[0041]沟槽3制作完毕后，依次采用氢氟酸、丙酮和去离子水超声清洗，以去除制作沟槽3时产生的碎肩；
[0042](2)将步骤(I)处理好的SiC籽晶I放置在石墨坩祸7上部，将碳化硅粉料6放置在石墨坩祸7下部，将PVT生长装置放入中频感应炉中，通入H2，退火25min，以腐蚀SiC籽晶I表面，目的是去除制作沟槽3时侧壁引入的应力损伤层；退火温度1960°C，退火压力500mbar。退火完成后，沿制作好沟槽3的SiC籽晶I面进行两个阶段晶体生长，第一阶段:调节生长腔内的轴向温度梯度，即提高碳化硅粉料6内的温度T2，促进碳化硅粉料6的分解及组分向上传输，使得SiC籽晶I表面的生长温度Tl为1780°C，压力5mba，此温度和压力下，SiC籽晶I生长具有明显的各向异性，即a面生长速率远大于c面生长速率，在此条件下生长至沟槽3逐渐长平，且生长层为原子级光滑表面；
[0043]第二阶段:生长温度2100°C，生长压力15mbar，生长30h ;第二阶段生长促进c面生长，是SiC晶体长厚阶段；
[0044](3)重复步骤(I)、(2)过程，实现物理气相传输法生长SiC单晶中位错密度的降低；晶体生长完后，按常规的半导体切磨抛加工工艺，加工成籽晶晶片。
[0045]本实施例生长得到的SiC晶体，生长层中穿透型位错分布如图5所示，由图5可知，在沟槽3处穿透位错密度大大降低，由于菱形台面2位置处穿透位错继承自SiC籽晶1，与SiC籽晶I位错密度基本一致。
[0046]实施例2
[0047]一种降低物理气相传输法生长SiC单晶中位错密度的方法，包括步骤如下:
[0048](I)在SiC籽晶I面为(0001) Si面上，使用机械刻蚀的方法制作沟槽3，使得沟槽3侧壁显露的面为(I 1-20) a面；
[0049]如图2所示，沟槽3均匀交互排布，沟槽3宽500 μ m，沟槽3深300 μ m ；SiC籽晶I面上沟槽3之间的部分为正三角形台面4，沟槽3侧壁即为正三角形台面4侧壁，正三角形台面4宽度(即正三角形边长)为400 μπι;
[0050]沟槽3制作完毕后，依次采用氢氟酸、丙酮和去离子水超声清洗，以去除制作沟槽3时产生的碎肩；
[0051](2)将步骤(I)处理好的SiC籽晶I放置在石墨坩祸7上部，将碳化硅粉料6放置在石墨坩祸7下部，将SiC籽晶I将PVT生长装置放入中频感应炉中，通入HC1，退火30min，以腐蚀SiC籽晶I表面，目的是去除制作沟槽3时侧壁引入的应力损伤层；退火温度20000C，退火压力600mbar ;退火完成后，沿制作好沟槽3的SiC籽晶I面进行两个阶段晶体生长，第一阶段:调节生长腔内的轴向温度梯度，即提高碳化硅粉料6内的温度T2，促进碳化硅粉料6的分解及向上传输，使得SiC籽晶I表面的生长温度Tl为1750°C，压力3mba，此温度和压力下，SiC籽晶I生长具有明显的各向异性，即a面生长速率远大于c面生长速率，在此条件下生长至沟槽3逐渐长平，且生长层为原子级光滑表面；
[0052]第二阶段:生长温度2150°C，生长压力20mbar，生长40h ;第二阶段生长促进c面生长，是SiC晶体长厚阶段；
[0053](3)重复步骤(1)、(2)过程，实现物理气相传输法生长SiC单晶中位错密度的降低；晶体生长完后，按常规的半导体切磨抛加工工艺，加工成籽晶晶片。
[0054]实施例3
[0055]一种降低物理气相传输法生长SiC单晶中位错密度的方法，包括步骤如下:
