0]实施例5
[0081]核壳结构二氧化锡十四面体纳米颗粒的制备:
[0082]步骤一、将5mL 0.2M的SnCl4.5Η20乙醇溶液与1mL 0.1M的ZnCl2水溶液搅拌混合均匀，得到混合溶液，将25mL 0.8M NaOH水溶液滴入混合溶液中，1500r/min搅拌1min后，将溶液静置24h，分离，用去离子水和无水乙醇离心分别离心清洗三次后，在60°C下干燥得实心锡酸锌十四面体纳米颗粒；
[0083]步骤二、将制备的实心锡酸锌十四面体纳米颗粒在850°C，空气氛围中进行高温退火处理lh，冷却后得到实心混合十四面体纳米颗粒；
[0084]步骤三、将50mg制备的实心混合十四面体纳米颗粒溶解于5mL 0.5M硝酸水溶液中，静置24h，分离，用去离子水离心清洗后，在60°C下干燥，得到核壳结构二氧化锡十四面体纳米颗粒。
[0085]实施例6
[0086]核壳结构二氧化锡十四面体纳米颗粒的制备:
[0087]步骤一、将5mL 0.2M的SnCl4.5Η20乙醇溶液与1mL 0.1M的ZnCl2水溶液搅拌混合均匀，得到混合溶液，将25mL 1.2M NaOH水溶液滴入混合溶液中，1600r/min搅拌1min后，将溶液静置24h，，分离，用去离子水和无水乙醇离心分别离心清洗三次后，在60°C下干燥得实心锡酸锌十四面体纳米颗粒；
[0088]步骤二、将制备的实心锡酸锌十四面体纳米颗粒在850°C，空气氛围中进行高温退火处理1.5h，冷却后得到实心混合十四面体纳米颗粒；
[0089]步骤三、将50mg制备的实心混合十四面体纳米颗粒溶解于5mL IM硝酸水溶液中，静置96h，分离，用去离子水离心清洗后，在60°C下干燥，得到核壳结构二氧化锡十四面体纳米颗粒。
[0090]实施例7
[0091]核壳结构二氧化锡正八面体纳米颗粒的制备:
[0092]步骤一、将5mL 0.2M的SnCl4.5Η20乙醇溶液与1mL 0.1M的ZnCl2水溶液搅拌混合均匀，得到混合溶液，将25mL 1.36M NaOH水溶液滴入混合溶液中，1500r/min搅拌1min后，将溶液静置24h，分离，用去离子水和无水乙醇离心分别离心清洗三次后，在60°C下干燥得实心锡酸锌正八面体纳米颗粒，其扫描电镜图如图9所示；
[0093]步骤二、将制备的实心锡酸锌正八面体纳米颗粒在850°C，空气氛围中进行高温退火处理30min，冷却后得到实心混合正八面体纳米颗粒，其扫描电镜图如图10所示；
[0094]步骤三、将50mg制备的实心混合正八面体纳米颗粒溶解于5mL 0.25M硝酸水溶液中，静置96h，分离，用去离子水离心清洗后，在60°C下干燥，得到核壳结构二氧化锡正八面体纳米颗粒，其扫描电镜图如图11所示，透射电镜图如图12所示。
[0095]从图9-12可以看出，实心锡酸锌正八面体纳米颗粒表面光滑，轮廓为正八面体，平均粒径为800nm，实心混合正八面体纳米颗粒大小形貌未发生明显变化，表面变粗糙，核壳结构二氧化锡正八面体纳米颗粒大小形貌未发生生明显变化，表面颗粒化更为明显并呈现核壳结构，平均粒径仍为800nm，空心外壳的平均厚度为lOOnm，实心内核的平均粒径为600nmo
[0096]通过测试，得到实施例7制备的十四面体纳米颗粒的比表面积约为43.Sgm2g-1,对10ppm甲苯气体的灵敏度为65.8。
[0097]实施例8
[0098]核壳结构二氧化锡正八面体纳米颗粒的制备:
[0099]步骤一、将5mL 0.2M的SnCl4.5Η20乙醇溶液与1mL 0.1M的ZnCl2水溶液搅拌混合均匀，得到混合溶液，将25mL 1.24M NaOH水溶液滴入混合溶液中，1500r/min搅拌1min后，将溶液静置24h，分离，用去离子水和无水乙醇离心分别离心清洗三次后，在60°C下干燥得实心锡酸锌正八面体纳米颗粒；
[0100]步骤二、将制备的实心锡酸锌正八面体纳米颗粒在900°C，空气氛围中进行高温退火处理30min，冷却后得到实心混合正八面体纳米颗粒；
[0101]步骤三、将50mg制备的实心混合正八面体纳米颗粒溶解于5mL 0.25M硝酸水溶液中，静置96h，分离，用去离子水离心清洗后，在60°C下干燥，得到核壳结构二氧化锡正八面体纳米颗粒。
[0102]显然，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于所述技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
【主权项】
