一种碳化锆粉末的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于陶瓷粉末制备领域，提供了一种碳化锆陶瓷粉末的制备方法。
【背景技术】
[0002]碳化锆(ZrC)属于过渡金属碳化物，具有较高的硬度、较高的导电与导热性能性能，极高的熔点。是良好的高温结构材料以及切削工具材料；ZrC对中子的吸收截面小，因此其具有较强的耐辐射性能，使其可以用做包覆核燃料颗粒阻挡层材料。此外，其具有高效吸收可见光，反射红外线的特点，将其添加于纺织物中时，人体红外线不易向外辐射，具有吸热，蓄热的特点，可应用于保温、调温纺织品中。
[0003]由于其高的熔点与稳定性，碳化锆陶瓷极难烧结，要得到高性能的碳化锆陶瓷，需要制备出纯度高、烧结性能好的碳化锆粉末。传统碳化锆粉体的制备方法有:直接合成法，即Zr和C在惰性气体或真空反应炉中直接反应合成，但其原料价格高，合成粉末粒度粗大，烧结活性低；碳热还原法:利用炭黑与氧化锆在真空或惰性气氛下反应，原料价格低，但原料混合均匀度较低，合成粉末纯度不高；高温自蔓延燃烧法:其制得粉末需经过破碎等环节，粉末粒度粗，纯度不高；溶胶凝胶法:其制备粉末较细，氧含量相对较少，但制备周期长，操作复杂。
【发明内容】
[0004]本发明目的在于提供一种制备碳化锆陶瓷粉末的方法，解决传统制备方法中存在的反应温度高，反应时间长，纯度不高，制备过程复杂，成本高等问题。
[0005]一种碳化锆粉末的制备方法，其特征在于，通过改变反应前驱物的特性以及锆源与碳源的结合方式，使其更加均匀，前驱物更加细小，具有高的反应活性，在较低的反应温度与时间下能合成高质量的碳化锆粉末。
[0006]为了实现上述发明目的，本发明采用技术方案如下:
[0007]1.原料及配比:所采用的碳源为炭黑，锆源为氧氯化锆(ZrOC12.8H20)，沉淀剂为氨水或氢氧化钠溶液，表面改性剂为聚乙二醇或酒精。锆源和碳源按照摩尔比Zr:C =1: (3?8)，锆源与沉淀剂按照摩尔比Zr:OH_= 1: (4?7)，聚乙二醇或酒精添加量为氧氯化锆溶液体积的I?5%。
[0008]2.前驱物的制备:将氧氯化锆溶解于水中，加入无水乙醇或聚乙二醇，加入炭黑，进行搅拌，制成炭黑的悬浊液，再滴入或倒入配好的沉淀剂，并进行搅拌，将沉淀物进行真空抽滤或压滤，滤饼经洗涤都干燥，制得前驱物粉末。
[0009]3.反应合成:将制得的前驱物粉末置于石墨坩祸，置于真空炉中，在真空或氩气气氛下煅烧，反应温度为1400?180(TC，得到碳化锆粉末。
[0010]本发明的优点在于:
[0011]1.通过制备沉淀前驱物，锆源沉淀过程中包覆于炭黑表面，使得碳源与锆源接触紧密，较传统的机械混合法均匀，克服了由于密度差造成的混合不匀现象，使得后期的反应完全，制得粉末纯度高。
[0012]2.由于炭黑的阻隔，避免了锆源在到达反应温度之前的烧结团聚现象，保留了原始沉淀物粒度细小的特点。
[0013]3.通过控制锆源与沉淀剂的浓度以及沉淀温度，可以控制前驱物的粒度，从而使得最终制备的碳化锆粉末粒度可控。
【具体实施方式】
[0014]实施实例1:
[0015]取0.2摩尔ZrOC12.8H20溶解于300ml水中，加入5ml无水乙醇，再加入0.8摩尔炭黑，进行搅拌，待炭黑形成悬浊液后，加入氨水I摩尔，待沉淀完全后，静置30min，将溶液进行抽滤，滤饼经去离子水洗涤后，再次抽滤后干燥，得到前驱物，将前驱物放入石墨坩祸中，放入真空碳管炉中加热，气氛为流动氩气，氩气流量为3L/min，反应温度为1500°C，保温2h，得到碳化锆粉末。
[0016]通过上述方法制备的碳化错粉末粒径为150nm。
[0017]实施实例2:
[0018]取0.1摩尔ZrOC12.8Η20溶解于300ml水中，加入5ml无水乙醇，再加入0.35摩尔炭黑，进行搅拌，待炭黑形成悬浊液后，加入氨水0.5摩尔，待沉淀完全后，静置30min，将溶液进行抽滤，滤饼经去离子水洗涤后，再次抽滤后干燥，得到前驱物，将前驱物放入石墨坩祸中，放入真空碳管炉中加热，气氛为流动氩气，氩气流量为3L/min，反应温度为1500°C，保温2h，得到碳化锆粉末。