[0056](I)在SiC籽晶I面为(000-1) C面上，使用机械刻蚀的方法制作沟槽3，使得沟槽3侧壁显露的面为(I 1-20) a面；
[0057]如图3所示，沟槽3均匀交互排布，沟槽3宽200 μ m，沟槽3深100 μ m ；SiC籽晶I面上沟槽3之间的部分为正六边形台面5，沟槽3侧壁即为正六边形台面5侧壁，正六边形台面5宽度(即正六边形边长)为100 μ m ;
[0058]沟槽3制作完毕后，依次采用氢氟酸、丙酮和去离子水超声清洗，以去除制作沟槽3时产生的碎肩；
[0059](2)将步骤(I)处理好的SiC籽晶I放置在石墨坩祸7上部，将碳化硅粉料6放置在石墨坩祸7下部，将PVT生长装置放入中频感应炉中，通入HCl，退火20min，以腐蚀SiC籽晶I表面，目的是去除制作沟槽3时侧壁引入的应力损伤层；退火温度2040°C，退火压力700mbar ;退火完成后，沿制作好沟槽3的SiC籽晶I面进行两个阶段晶体生长，第一阶段:调节生长腔内的轴向温度梯度，即提高碳化硅粉料6内的温度T2，促进碳化硅粉料6的分解及向上传输，使得SiC籽晶I表面的生长温度Tl为1800°C，压力20mba，此温度和压力下，SiC籽晶I生长具有明显的各向异性，即a面生长速率远大于c面生长速率，在此条件下生长至沟槽3逐渐长平，且生长层为原子级光滑表面；
[0060]第二阶段:生长温度2200°C，生长压力40mbar，生长50h ;第二阶段生长促进c面生长，是SiC晶体长厚阶段；
[0061](3)重复步骤(1)、(2)过程，实现物理气相传输法生长SiC单晶中位错密度的降低；晶体生长完后，按常规的半导体切磨抛加工工艺，加工成籽晶晶片。
[0062]实施例4
[0063]如实施例1所述的降低物理气相传输法生长SiC单晶中位错密度的方法，不同的是:
[0064]步骤⑴中沟槽3宽300 μm，沟槽3深100 μπι ;菱形台面2宽度(即菱形边长)为 200 μπι ；
[0065]步骤(2)中退火温度2060°C，退火压力800mbar，退火时间15min ;第一阶段:SiC籽晶I表面的生长温度Tl为1700°C，压力Omba ;第二阶段:生长温度2190°C，生长压力3Ombarο
[0066]实施例5
[0067]如实施例2所述的降低物理气相传输法生长SiC单晶中位错密度的方法，不同的是:
[0068]步骤(I)中沟槽3宽400 μ m，沟槽3深150 μ m;正三角形台面2宽度(即正三角形边长)为200 μ m ;
[0069]步骤(2)中退火温度2080°C，退火压力900mbar，退火时间1min ;第一阶段:SiC籽晶I表面的生长温度Tl为1850°C，压力30mba ;第二阶段:生长温度2230°C，生长压力5Ombarο
[0070]实施例6
[0071]如实施例1所述的降低物理气相传输法生长SiC单晶中位错密度的方法，不同的是:
[0072]步骤(I)中SiC籽晶I面上沟槽3之间的部分为正方形台面。使得沟槽侧壁既显露出(ll_20)a面，也显露出(l-100)m面。
[0073]图6为步骤(2)第一阶段生长后的生长层(SiC层)放到熔融KOH中，腐蚀20min，采用激光共聚焦显微镜观察到的穿透位错分布图，图6中黑色腐蚀坑位置对应位错缺陷。由图6可知，沿非极性面侧向生长区域穿透位错相比台面区域大大降低，同时沿[ll_20]a方向的侧向生长速率，远远大于沿[l-100]m方向的侧向生长速率，不同晶向侧向生长速率显示出明显的各向异性，沿[ll_20]a方向具有最优的侧向生长速率。
【主权项】
