题。同时，在加热过程中，Sb形成液体，使U与空气、杂质等环境因素隔离，在进一步升温的过程中，U熔化在金属Sb中，从而为均化提供充分的条件。在二次降温中，一段降温有利于晶种的快速形成，同时缩短晶体生长时间，二段降温则有利于保证单晶的稳定生长，使制备的单晶具有较好的晶形。而在700°C进行离心分离，则能使高温溶液快速与已成单晶分离，并降至室温，有效避免低温晶体的产生，即避免包裹体的产生。本发明通过控制加热温度、二段降温、高温离心分离，最终得到了所需的单晶，有效解决了现有方法制备出USb2单晶的问题。
[0022]本发明采用低熔点金属锑作为自助熔剂，同时通过控制单晶的生长方法，能大幅降低晶体的生长温度，减小高温熔化时熔液的粘度及挥发性，更加有利于晶体生长过程中的溶质传输，并有效地避免了包裹体的产生，解决了高活性含放射性材料的单晶生长问题，从而可以稳定地生长出毫米量级、具有科研价值的1^132单晶。
[0023]与其它助熔剂方法相比，本发明能够生长高活性放射性材料，并且具有生长温度低、原料配比选择范围大的优点，且坩祸材料对单晶材料污染小，所生长的单晶纯度高，且能在一定程度上抑制自发结晶，从而生长出较大尺寸的、具有研究价值的USb2单晶。同时，本发明成本低廉，设备简单，重现性好，可进行大规模研制，易于推广应用，具有较好的应用前景。
【附图说明】
[0024]本发明将通过例子并参照附图的方式说明，其中:
图1为实施例1生长出的典型USb2单晶尺寸测量图。
[0025]图2为实施例1生长出的典型USb2单晶的X射线衍射图图3为实施例1生长出的典型USb2单晶面的低能电子衍射图。
[0026]图4为实施例1生长出的典型USb2单晶(001)面的原子形貌图。
【具体实施方式】
[0027]本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
[0028]本说明书中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
[0029]实施例1
向手套箱中通入氩气，使手套箱中氧气含量低于10 μ g/g、水含量低于10 μ g/go再向手套箱中放入U块、Sb粒、氧化铝陶瓷坩祸、石英管、石英管密封装置，U、Sb的纯度分别为99.8wt%、99.9999wt%0
[0030]在氩气手套箱中，将U块、Sb粒一起放入三氧化二铝陶瓷坩祸，金属U、金属Sb的摩尔比为1:15。再将三氧化二铝陶瓷坩祸放入石英管中，用石英管密封装置对石英管进行密封连接，使石英管内部与外界气体隔离，得到连接石英管的石英管密封装置。再将连接石英管的石英管密封装置从手套箱内取出，并通过石英管密封装置将石英管内抽真空至3X10 3 Pa，然后将石英管密封装置的阀门关闭，再采用氢氧焰加热石英管将石英管的开口端密封，得单层石英管中间件，即装有氧化铝陶瓷坩祸的密封石英管。其中，三氧化二铝坩祸的内径10mm、外径12mm、深40mm、底厚1mm，i甘祸采用纯度高于99%的三氧化二招i甘祸，石英管的内径为13mm、外径为15mm、长为450mm。
[0031]再将单层石英管中间件装入更大的第二石英管中，并将装有单层石英管中间件的第二石英管与石英管密封装置装配，通过石英管密封装置将第二石英管内抽真空至3 X 10 3Pa后，再采用氢氧焰加热第二石英管将其开口端密封，得装有氧化铝陶瓷坩祸和原料的双层密封石英管。其中，第二石英管的内径为16mm、外径为17mm、长为450mm。
[0032]将双层密封石英管置于晶体生长炉中，以100°C /小时的速率将体系升温至1050°C，并在该温度下恒温2天左右，使坩祸内经高温加热得到的溶液均化，在坩祸内得到高温溶液。
[0033]将均化后的高温溶液快速降温至900°C附近，降温速率为150°C /h，完成一次降温，再以KC /h的降温速率二次降温至700°C，进行晶体生长。待二次降温完成后，快速取出装有坩祸及高温溶液的双层密封石英管，并置于离心机内进行离心分离，得到反应后的双层密封石英管。
