一种高减水高早强型聚羧酸系减水剂及其无热源制法_2

文档序号:9409490阅读:来源:国知局
入40g去离子水中,混合均匀,B罐备用,是为b 料;
[0043] ②聚合:向配有温度计和电动搅拌机的玻璃反应器中加入去离子水283. 45g和烯 丙基聚氧乙烯醚(MW= 2400)200g,搅拌充分溶解后,升温至60°C,加入质量浓度为30%的 H2020. 50g,搅拌均匀,然后同时滴加a料和b料,a料滴加3小时,b料滴加2. 5小时,a料滴 加完毕后继续反应反应2小时,用30%氢氧化钠水溶液15克中和至pH值到6. 8~7. 2,得 到普通型聚羧酸系减水剂母液P-1,其固含量约为40%。
[0044] 对比例2
[0045] 在容器C中依次加入去离子水862. 4克、有机硅消泡剂0.1克、普通型聚羧酸系减 水剂母液P-1125克,混合搅拌,加入早强组分三乙醇胺12. 5克,搅拌均匀,得到聚羧酸系减 水剂F-1。
[0046] 实施例1
[0047] 按下述原料量及工艺制备高减水高保坍型聚羧酸系高性能减水剂,具体为:
[0048] (1)制备早强型聚羧酸系减水剂母液T-1
[0049] ①备料:L_抗坏血酸0.20g,加入13g去离子水中,混合均匀,A罐备用,是为a料; 丙烯酸12. 0g,丙烯酰胺5. 0g,甲基丙烯磺酸钠2. 16克,加入40g去离子水中,混合均匀,B _备用,是为b料;
[0050] ②聚合:向配有温度计和电动搅拌机的玻璃反应器中加入去离子水289. 5g、不饱 和聚氧乙烯醚(MW= 4000) 210g,搅拌充分溶解后,加入质量浓度为30%的H2021. 45g,搅拌 均勾,恒温至15°C,同时滴加a料和b料,控制聚合温度在15~40°C,a料滴加3小时,b料 滴加2. 5小时,a料滴加完毕后继续反应反应2小时,用30%氢氧化钠水溶液15克中和至 pH值到6. 8~7. 2,得到早强型聚羧酸系减水剂母液T-1,其固含量约为40%。
[0051] (2)制备高减水高早强型聚羧酸系减水剂Z-1
[0052] 在容器C中依次加入去离子水862. 4克、有机硅消泡剂0. 05克、早强型聚羧酸系 减水剂母液T-1125克,混合搅拌,加入早强组分三乙醇胺12. 5克,搅拌均匀,得到高减水高 早强型聚羧酸系减水剂Z-1。
[0053] 实施例2
[0054] 按下述原料量及工艺制备高减水高保坍型聚羧酸系高性能减水剂,具体为:
[0055] (1)制备早强型聚羧酸系减水剂母液T-2
[0056] ①备料:L_抗坏血酸0.35g,加入13g去离子水中,混合均匀,A罐备用,是为a料; 丙烯酸16. 0g,丙烯酰胺6. 0g,3-巯基丙酸0. 45g,加入40g去离子水中,混合均匀,B罐备 用,是为b料;
[0057] ②聚合:向配有温度计和电动搅拌机的玻璃反应器中加入去离子水187. 3g和不 饱和聚氧乙烯醚(MW= 4000) 140g,搅拌充分溶解后,加入质量浓度为30%的H2020. 57g,搅 拌均匀,恒温至18°C,同时滴加a料和b料,控制聚合温度在15~40°C,a料滴加3小时,b 料滴加2. 5小时,a料滴加完毕后继续反应反应2小时,用30%氢氧化钠水溶液16克中和 至pH值到6. 8~7. 2,得到早强型聚羧酸系减水剂母液T-2,其固含量约为40%。
[0058] (2)制备高减水高早强型聚羧酸系减水剂Z-2
[0059] 在容器C中依次加入去离子水862. 4克、有机硅消泡剂0.05克、早强型聚羧酸系 减水剂母液T-2125克,混合搅拌,加入早强组分三乙醇胺12. 5克,搅拌均匀,得到高减水高 早强型聚羧酸系减水剂Z-2。
[0060] 实施例3
[0061] 按下述原料量及工艺制备高减水高保坍型聚羧酸系高性能减水剂,具体为:
[0062] (1)制备早强型聚羧酸系减水剂母液T-3
[0063] ①备料:L_抗坏血酸0.21g,加入13g去离子水中,混合均匀,A罐备用,是为a料; 丙烯酸12. 0g,丙烯酰胺5. 0g,甲基丙烯磺酸钠2. 28克加入40g去离子水中,混合均匀,B罐 备用,是为b料;
[0064] ②聚合:向配有温度计和电动搅拌机的玻璃反应器中加入去离子水228. 7g、不饱 和聚氧乙烯醚(MW= 3800) 170g,搅拌充分溶解后,加入质量浓度为30%的H2020. 57g,搅拌 均勾,恒温至27°C,同时滴加a料和b料,控制聚合温度在15~40°C,a料滴加3小时,b料 滴加2. 5小时,a料滴加完毕后继续反应反应2小时,用30%氢氧化钠水溶液14. 5克中和 至pH值到6. 8~7. 2,得到早强型聚羧酸系减水剂母液T-3,其固含量约为40%。