1.一种降低物理气相传输法生长SiC单晶中位错密度的方法，包括步骤如下: (1)在SiC籽晶面为(000-1)C面或(0001) Si面，或与[0001]方向偏差0-8°的邻位面上制作沟槽，使得沟槽侧壁显露的面为(11-20) a面或(l-1oo)m面，或者(11-20) a面和(l-lOO)m面二者的交叉面； (2)沿制作好沟槽的SiC籽晶面进行两个阶段晶体生长，第一阶段:低温生长，生长温度1600-2000°C，压力0_50mbar，生长至沟槽长平；第二阶段:高温生长，生长温度2050_2300°C，生长压力 10_80mbar，生长时间 2O-2OOh ； (3)重复步骤(1)、(2)过程，实现物理气相传输法生长SiC单晶中位错密度的降低。2.根据权利要求1所述的降低物理气相传输法生长SiC单晶中位错密度的方法，其特征在于，步骤(I)中所述的沟槽均匀交互排布，沟槽宽50-1000 μ m，沟槽深50-500 μ m。3.根据权利要求2所述的降低物理气相传输法生长SiC单晶中位错密度的方法，其特征在于，步骤(I)中所述的沟槽宽100-500 μπι，沟槽深100-300 μπι。4.根据权利要求1所述的降低物理气相传输法生长SiC单晶中位错密度的方法，其特征在于，步骤(I)中SiC籽晶面上，沟槽之间的部分为台面，台面宽50-1000 μπι。5.根据权利要求4所述的降低物理气相传输法生长SiC单晶中位错密度的方法，其特征在于，步骤(I)中所述台面宽100-400 μ m。6.根据权利要求4所述的降低物理气相传输法生长SiC单晶中位错密度的方法，其特征在于，步骤(I)中所述台面的形状为菱形、正方形、正三角形或正六边形。7.根据权利要求1所述的降低物理气相传输法生长SiC单晶中位错密度的方法，其特征在于，步骤(2)中晶体生长之前在高温高压下，通入H2或者HCl腐蚀性气体，退火10_60mino8.根据权利要求7所述的降低物理气相传输法生长SiC单晶中位错密度的方法，其特征在于，步骤(2)中退火温度1950-2100°C，退火压力500-1000mbar。9.根据权利要求1所述的降低物理气相传输法生长SiC单晶中位错密度的方法，其特征在于，步骤(2)中第一阶段:生长温度1650-1850°C，压力0_30mbar。10.根据权利要求1所述的降低物理气相传输法生长SiC单晶中位错密度的方法，其特征在于，步骤(2)中第二阶段:生长温度2050-2250°C，生长压力10_50mbar。
【专利摘要】本发明涉及一种降低物理气相传输法生长SiC单晶中位错密度的方法，可以稳定生长低位错密度的SiC单晶。该方法包括：采用制作周期性图形台面和沟槽，利用晶体生长时不同晶面生长速率的各向异性原理，选择合适的生长温度和压力，采用两阶段生长模式，第一阶段促进沿台面侧壁非极性面侧向生长，侧向生长区域位错密度大大降低；第二阶段，当台面之间沟槽侧向长平后，改变生长条件，促进沿c轴方向生长，提高生长速率长厚晶体。本发明基于不同晶面生长速率各向异性原理，只需利用机械方法使籽晶表面显露出非极性面即可，工艺简单，思路新颖，并且能够明显降低物理气相传输法生长SiC单晶中的位错密度。
【IPC分类】C30B23/00, C30B29/36
【公开号】CN104947181
【申请号】CN201510394077
【发明人】徐现刚, 杨祥龙, 胡小波, 彭燕, 陈秀芳
【申请人】山东大学
【公开日】2015年9月30日
【申请日】2015年7月7日