[0034]将反应后的双层密封石英管降至室温，并装入手套箱中，将石英管敲碎，并将坩祸取出，即可获得与助熔剂锑相分离的形状规则的USb2单晶，选出坩祸内的晶体。
[0035]图1给出了本实施例制备的典型旧匕单晶尺寸测量图，经测定:本实施例制备的该典型单晶的尺寸为14X7X1.5mm3。
[0036]图2为本实施例生长出的典型USb2单晶的X射线衍射图谱，仅有(001)面簇的衍射峰。图3为本实施例生长出的典型USb2单晶经高真空解理后获得的低能电子衍射图。在低能电子衍射实验中，只有单晶才能形成较为明锐的衍射斑点。图4为本实施例生长出的典型USb2单晶经高真空解理后采用扫描隧道显微镜获得的原子形貌图。图2、图3及图4的结果表明:本实施例制备的晶体为单晶，实现了发明目的。
[0037]实施例2
向手套箱中通入氩气，使手套箱处于低氧低湿氩气气氛。再向手套箱中放入U块、Sb粒、氧化铝陶瓷坩祸、石英管、石英管密封装置，U、Sb的纯度分别为99.8wt%、99.9999wt%o
[0038]在氩气手套箱中，将U块、Sb粒一起放入三氧化二铝陶瓷坩祸，金属U、金属Sb的摩尔比为1:20。再将三氧化二铝陶瓷坩祸放入石英管中，用石英管密封装置对石英管进行密封连接，使石英管内部与外界气体隔离，得到连接石英管的石英管密封装置。再将连接石英管的石英管密封装置从手套箱内取出，并通过石英管密封装置将石英管内抽真空至2X 10 3 Pa，然后将石英管密封装置的阀门关闭，再采用乙炔焰加热石英管将石英管的开口端密封，得单层石英管中间件，即装有氧化铝陶瓷坩祸的密封石英管。其中，三氧化二铝坩祸的内径10mm、外径12mm、深40mm、底厚1mm，i甘祸采用纯度高于99%的三氧化二招i甘祸，石英管的内径为13mm、外径为15mm、长为450mm。
[0039]再将单层石英管中间件装入更大的第二石英管中，并将装有单层石英管中间件的第二石英管与石英管密封装置装配，通过石英管密封装置将第二石英管内抽真空至2 X 10 3Pa后，再采用乙炔焰加热第二石英管将其开口端密封，得装有氧化铝陶瓷坩祸和原料的双层密封石英管。其中，第二石英管的内径为16mm、外径为17mm、长为450mm。
[0040]将双层密封石英管置于晶体生长炉中，以200°C /小时的速率将体系升温至1050°C，并在该温度下恒温50h，在坩祸内得到均化的高温溶液。
[0041]将均化后的高温溶液快速降温至950°C附近，降温速率为100°C /h，完成一次降温，再以L 50C /h的降温速率二次降温至700°C，进行晶体生长。待二次降温完成后，快速取出装有坩祸及高温溶液的双层密封石英管，并置于离心机内进行离心分离，离心机的转速为4000转/秒，得到反应后的双层密封石英管。
[0042]将反应后的双层密封石英管降至室温，并装入手套箱中，将石英管敲碎，并将坩祸取出，即可获得与助熔剂锑相分离的形状规则的USb2单晶，选出坩祸内的晶体。
[0043]经测定，本实施例制备的晶体仅有(001)面簇的衍射峰，且其低能电子衍射图有明锐的衍射斑点，该晶体为USb2单晶。
[0044]实施例3
向手套箱中通入氩气，使手套箱中氧气含量低于10 μ g/g、水含量低于10 μ g/go再向手套箱中放入U块、Sb粒、氧化铝陶瓷坩祸、石英管、石英管密封装置，U、Sb的纯度分别为99.8wt%、99.9999wt%0
[0045]在氩气手套箱中，将U块、Sb粒一起放入三氧化二铝陶瓷坩祸，金属U、金属Sb的摩尔比为1:18。再将三氧化二铝陶瓷坩祸放入石英管中，用石英管密封装置对石英管进行密封连接，使石英管内部与外界气体隔离，得到连接石英管的石英管密封装置。再将连接石英管的石英管密封装置从手套箱内取出，并通过石英管密封装置将石英管内抽真空至3X 10 3 Pa，然后将石