下进行预烧结2小时，然后 加入4重量份的石蜡进行球磨混合过筛得到部分稳定氧化锆粉末基材。
[0136] 步骤2、将上述制备的制备部分稳定氧化锆粉末基材和粘结剂、表面活性、增塑剂 等有机载体按一定比例进行混合，制成该氧化锆陶瓷插芯的原料以重量份数计包括：
[0137]
[0138]
[0139] 将密炼机升温至120°C，然后将上述重量份的部分稳定氧化锆粉末以及聚苯乙烯 加入上述密炼机，混合搅拌20分钟，使聚苯乙烯均匀包括在粉体颗粒上，然后加入相应重 量份的聚乙二醇、微晶蜡，继续搅拌20分钟，然后再加入相应重量的乙烯-醋酸乙烯共聚 物、硬脂酸锌、SEBS弹性体和聚醛树脂，继续搅拌15分钟，升温至140°C，然后加入己二酸二 辛酸，混合搅拌20-30分钟，升温至175°C，关闭密炼室，密炼85分钟后取料冷却，得到胶状 物质。将胶状物质进行压片，压片的厚度为l_2mm，将压片粉碎为粒径小于3mm的注塑料。
[0140] 步骤3、将步骤2获得的注射料经一定压力低速注塑成氧化锆陶瓷插芯毛坯，注射 压力95Mpa，注塑成型温度为165°C，成型压力为0· 58Mpa，成型注塑速度为42mm/s，成型时 间为30。
[0141] 步骤4、加热脱脂处理，
[0142] 将上述陶瓷插芯毛坯先浸泡在汽油中，放置6小时，然后将泡汽油干燥后的坯体 放入脱脂炉，依次进行升温阶段，进行脱脂反应，得到脱脂陶瓷插芯毛坯。
[0143] 上述脱脂反应经历以下七段升温阶段：
[0144] 第一阶段由室温升温至140°C，升温速率为4°C /每分钟；
[0145] 第二阶段由140°C升温至250°C，保温1小时，升温速率为I. 5°C /每分钟；
[0146] 第三阶段由250 °C升温至350 °C，升温速率0. 4°C /每分钟；
[0147] 第四阶段由350°C升温至420°C，升温速率为0. 55°C /每分钟，保温2小时。
[0148] 第五阶段由420°C升温至500°C，升温速率为0. 35°C /每分钟；
[0149] 第六阶段由500°C升温至550°C，升温塑料箱为0. 1°C /每分钟，保温2小时。
[0150] 第七阶段由550°C升温至1000°C，进行预烧结，升温速率为8°C /每分钟；保温2小 时。
[0151] 步骤5、烧结处理。脱脂毛坯移入烧结炉，在氮气的保护下进行无压烧结，过程中试 样周围填充大量埋粉，埋粉组成为Si3N4粉末和SiO2。坯体经历五个升温阶段和两个降温阶 段，其中，升温阶段的五个阶段如下：
[0152] 第一阶段以3°C /分钟升温至500°C ;
[0153] 第二阶段以I. 3°C /分钟升温至800°C，保温2小时；
[0154] 第三阶段以0· 62°C /分钟升温至1000°C ;
[0155] 第四阶段以0· 5°C /分钟升温至1350°C ;
[0156] 第五阶段以0. 25°C /分钟升温至1450°C，保温2小时
[0157] 降温阶段的2个过程如下：
[0158] 第一阶段以2°C /分钟由1450°C降温至1000°C ;保温2小时；
[0159] 第二阶段以1°C /分钟由1000°C降温至120°C。
[0160] 本实施例制备的氧化锆陶瓷插芯外径2. 499±0. 0005mm，内径为0. 125-0. 127mm， 同心度lum，体积密度为5. 96g/cm3。
[0161] 上述实施例1、2、3的高强度陶瓷插芯尺寸精度高，经注射成型毛坯的性能指标如 表1。
[0162] 表1本发明实施例制备的毛还的性能指标
[0163]
[0164] 对本发明实施例制备的陶瓷插芯的性能进行检测，经有机物脱排和烧结之后，成 品可达到下表所列的指标，如下表2。
[0165] 表2本发明实施例制备的氧化锆陶瓷插芯的性能指标
[0166]
[0167] 以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对 于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行 若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
[0168] 对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。 对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的 一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明 将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一 致的最宽的范围。
【主权项】
