碳纳米结构体、以及用于制造碳纳米结构体的方法及装置的制造方法_2

文档序号:9354296阅读:来源:国知局

[0039]加热部件4被布置为面对被固定块9至12固定的基体20。虽然加热部件4被设置在反应室I内部,但是,当反应室I的壁由半透明的部件(如石英)形成时,加热部件4可以设置在反应室I的外部。可以使用任意的加热装置(例如电热加热器)作为加热部件4。
[0040]为了局部地加热基体20的一部分(具体而言是指位于切口 21之间的待断裂区域),设置了激光束振荡部分16。在反应室I的壁表面(上壁表面)中形成开口,并将圆柱形的激光束引入部分15与该开口连接。激光束振荡部分16与激光束引入部分15连接,其中光学系统24介于这两者之间。由激光束振荡部分16振荡发出的激光束17经光学系统24和激光束引入部分15的内部照射位于反应室I内的基体20。
[0041]接着进行氧化步骤(S20)。在该步骤中,将基体20中催化剂部件与分离部件的至少一部分接触部分氧化。具体而言,通过将反应室I中的气氛设置成空气气氛并且通过加热部件4加热基体20,从而将基体20氧化。
[0042]接着进行CNT生长步骤(S30)。在该步骤(S30)中,使碳纳米结构体生长。具体而言,在该步骤(S30)中,通过由激光束振荡部分16振荡产生的激光束17照射基体20的待断裂部分来局部地加热基体20,并且由气体供给部分3向反应室I供给含碳原料气体。在该情况中,基体的一端和另一端被冷却部件18和19冷却。结果是,可以维持这样的状态,即基体20中的待断裂区域(位于切口 21之间的部分)被局部加热。
[0043]随后,进行使原料气体与包括催化剂部件的基体20接触的步骤。在该状态下,通过驱动部件2使固定块11、12和冷却部件19沿图3中前头27所不的方向移动。结果,如图4所示,基体20在切口 21的形成位置断裂。在这种状态(即,将分离部件与催化剂部件分离时,其中所述分离部件为基体20中位于被固定块11和12夹持一侧的基体部分26,所述催化剂部件为基体20中位于被固定块9和10夹持一侧的基体部分25)下,如上所述,通过激光17来加热断裂的端面,该端面为基体20中基体部分25内的分离界面区域。结果,如图4所示,碳纳米结构体30在基体20的断裂界面区域(其为催化剂部件和分离部件之间的分离界面区域)中生长。此时,由气体供给部分3供给的原料气体流向图2中的左侧(该方向与基体部分26被驱动元件2移动的方向相反)。
[0044]这样,在基体20的断裂界面区域,连续地局部进行还原过程、渗碳作用和碳纳米结构体的生长过程,并且向所生长的碳纳米结构体施加恒定的张力。因此,易于生长得到弯曲等变形得以减少的碳纳米结构体30,其中该碳纳米结构体30从基体部分25延伸至基体部分26。此外,由于至少一部分基体20被预先氧化,因此在使碳纳米结构体30生长的步骤中,碳纳米结构体30可以有效地生长。
[0045]关于从气体供给部分3向反应室I供给含碳原料气体,使原料气体与基体20接触并且随后使基体20断裂(分开)的步骤,优选的是,在将基体20的断裂界面区域的氧化状态还原之后再进行使基体20断裂(分开)的步骤。
[0046]在使基体20断裂的步骤中,优选的是,通过驱动部件2来移动联接杆13以及固定块11、12和冷却部件19,同时控制张力,从而防止所形成的碳纳米结构体30发生断裂。另夕卜,优选的是,采取措施以抑制含碳原料气体发生渗碳作用(即,防止变脆),例如通过用覆膜(如由包括金在内的贵金属、氧化物等制成的膜)预先覆盖基体20中除了断裂界面区域以外的部分的表面来实现。
[0047]接着,参照图5和6,将描述在图1至4中示出的用于制造碳纳米结构体的方法和装置的变形。
[0048]首先,参照图5,将描述上述用于制造碳纳米结构体的装置的变形。用于制造碳纳米结构体的装置的变形基本上具有与图2至4所示的用于制造碳纳米结构体的装置相似的结构,但是其与图2至4所示的制造装置的不同之处在于形成有向基体20的一部分供应原料气体的原料气体引入部件22 (具体而言,是位于切口 21之间的待断裂部分)。在这种情况下,当基体20在图3所示的状态下断裂时,碳纳米结构体30在如图4所示的基体部分25和26之间的分离界面区域形成,可以如箭头所示从原料气体引入部件22向分离界面区域局部地供应原料气体。在图6中,作为载气的惰性气体(例如,氮气)沿着箭头31所示的方向流动。因此,伴随着碳纳米结构体30的形成,由原料气体产生的反应气体从反应室I中排出,而不接触碳纳米结构体30。
[0049]这样,通过激光束17局部加热并由冷却部件18和19冷却基体部分25和26的末端的协同效应能够促使碳纳米结构体30在分离界面区域持续生长。在使用上述的原料气体引入部件22局部地向基体20供应原料气体的情况中,由加热部件4代替激光束17对基体20加热的同时可使碳纳米结构体30生长。