[0065] (2)制备高减水高早强型聚羧酸系减水剂Z-3
[0066] 在容器C中依次加入去离子水862. 4克、有机硅消泡剂0.05克、早强型聚羧酸系 减水剂母液T-3125克,混合搅拌,加入早强组分三乙醇胺12. 5克,搅拌均匀,得到高减水高 早强型聚羧酸系减水剂Z-3。
[0067] 实施例4
[0068] 按下述原料量及工艺制备高减水高保坍型聚羧酸系高性能减水剂,具体为:
[0069] (1)制备早强型聚羧酸系减水剂母液T-4
[0070] ①备料:L_抗坏血酸0. 45g,加入13g去离子水中,混合均匀,A罐备用,是为a料; 丙烯酸11. 0g,丙烯酰胺3. 0g,2-巯基丙酸0. 39克,加入40g去离子水中,混合均匀,B罐备 用,是为b料;
[0071] ②聚合:向配有温度计和电动搅拌机的玻璃反应器中加入去离子水281. 4g和不 饱和聚氧乙烯醚(MW= 4000) 210g,搅拌充分溶解后,加入质量浓度为30%的H2020. 62g,搅 拌均匀,恒温至13°C,同时滴加a料和b料,控制聚合温度在15~40°C,a料滴加3小时,b 料滴加2. 5小时,a料滴加完毕后继续反应反应2小时,用30%氢氧化钠水溶液16克中和 至pH值到6. 8~7. 2,得到早强型聚羧酸系减水剂母液T-4,其固含量约为40%。
[0072] (2)制备高减水高早强型聚羧酸系减水剂Z-4
[0073] 在容器C中依次加入去离子水862. 4克、有机硅消泡剂0.05克、早强型聚羧酸系 减水剂母液T-4125克,混合搅拌,加入早强组分三乙醇胺12. 5克,搅拌均匀,得到高减水高 早强型聚羧酸系减水剂Z-4。
[0074] 实施例5
[0075] 在容器C中依次加入去离子水862. 3克、有机硅消泡剂0.20克、早强型聚羧酸系 减水剂母液T-3125克,混合搅拌,加入早强组分三乙醇胺12. 5克,搅拌均匀,得到高减水高 早强型聚羧酸系减水剂Z-5。
[0076] 实施例6
[0077] 在容器C中依次加入去离子水749. 8克、有机硅消泡剂0. 20克、早强型聚羧酸系 减水剂母液T-3125克,混合搅拌,加入早强组分硫酸钠125克,搅拌均匀,得到高减水高早 强型聚羧酸系减水剂Z-6。
[0078] 实施例7
[0079] 在容器C中依次加入去离子水737. 3克、有机硅消泡剂0. 20克、早强型聚羧酸系 减水剂母液T-3125克,混合搅拌,加入早强组分硫酸钠125克、三乙醇胺12. 5克,搅拌均 匀,得到高减水高早强型聚羧酸系减水剂Z-7。
[0080] 实施例8
[0081] 按下述原料量及工艺制备高减水高保坍型聚羧酸系高性能减水剂,具体为:
[0082] (1)制备早强型聚羧酸系减水剂母液T-5
[0083] ①备料:L_抗坏血酸0.21g,加入13g去离子水中,混合均匀,A罐备用,是为a料; 丙烯酸12. 0g,甲基丙烯磺酸钠2. 28克加入40g去离子水中,混合均匀,B罐备用,是为b 料;
[0084] ②聚合:向配有温度计和电动搅拌机的玻璃反应器中加入去离子水221. 2g、不饱 和聚氧乙烯醚(MW= 3800) 170g,搅拌充分溶解后,加入质量浓度为30%的H2020. 57g,搅拌 均勾,恒温至27°C,同时滴加a料和b料,控制聚合温度在15~40°C,a料滴加3小时,b料 滴加2. 5小时,a料滴加完毕后继续反应反应2小时,用30%氢氧化钠水溶液14. 5克中和 至pH值到6. 8~7. 2,得到早强型聚羧酸系减水剂母液T-5,其固含量约为40%。
[0085] (2)制备高减水高早强型聚羧酸系减水剂Z-8
[0086] 在容器C中依次加入去离子水862. 4克、有机硅消泡剂0.05克、早强型聚羧酸系 减水剂母液T-5125克,混合搅拌,加入早强组分三乙醇胺12. 5克,搅拌均匀,得到高减水高 早强型聚羧酸系减水剂Z-8。
[0087] 实施例9
[0088] 按下述原料量及工艺制备高减水高保坍型聚羧酸系高性能减水剂,具体为:
[0089](1)制备早强型聚羧酸系减水剂母液T-6
[0090] ①备料:L_抗坏血酸0.45g,加入13g去离子水中,混合均匀,A罐备用,是为a料; 丙烯酸11. 0g,丙烯酰胺3. 0g,2-巯基丙酸0. 39克,加入40g去离子水中,混合均匀,B罐备 用,是为b料;
[0091] ②聚合:向配有温度计和电动搅拌机的玻璃反应器中加入去离子水281. 4g和 不饱和聚氧乙烯醚(MW= 4000)
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