一种由中低品位磷矿制取磷精矿副产含镁碳酸钙的工艺的制作方法_2

文档序号:9210186阅读:来源:国知局
,加入量为250ml,温度控制 在25°C,反应时间控制在90min。
[0045] 进一步的,为了节约原料,所述的碳酸铵溶液为步骤(1)产生的CO2与步骤(3)产 生的NH3在水中反应而成。
[0046] 通过检测,产品磷精矿中的五氧化二磷含量为36. 4%,氧化镁含量为0. 47%。
[0047] 实施例二
[0048] 本发明提供的一种由中低品位磷矿制取磷精矿副产含镁碳酸钙的工艺,工艺流程 如图1所示,包括以下步骤:
[0049] (1)将100g中低品位磷矿在900~1100 °C下煅烧;得到煅烧料和二氧化碳, (1)通过研宄表明,中低品位磷矿中白云石(CaCO3 ^MgCO3K方解石(CaCO3)和氟磷灰石 (Ca5F(PO4) 3),其中白云石和方解石在750°C以上的高温就开始分解,如下:
[0050] CaCO3 ?MgCO3=Ca0+Mg0+2C0 2
[0051] CaCO3=CaCHCO2
[0052] 同时氟磷灰石(Ca5F(PO4)3)的分解温度为1650°C,在900~1100°C的范围内不会 分解;
[0053](2)煅烧料加入硝酸铵溶液在搅拌状态下进行浸取,产生氨气,过滤分离得到浸出 液A和浸出渣A;其反应为:
[0054] Ca0+2NH4N03=Ca(NO3) 2+H20+2NH3
[0055] Mg0+2NH4N03=Mg(NO3) 2+H20+2NH3
[0056] 为了保证反应充分进行,所述的硝酸铵浓度控制在50%,加入量为200ml,浸取温 度控制在60°C,反应时间控制在120min。
[0057] 浸出渣A的主要成分是氟磷灰石(Ca5F(PO4)3),通过水洗后,干燥得到磷精矿,水 洗液加入本步骤中;
[0058] (3)向浸出液A中加入碳酸铵溶液并搅拌,过滤分离得到浸出液B和沉淀渣B,其 反应式如下:
[0059] Ca(NO3) 2+ (NH4) 2C03 =CaCO3+2NH4N03
[0060] Mg(NO3) 2+ (NH4) 2C03 =MgCO3++2NH4N03
[0061] 浸出液B为硝酸铵溶液,回用到步骤(2)中,浸出渣为碳酸钙和碳酸镁的混合物, 通过干燥得到含镁碳酸钙;
[0062]为了使反应充分地进行,所述的碳酸铵的浓度为35%,,加入量为150ml,温度控 制在20°C,反应时间控制在30min。
[0063] 进一步的,为了节约原料,所述的碳酸铵溶液为步骤(1)产生的CO2与步骤(3)产 生的NH3在水中反应而成。
[0064] 通过检测,产品磷精矿中的五氧化二磷含量为36. 1%,氧化镁含量为0. 48%。
[0065] 实施例三
[0066] 本发明提供的一种由中低品位磷矿制取磷精矿副产含镁碳酸钙的工艺,工艺流程 如图1所示,包括以下步骤:
[0067] (1)将100g中低品位磷矿在900~1100 °C下煅烧;得到煅烧料和二氧化碳, 通过研宄表明,中低品位磷矿中白云石(CaCO3 ^MgCO3K方解石(CaCO3)和氟磷灰石 (Ca5F(PO4) 3),其中白云石和方解石在750°C以上的高温就开始分解,如下:
[0068] CaCO3 ?MgCO3=Ca0+Mg0+2C0 2
[0069] CaCO3=CaCHCO2
[0070] 同时氟磷灰石(Ca5F(PO4)3)的分解温度为1650°C,在900~1100°C的范围内不会 分解;
[0071] (2)煅烧料加入硝酸铵溶液在搅拌状态下进行浸取,产生氨气,过滤分离得到浸出 液A和浸出渣A;其反应为:
[0072] Ca0+2NH4N03=Ca(NO3) 2+H20+2NH3