1. 一种高强度氧化锆陶瓷插芯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： 步骤a)将纳米二氧化钛、氧化铝、氧化钪、氧化铺和氧化错混合，预烧后加入石赌，球 磨混合，过筛后得到部分稳定氧化锆粉末； 步骤b)将所述部分稳定氧化锆粉末和聚苯乙烯加入密炼机中，混合搅拌后加入聚乙 二醇和微晶蜡，搅拌后加入乙烯-醋酸乙烯共聚物、硬脂酸锌、SEBS弹性体和聚醛树脂，搅 拌，升温至140-150°C，然后加入己二酸二辛酸，搅拌后升温至160-180°C，密炼后冷却，得 到胶状物质； 步骤c)将所述胶状物质压片，粉碎，注射成型后得到毛坯料； 步骤d)将所述毛坯料浸泡在汽油中，然后依次进行热脱脂处理和烧结处理，得到高强 度氧化锆陶瓷插芯。2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a中，所述纳米二氧化钛、氧化 错、氧化钪、氧化铺、氧化错和石赌的重量比为I : 2 : 1 : 2 : 94 : 3-4。3. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中，预烧温度为600-700°C， 预烧温时间为1-2小时。4. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b)中，所述部分稳定氧化锆粉 末、聚苯乙烯、聚乙二醇、微晶蜡、乙烯-醋酸乙烯共聚物、硬脂酸锌、SEBS弹性体、聚醛树脂 和己二酸二辛酸的重量比为 68-78 : 3-6 : 1-3 : 3-6 : 3-6 : 1-3 : 2-4 : 4-8 : 4-6。5. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b具体为： 将密炼机升温至120°C，将所述部分稳定氧化锆粉末和聚苯乙烯加入密炼机中，混合搅 拌10-20分钟后加入聚乙二醇和微晶蜡，搅拌10-20分钟后加入乙烯-醋酸乙烯共聚物、硬 脂酸锌、SEBS弹性体和聚醛树脂，搅拌10-20分钟，升温至140-150°C，然后加入己二酸二辛 酸，搅拌20-30分钟后升温至160-180°C，密炼60-100分钟后冷却，得到胶状物质。6. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤c)中，注射压力为80-100Mpa。7. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤c)中，成型温度为150-175°C， 成型压力为〇? 5-0. 65Mpa，成型速度为35-50mm/s，成型时间为25-35s。8. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述热脱脂处理具体为： 将汽油浸泡后的毛坯料放入脱脂炉，在以下温度进行脱脂反应： 步骤si)由室温升温至140°C ; 步骤s2)升温至250°C，保温1小时； 步骤s3)升温至350 °C ; 步骤s4)升温至420°C，保温2小时； 步骤s5)升温至500°C ; 步骤s6)升温至550°C，保温2小时； 步骤s7)升温至1000°C，保温2小时。9. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烧结处理具体为： 将热脱脂处理得到的毛坯料放入烧结炉，在以下温度进行烧结： 步骤LI)升温至500°C ; 步骤L2)升温至800°C，保温2小时； 步骤L3)升温至1000°C ; 步骤L4)升温至1350°C ; 步骤L5)升温至1450°C，保温2小时； 步骤L6)降温至1000°C，保温2小时； 步骤L7)降温至120°C。10.-种用于高强度氧化锆陶瓷插芯的部分稳定氧化锆粉末的制备方法，其特征在于， 包括以下步骤： 将纳米二氧化钛、氧化铝、氧化钪、氧化铺和氧化错混合，预烧后加入石赌，球磨混合， 过筛后得到部分稳定氧化锆粉末。
【专利摘要】本发明提供了一种高强度氧化锆陶瓷插芯的制备方法和用于高强度氧化锆陶瓷插芯的部分稳定氧化锆粉末的制备方法。第一，本发明将氧化钪、氧化铈与氧化锆作用，同时掺杂了纳米氧化钛、氧化铝，比纯氧化锆陶瓷获得更加优良的线膨胀系数、热应力性能，使得材料具备高强度，高韧性，以及优良的抗热震性能，不易变形。第二，将SEBS弹性体、聚苯乙烯、聚醛树脂等穿插在部分稳定氧化锆粉末中聚合形成穿插网络的结构，得到稳定的结构体系，不易变形。第三，聚醛树脂和聚苯乙烯作为主要的粘结剂，使成型坯强度高，保形性好，脱脂速度快，精度高。第三，硬脂酸锌在烧结过程中脱去硬脂酸根而被氧化成氧化锌，提高陶瓷插芯的强度。
【IPC分类】C04B35/48, C04B35/622
【公开号】CN104961462
【申请号】CN201510351394
【发明人】张佳斌
【申请人】宁波高新区夏远科技有限公司
【公开日】2015年10月7日
【申请日】2015年6月20日