获得平整固液界面的晶体生长方法及装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明属于晶体生长技术领域，涉及一种在真空条件下采用下降法生长氟化物晶体的装置及方法。
【背景技术】
[0002](I)、在工业化生产以及为满足科研需要制备氟化物晶体，特别是单晶时，通常采用下降法(又称坩埚下降法或者Bridgman法)在真空条件下生长制备，该方法对生长氟化物晶体，特别是氟化钙、氟化钡、氟化镁等晶体材料非常有效，已经取得工业化应用。该方法的技术关键是获得适合生长晶体的合理温场结构，尤其重要的是固液界面处温场的均匀性以及沿轴向的旋转对称性。在晶体生长过程中，如果能够保持固液界面处温度梯度的均匀性以及沿轴向的旋转对称性，就能够获得平面或者微凸球面形状的固液界面，这种条件下所生长的晶体具有较少的缺陷和较小的内应力。本发明采用的发热体与电极的连接方式与传统方法相反，电极连接于发热体的上方，避免了电极热传导引起的温场起伏，配合发热体最下方设计的等电位环、平面层状结构保温材料以及带散热器的冷却隔板，可以在固液界面处建立起均匀以及沿轴向旋转任意角度都对称的温场结构，该结构有利于获得平面或者球面的固液界面，可生长出缺陷少、结构完整、内应力小的晶体。
[0003](2)、通常用来生长氟化物晶体的下降法，其电极位于发热体下方，由于石墨的导热性能非常好，电极的导热会使发热体下部与电极毗邻的位置，温度降低，温场发生变化，导致无法在发热体底部冷区、热区交界处建立起合理的沿轴向旋转任意角度都对称的温场。传统方法生长的晶体易于出现多晶、气泡或者形成小角度晶界，并且具有较大的内应力，由于内应力的存在，将导致应力双折射较大:一般达到20-30nm/cm，生长的晶体也具有高的位错密度，一般达到:100-200/cm2。在发热体底部冷区、热区交界处建立起合理的沿轴向旋转任意角度都对称的温场是生长高质量晶体的必要条件之一。
[0004]为使固液界面处温场均匀并且沿轴向旋转任意角度都对称的温场，对固液界面处温场的调整方法可以在专利文献中查到:在刘朝轩申请的发明专利“一种生长晶体材料时的温度梯度控制装置及其方法”(公布号CN 103160934 A)中，采用在发热体和坩埚之间加装套筒，将套筒套在坩埚的外部，发热体首先加热筒套，筒套再对坩埚加热，利用套筒的高导热性，在固液界面处获得均匀的温场。继而刘朝轩又申请了名为“晶体生长时利用多层套筒形成的温度梯度控制结构及方法”的发明专利(公布号CN 103243378 A)，将套筒由一个增加到多个，以进一步改善固液界面处的温场结构。该方法的固液界面位于套筒内，而套筒具有高导热性，很难在固液界面处获得一定的轴向温度梯度，而一定的轴向温度梯度是晶体生长的动力，所以该方法装置无法获得晶体生长必要的动力，将导致晶体生长缓慢，生长效率不高；同时，该方法装置不是发热体对坩埚的直接加热，是间接加热的方式，加热效率低，增加功耗；而且该方法结构复杂，实际操作有一定难度。并且鉴于以上原因，采用该方法无法生长结晶潜热大的晶体品种，对于氟化物晶体生长不合适。
【发明内容】
[0005](I)、本发明的目的是提供一种下降法生长晶体时调整温场结构的装置和方法，以在固液界面处获得轴向均匀、对称的温场结构，解决【背景技术】中固液界面处温场结构不合理的问题，避免传统方法中电极热传导对冷区和热区之间固液界面处温度梯度均匀性的影响，本发明目的是在固液界面处建立起沿轴向旋转任意角度都对称的温场。
[0006]( 2 )、本发明的内容包括:
本发明为一种采用下降法在真空条件下生长晶体的方法以及装置，特别对生长氟化物晶体尤为有效。该装置的发热体由高纯石墨圆筒开槽加工而成，发热体的电极位于发热体上方，由坩埚上方远离冷区和热区交界面的位置引出，可避免电极连接于发热体下方时，电极热传导对固液界面处温场结构的影响。
[0007]本发明装置的石墨电极架在绝缘垫上穿过上部保温层，经由上部保温层和下部保温层的外侧与外壳内侧之间，在真空室下方与底盘上的水冷无氧铜电极连接，引出到炉体外面，所有石墨电极连接处由高纯石墨螺丝连接固定，无氧铜水冷电极外部加工有螺纹，石墨电极与无氧铜水冷电极用无氧铜螺母旋紧固定。
[0008]本发明装置的发热体最下方设计成环状，该环是发热体的一部分，与发热体其他部分有两个连接点，连接于两路并联石墨电阻的中点，这两个点具有相等的电位，该石墨环上各个点的电位都相同，为等电位环，该环具有使冷区与热区之间轴向温场更加均匀、对称的效果，有利于建立沿轴向旋转任意角度对称的温场，这种温场能够满足晶体生长所需要的温场条件。
[0009]本发明装置的石墨隔板外侧带有散热侧翼，安装在上保温筒和下保温筒之间。将散热侧翼的石墨隔板安放在冷区和热区交界处，可以在冷区和热区交界面的位置形成陡降的温度梯度，这种温度梯度可以提供晶体生长所需要的动力，是晶体生长所必需的。
[0010](3)采用本发明的装置生长氟化镁晶体，所生长的氟化镁单晶直径30mm，长度150mm,晶体完整，在190nm处的通过率高于90%，可用于准分子激光器的窗口和镜头材料使用。采用本装置生长氟化钙晶体，所生长的氟化钙单晶直径100mm，长度240mm，晶体结构完整，位错密度小于20/cm2,其应力双折射小于5nm/cm,吸收系数小于5xlOE_4。
[0011]【附图说明】:
图1为本发明装置的结构简图图2为本发明装置电极引出位置图图3为本发明装置发热体结构简图
【具体实施方式】
:
(I)、图1为本发明装置的结构简图，图中I为上保温筒，为复合碳纤维材料烧结成型；2为石墨电极，由闻纯石墨制成；3为绝缘塾块，材质为闻纯氧化招陶瓷；4为发热体，由闻纯石墨制成；5为樹祸，由闻纯石墨制成；6为原料；7为带散热侧翼的石墨隔板，由闻纯石墨制成；8为下保温筒，为复合碳纤维材料烧结成型；9坩埚座，由高纯石墨制成；10为下降杆，由不锈钢制成，内部通冷却水；11为铜电极，由无氧铜制成；12为