[0073] Mg0+2NH4N03=Mg(NO3) 2+H20+2NH3
[0074] 为了保证反应充分进行,所述的硝酸铵浓度控制在30%,加入量为400ml,浸取温 度控制在80°C,反应时间控制在90min。
[0075] 浸出渣A的主要成分是氟磷灰石(Ca5F(PO4)3),通过水洗后,干燥得到磷精矿,水 洗液加入本步骤中;
[0076] (3)向浸出液A中加入碳酸铵溶液并搅拌,过滤分离得到浸出液B和沉淀渣B,其 反应式如下:
[0077] Ca(NO3) 2+ (NH4) 2C03 =CaCO3+2NH4N03
[0078] Mg(NO3) 2+ (NH4) 2C03=MgCO3++2NH4N03
[0079] 浸出液B为硝酸铵溶液,回用到步骤(2)中,浸出渣为碳酸钙和碳酸镁的混合物, 通过干燥得到含镁碳酸钙;
[0080] 为了使反应充分地进行,所述的碳酸按的浓度为25%,加入量为200ml,温度控制 在23°C,反应时间控制在60min。
[0081] 进一步的,为了节约原料,所述的碳酸铵溶液为步骤(1)产生的CO2与步骤(3)产 生的NH3在水中反应而成。
[0082] 通过检测,产品磷精矿中的五氧化二磷含量为36. 8 %,氧化镁含量为0. 45 %。
【主权项】
1. 一种由中低品位磷矿制取磷精矿副产含镁碳酸钙的工艺,包括以下步骤: (1) 将中低品位磷矿在900~IKKTC下煅烧,得到煅烧料和二氧化碳; (2) 煅烧料加入硝酸铵溶液在搅拌状态下进行浸取,产生氨气,浸取料浆过滤分离得到 浸出液A、浸出渣A,浸出渣A通过水洗后干燥得到磷精矿; (3) 向浸出液A中加入碳酸铵溶液并搅拌,过滤分离得到浸出液B和沉淀渣B,浸出液 B为硝酸铵溶液,沉淀渣B通过干燥得到含镁碳酸钙。2. 如权利要求1所述的由中低品位磷矿制取磷精矿副产含镁碳酸钙的工艺,其特征在 于:所述的步骤(3)的碳酸铵溶液为步骤(1)释放的二氧化碳与步骤(2)释放的氨气用水 吸收的产物。3. 如权利要求1所述的由中低品位磷矿制取磷精矿副产含镁碳酸钙的工艺,其特征在 于:所述的步骤(2)的硝酸铵的浓度为10~50%。4. 如权利要求1所述的由中低品位磷矿制取磷精矿副产含镁碳酸钙的工艺,其特征在 于:所述的步骤(3)的碳酸铵的浓度为10~35%。5. 如权利要求1所述的由中低品位磷矿制取磷精矿副产含镁碳酸钙的工艺,其特征在 于:所述的步骤(2)的浸取温度为60~100°C,反应时间为30~240min。6. 如权利要求1所述的由中低品位磷矿制取磷精矿副产含镁碳酸钙的工艺,其特征在 于:所示的浸出渣A的水洗液回用到步骤(2)中。7. 如权利要求1所述的由中低品位磷矿制取磷精矿副产含镁碳酸钙的工艺,其特征在 于:所述的沉淀渣B在干燥前经过水洗,水洗液混入浸出液B中。8. 如权利要求1所述的由中低品位磷矿制取磷精矿副产含镁碳酸钙的工艺,其特征在 于:所述步骤(3)得到的硝酸铵溶液回用到步骤(2)中。
【专利摘要】本发明提供一种由中低品位磷矿制取磷精矿副产含镁碳酸钙的工艺,属于无机化工技术领域,通过煅烧、硝酸铵浸取、碳酸铵沉淀等方式制取磷精矿和含镁碳酸钙,采用上述工艺,能最大限度地使磷元素保留在制成的磷精矿中,同时副产含镁碳酸钙,使中低品位磷矿中的钙、镁、磷元素得到充分利用。
【IPC分类】C01F11/18, C01B25/01
【公开号】CN104925772
【申请号】CN201510223988
【发明人】张钦, 顾春光, 卢玉莲, 张澜曦, 韩瑜, 张仁秀
【申请人】贵州省化工研究院
【公开日】2015年9月23日
【申请日】2015年5月6日
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