[0019]通过上述方法制备的碳化锆粉末粒径为120nm。
[0020]实施实例3:
[0021]取0.5摩尔ZrOC12.8Η20溶解于500ml水中，加入1ml无水乙醇，再加入3摩尔炭黑，进行搅拌，待炭黑形成悬浊液后，加入氨水I摩尔，待沉淀完全后，静置30min，将溶液进行抽滤，滤饼经去离子水洗涤后，再次抽滤后干燥，得到前驱物，将前驱物放入石墨坩祸中，放入真空碳管炉中加热，气氛为流动氩气，氩气流量为3L/min，反应温度为1500°C，保温2h，得到碳化锆粉末。
[0022]通过上述方法制备的碳化锆粉末粒径为180nm。
[0023]实施实例4:
[0024]取0.5摩尔ZrOC12.8Η20溶解于500ml水中，加入1ml无水乙醇，再加入4摩尔炭黑，进行搅拌，待炭黑形成悬浊液后，加入氨水I摩尔，待沉淀完全后，静置30min，将溶液进行抽滤，滤饼经去离子水洗涤后，再次抽滤后干燥，得到前驱物，将前驱物放入石墨坩祸中，放入真空碳管炉中加热，气氛为流动氩气，氩气流量为3L/min，反应温度为1600°C，保温3h，得到碳化锆粉末。
[0025]通过上述方法制备的碳化锆粉末粒径为200nm。
【主权项】
1.一种碳化锆粉末的制备方法，其特征在于，通过改变反应前驱物的特性以及锆源与炭黑的结合方式，使其更加均匀，前驱物更加细小，具有高的反应活性，在较低的反应温度与时间下能合成高质量的碳化锆粉末，具体方案如下: (1)原料及配比: 锆源和炭黑按照摩尔比Zr:c = 1: (3?8)，锆源与沉淀剂按照摩尔比Zr:0H-=1: (4?7)，表面改性剂添加量为氧氯化锆溶液体积的I?5% ; (2)前驱物的制备: 将锆源溶解于水中，加入表面改性剂和炭黑，进行搅拌，制成炭黑的悬浊液，再滴入或倒入配好的沉淀剂，并进行搅拌，将沉淀物进行真空抽滤或压滤，滤饼经洗涤都干燥，制得前驱物粉末； (3)反应合成: 将制得的前驱物粉末置于石墨坩祸，置于真空炉中进行煅烧，得到碳化锆粉末。2.根据权利要求1中所述一种碳化锆粉末的制备方法，其特征在于:步骤一中所用锆源为氧氯化锆，即ZrOC12.8H20。3.根据权利要求1中所述一种碳化锆粉末的制备方法，其特征在于:步骤⑴中所述沉淀剂为氨水或氢氧化钠溶液。4.根据权利要求1中所述一种碳化锆粉末的制备方法，其特征在于:步骤⑴中所述表面改性剂为聚乙二醇或酒精，表面改性剂添加量为氧氯化锆溶液体积的I?5%。5.根据权利要求1中所述一种碳化锆粉末的制备方法，其特征在于:步骤(3)中所述煅烧气氛为真空或者氩气气氛，反应温度为1400?1800°C。6.根据权利要求1中所述一种碳化锆粉末的制备方法，其特征在于:步骤(3)中所制得粉末粒径为80?200nmo
【专利摘要】本发明涉及一种纳米碳化锆陶瓷粉末的制备方法，属于陶瓷粉末制备领域。通过将将氧氯化锆溶解于水中，加入无水乙醇或聚乙二醇，加入炭黑，进行搅拌，制成炭黑的悬浊液，再滴入或倒入配好的沉淀剂，并进行搅拌，将沉淀物进行真空抽滤或压滤，滤饼经洗涤都干燥，制得前驱物粉末。将制得的前驱物粉末置于石墨坩埚，置于真空炉中，在真空或氩气气氛下加热反应，反应温度为1400～1800℃，得到碳化锆粉末。得锆源与碳源紧密接触，克服了传统机械混合法由于原料密度差造成的混合不均匀现象，沉淀产物粒度细小，具有较高的反应活性，使得合成温度较低，所得碳化锆粉末纯度高，粒度细小，制备成本低等特点。
【IPC分类】C04B35/56, C04B35/626
【公开号】CN104909758
【申请号】CN201510275589
【发明人】秦明礼, 鲁慧峰, 章林, 贾宝瑞, 何庆, 刘昶, 曲选辉
【申请人】北京科技大学
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2015年5月26日