /小时速率降至室温,得到硼酸钙 氧钇钆晶体材料。
[0078] 实施例3
[0079] -种硼酸钙氧钇钆高温压电晶体材料,化学式为Ya3Gda7Ca40 (BO3)3,熔点1460°C, 室温到熔点无相变,具有非中心对称结构,属于单斜晶系m点群,在该晶体中,稀土钆和稀 土钇相互占据彼此的格位,该晶体材料的结晶轴a轴与压电物理轴X的夹角为(a,X)= 11.2°,结晶轴c轴与压电物理轴Z的夹角为(c,Z)=0° ;结晶轴b与压电物理轴Y平行, 压电物理轴X、Y和Z遵循右手螺旋法则。
[0080] 硼酸钙氧钇钆高温压电晶体材料的生长方法,包括多晶料的制备和提拉法晶体生 长,步骤如下:
[0081] (1)配料
[0082] 以CaO、B203、Y20 3、Gd2O3为原料,按照化学式Y #〇40 (BO3) 3的化学计量比配料, 并使H3BO3过量3%,以硼酸钙氧钇钆晶体材料总质量计;然后混合均匀,得混合物料;
[0083] (2)制备多晶料
[0084] 将步骤(1)的混合物料装入铂金内衬的陶瓷坩埚内,进行第一次烧结,烧结温度 IKKTC并恒温10小时,分解并去除0)2和H2O ;-次烧结后降温至室温,降温后粉碎粒径至 20 μ m,粉碎混合均匀,压成料块,放入铂金内衬的陶瓷坩埚内进行固相反应,烧结温度为 1200°C并恒温20小时,得到硼酸钙氧钇钆多晶料;
[0085] (3)多晶料互熔化
[0086] 把步骤(2)得到的硼酸钙氧钇钆多晶料放入单晶炉内直径为7cm的铱金坩埚中, 炉内抽真空并充入氮气作为保护气体,用中频感应加热至全熔,全熔后降温使其凝结,然后 再升温至全熔,重复该步骤3次,排除熔体内气泡,然后将熔体过热55°C,恒温2小时,得到 互熔均匀的硼酸钙氧钇钆高温熔液,然后将硼酸钙氧钇钆高温熔液的温度降低至高于熔点 30°C,得硼酸钙氧钇钆熔液;
[0087] ⑷ YxGd1-XCa4O (BO3) 3 单晶生长
[0088] 将取自YCa4O (BO3) 3或GdCa 40 (BO3) 3同构型晶体的结晶轴b向籽晶,垂直浸入到步 骤(3)的硼酸钙氧钇钆熔液中,使籽晶的顶端与熔液垂直且刚好接触,采用提拉法沿b方向 进行单晶生长;
[0089] 单晶生长条件、提脱及退火条件同实施例1。
[0090] (5)然后将晶体在温场中恒温2小时,再以15°C /小时速率降至室温,得到硼酸钙 氧钇钆晶体材料。
[0091] 实施例4
[0092] 一种硼酸钙氧钇钆高温压电晶体材料,化学式为Ya45Gda55Ca 40 (BO3) 3,硼酸钙氧钇 钆高温压电晶体材料的生长方法同实施例1。
[0093] 实施例5
[0094] -种硼酸钙氧钇钆高温压电晶体材料,化学式为Ytl 9Gda A4O(BO3)3,
[0095] 硼酸钙氧钇钆高温压电晶体材料的生长方法,包括多晶料的制备和提拉法晶体生 长,步骤如下:
[0096] (1)配料
[0097] 以CaC03、H3B03、Y 203、Gd2O3为原料,按照化学式Y #〇40 (BO3) 3的化学计量比配 料,并使H3BO3过量1%,以硼酸钙氧钇钆晶体材料总质量计;然后混合均匀,得混合物料;
[0098] (2)制备多晶料
[0099] 将步骤(1)的混合物料装入铂金内衬的陶瓷坩埚内,进行第一次烧结,烧结温度 950°C并恒温20小时,分解并去除0) 2和H 20 ;-次烧结后降温至室温,降温后粉碎粒径至 20 μ m,粉碎混合均匀,压成料块,放入铂金内衬的陶瓷坩埚内进行固相反应,烧结温度为 1150°C并恒温20小时,得到硼酸钙氧钇钆多晶料;
[0100] (3)多晶料互熔化
[0101] 把步骤(2)得到的硼酸钙氧钇钆多晶料放入单晶炉内直径为7cm的铱金坩埚中,
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