[0050]参照图7,将更加详细地描述碳纳米结构体30在分离界面区域的持续生长。
[0051]在如上所述的根据本发明的碳纳米结构体的制造方法中,只有包含(例如)氧化铁的基体部分25的断裂端面(分离界面区域)被碳化,且碳纳米结构体(例如,碳纳米管)连续生长,同时相继地从端面分离包含构成基体部分25的组分(催化剂,例如,铁)的纳米颗粒(例如,铁纳米颗粒)。具体而言,I)通过激光束局部地加热基体20中待断裂成为基体部分25(参照图3)的这一部分,并在该区域附近供应原料气体,从而连续地从基体表面发生渗碳过程。2)然后,基体20断裂,碳化的催化剂(铁)以纳米尺度从基体部分25的断裂端面分离,从而拉出连接基体部分25和分离的催化剂(或基体部分26)的碳纳米结构体。3)进一步进行渗碳,如图9至11所示,碳纳米结构体30的生长伴随着细微的碳化催化剂(铁)从基体部分25中连续地分离(例如,以颗粒(铁颗粒32)或纳米丝(铁纳米丝33)的形式分离)并且保持在碳纳米结构体30内(从不同的观点来看,碳纳米结构体30以与已经分离的铁颗粒32和铁纳米丝33 (催化剂)相连接的方式生长)。4)随着催化剂的分离,在基体部分25的断裂端面出现新形成的表面,并且在新形成的表面中进行渗碳(或氧化和渗碳)过程,如上所述使得表面碳纳米结构体30的生长得以持续。尽管铁颗粒32等包含在拉出的碳纳米结构体30中,但是仍在外围保持了石墨烯层。由此,形成了长的碳纳米结构体30。
[0052](第二实施方案)
[0053]将结合图8来说明根据本发明第二实施方案的用于制造碳纳米结构体的方法。
[0054]虽然图8所示的用于制造碳纳米结构体的方法基本上包括与图1所示的用于制造碳纳米结构体的方法类似的构造,但是前者与后者的不同之处在于,在形成基体之前预先将催化剂部件和分离部件氧化。换言之,在图8所示的用于制造碳纳米结构体的方法中,首先进行部件制备步骤(S15)。在该步骤(S15)中,制备催化剂部件和分离部件。
[0055]接着进行氧化步骤(S20)。在该步骤(S20)中,将催化剂部件和分离部件氧化。可以使用任何方法作为氧化方法。例如,可以使用在大气中加热催化剂部件和分离部件的方法。
[0056]接着进行基体形成步骤(S40)。在该步骤(S40)中,将催化剂部件和分离部件接合。可以采用焊接或卷边等任何方法作为接合方法。
[0057]接着与如图1所示的制造方法类似,进行CNT生长步骤(S30)。这样,可以类似于如图1所示的制造方法那样获得弯曲得以减少的碳纳米结构体。
[0058]现在将列出本发明的特征,尽管如在上述实施方案中所见的那样,这些特征可能存在部分重复。
[0059]根据本发明的制造碳纳米结构体的方法包括制备基体的步骤(制备步骤(SlO)和氧化步骤(S20))和使碳纳米结构体生长的步骤(CNT生长步骤(S30))。在基体20的制备步骤中,制备了由分离部件(基体部分26)和包含催化剂的催化剂部件(基体部分25)形成的基体,催化剂部件和分离部件彼此接触或彼此成为一体,催化剂部件(基体部分25)和分离部件(基体部分26)的接触部分或一体化部分中的至少一部分被氧化。在使碳纳米结构体生长的步骤中(S30),通过向基体20供应含碳的原料气体,同时加热基体20并使分离部件(基体部分26)与催化剂部件(基体部分25)分离,从而使得碳纳米结构体30在催化剂部件和分离部件之间的分离界面区域中生长。使碳纳米结构体生长的步骤(S30)包括以下步骤中的至少一个步骤:向催化剂部件(基体部分25)中面向分离界面区域的部分局部地供给原料气体的步骤,其中碳纳米结构体30在该分离界面区域处生长;以及局部地加热分离界面区域的步骤。
[0060]这样,在催化剂部件(基体部分25)的上述分离界面区域内,将局部地进行还原过程、渗碳作用和碳纳米结构体30的生长过程。此外,由于碳纳米结构体30的末端(与催化剂部件侧的一端相对的一端)与分离部件(基体部分26)连接,因此可以通过将分离部件与催化剂部件分开,从而向碳纳米结构体施加恒定的张力。因此,在催化剂部件(基体部分25)的上述分离界面区域内,随着碳纳米结构体30的生长,碳化的催化剂部件(基体部分25)的一部分被分离并以细颗粒(铁颗粒32或铁纳米丝33)的形式被拉入碳纳米结构体30中。随着催化剂部件的一部分的分离,催化剂部件的新形成的表面暴露在分离界面区域中,并在新形成的表面处进行还原过程、渗碳作用和碳纳米结构体30的生长过程。特别地,通过激光束17等局部加热催化剂部件(基体部分25)的上述分离界面区域,或向分离界面区域局部地供应原料气体来促进该过程。结果,能够获得弯曲等情况的发生得以减少的长的碳纳米结构体30。
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