1.核壳结构二氧化锡多面体纳米颗粒，其特征在于，由空心外壳和实心内核组成，所述实心内核与空心外壳的材料均为二氧化锡，且形状相同，具有相同的中心点，实心内核的一个面与空心外壳的一个面平行； 所述空心外壳的的结构为正六面体、十四面体或者正八面体。2.根据权利要求1所述的核壳结构二氧化锡多面体纳米颗粒，其特征在于，所述纳米颗粒的平均粒径为800nm，空心外壳的平均厚度为lOOnm，实心内核的平均粒径为600_650nm。3.核壳结构二氧化锡多面体纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 步骤一、制备实心锡酸锌多面体纳米颗粒； 步骤二、将步骤一得到的实心锡酸锌多面体纳米颗粒高温退火，冷却，得到实心混合多面体纳米颗粒； 步骤三、将实心混合多面体纳米颗粒加入硝酸水溶液中，静置24-96h后，洗涤、干燥，得到核壳结构二氧化锡多面体纳米颗粒； 所述硝酸水溶液中，硝酸的浓度为0.25-1摩尔/升。4.根据权利要求3所述的核壳结构二氧化锡多面体纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述实心锡酸锌多面体的制备方法为:将SnCl4.5H20和ZnCl2溶解在溶剂中，混合均匀，得到混合溶液，然后向混合溶液中滴加氢氧化钠水溶液，搅拌至乳白色，静置12-48h，将沉淀洗涤、干燥，得到实心锡酸锌多面体； 所述溶剂为水，或者为水与乙醇按体积比(2-10):1的混合物。5.根据权利要求4所述的核壳结构二氧化锡多面体纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述混合溶液中，SnCl4.5H20和ZnCl2的摩尔比为1:1，当制备的实心锡酸锌多面体纳米颗粒为正六面体时，氢氧化钠水溶液中氢氧化钠与混合溶液中SnCl4.5H20的摩尔比为(8-15):1 ;当制备的实心锡酸锌多面体纳米颗粒为十四面体时，氢氧化钠水溶液中氢氧化钠与混合溶液中SnCl4.5Η20的摩尔比为(20-30):1 ;当制备的实心锡酸锌多面体纳米颗粒为正八面体时，氢氧化钠水溶液中氢氧化钠与混合溶液中SnCl4.5Η20的摩尔比大于30:1，小于等于35:1。6.根据权利要求4所述的核壳结构二氧化锡多面体纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠水溶液中氢氧化钠的浓度为0.3-1.4摩尔/升。7.根据权利要求4所述的核壳结构二氧化锡多面体纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠水溶液的用量为:每3毫升混合溶液加入5毫升的氢氧化钠水溶液。8.根据权利要求4所述的核壳结构二氧化锡多面体纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述搅拌速度为1200-1600r/min，搅拌时间为10_40min。9.根据权利要求3所述的核壳结构二氧化锡多面体纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述高温退火是在700-950°C空气环境下退火30min-4h。10.根据权利要求3所述的核壳结构二氧化锡多面体纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述实心混合多面体纳米颗粒和硝酸水溶液的用量为:每I毫克的实心混合多面体纳米颗粒加入到0.1毫升的硝酸水溶液中。
【专利摘要】本发明公开了一种核壳结构二氧化锡多面体纳米颗粒及其制备方法，属于纳米材料技术领域。解决了现有技术中二氧化锡纳米颗粒的制备方法操作复杂、成本高，且无法制备复杂形貌的二氧化锡纳米颗粒的技术问题。本发明的核壳结构二氧化锡多面体纳米颗粒由空心外壳和实心内核组成，其中，实心内核与空心外壳的材料均为二氧化锡，且形状相同，具有相同的中心点；空心外壳的结构为正六面体、十四面体或者正八面体。该多面体纳米颗粒为空心分等级结构，形貌多变且易控制，可以为正六面体、十四面体及正八面体，单分散性和结晶性良好，表面化学活性高，比表面积大，对甲苯气体具有良好的气敏性，在气敏传感器领域具有潜在的应用价值。
【IPC分类】C01G19/02, B82Y30/00, B82Y40/00
【公开号】CN104891558
【申请号】CN201510288725
【发明人】曾毅, 邴一飞, 郑伟涛
【申请人】吉林大学
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年5月29日