电解金属锰生产中浸出渣的综合回收利用方法_4

文档序号:8935621阅读:来源:国知局
82*88)/(0. 7885*27-1. 5)=681. 64Kg (4) M(H20) =6*(1500+16. 82+681. 64) =13190. 76Kg 11?量取浸出渣1500Kg,废铁粉16. 82Kg、磷矿粉681. 64Kg、水13190. 76Kg,逐步放入螺 旋分离机、湿式球磨机进行充分涮洗和磨细后将料浆打入浸出搅拌槽,启动搅拌机以60r/ min的转速进行搅拌。
[0036] 12.搅拌同时缓缓注入98%的浓硫酸,同时测量浸出槽中料浆温度,6分钟后料浆 温度升至85摄氏度时停止注入硫酸,继续测量槽液温度,等待10分钟左右降至70摄氏度 时重新注入硫酸,如此循环约2小时后,取样检测Fe 2+的含量,结果未检出,把料浆打入隔 膜压滤机中进行固液分离,滤液注入中和搅拌槽,滤饼进入滤饼粉碎机进行粉碎,之后送入 配浆搅拌桶搅拌,按照配浆浓度为液固比1. 5:0. 7的比例注入2250Kg循环水进行配浆,配 浆均匀后不断搅拌同时注入2250Kg的浓硫酸,搅拌均匀后注入混合反应器,注入矿浆同时 注入5167. 5Kg磷矿粉(磷矿粉加入量m是按照公式m=0. 62M/d,式中M为H2S04的量,d为 P2〇5的含量,计算得到的),使其在混合反应器中反应20分钟,并同时流入皮带化成反应室 反应35分钟,最后注入熟化反应池,使其进行熟化反应13d,即得到N、P多元素复合肥基料 约 11175Kg。
[0037] 13.配制2mol/L碳酸氢铵溶液以备用,即在碱液配液搅拌槽中注入清水20m3,并 启动搅拌机以60r/min的转速进行搅拌,并同时加入3200Kg碳酸氢铵,待溶解完毕停止搅 拌,用碱液栗抽至碳铵液计量桶内以备用; 14.将第12项得出的滤液注入中和搅拌桶,启动搅拌机以65r/min的转速进行搅拌,并 同时注入已配制好的碳酸氢铵溶液,同时测量中和槽中溶液的pH值,当溶液pH值升到1. 9 时停止注入碳酸氢铵溶液,继续测量溶液的pH值,当pH值降至1. 5时,继续缓缓注入碳酸 氢铵溶液,同时测量溶液的pH值,当pH值升至1. 9时停止注入碳酸氢铵溶液,如此循环70 分钟,溶液变成白色悬浮液时打入隔膜压滤机进行固液分离,滤液注入另一组中和搅拌槽, 滤饼洗涤后放入烘干机进行烘干,最终得到磷酸铁粉末约480Kg。
[0038] 15.将从第14项得出的滤液取样检测溶液中的 [Mn2+]=0. 15mol/L
[Cu2+]=3. 5*10 4mol/L [Co2+]=3. 7*10 4mol/L [Ni2+]=5. 6*10 4mol/L [Pb2+]=1. 5*10 4mol/L [Zn2+]=2. 3*10 4mol/L 由此数据计算可知溶液pH值调节至6. 5时没有MnS沉淀,需加入的S. D. D量为: M(S. D. D) =2 (3. 5*10 4*13500+3. 7*10 4*13500+5. 6*10 4*13500+L 5*10 4*13500+2. 3*1 0 4*13500)=44. 82mol=6. 405Kg 16.将第14项中得出的滤液注入另一组中和搅拌槽,液位到达中和槽高度的2/3时停 止注液,启动搅拌机并以55r/min的转速进行搅拌,并同时缓慢注入碳酸氢铵溶液,同时测 量槽中溶液的pH值,当pH值升至5. 5时停止注入碳酸氢铵溶液,搅拌的同时加入6. 405Kg 福美钠粉末,继续搅拌90分钟后打入隔膜压滤机进行固液分离,滤液注入另一组中和搅拌 槽,滤饼洗涤烘干得到铜钴镍重金属硫化矿粉约90Kg。
[0039] 17.取第 16 项得出的滤液样品检测[Mn2+]=0. 145mol/L,[Ca2+]=0. 05mol/L,由此 可知需加入的碳酸氢铵最小的量为m (NH4HC03) =2*13 5 00 ( 0.145+0 . 05) =5 2 6 5mol 即至少加入碳酸氢铵溶液2632. 5L (2. 6325m3),浓度为2mol/L ; 18.将第16项得出的滤液注入另一组中和搅拌槽,启动搅拌机以60r/min的转速进行 搅拌,同时缓慢注入已配好的浓度为2mol/L的碳酸氢铵溶液,注入量至少为2. 63m3,同时测 量槽中溶液的pH值,保持pH值为7. 2,搅拌30分钟后将其打入压滤机进行固液分离,滤液 注入另一组中和搅拌槽,滤饼送入另一组搅拌配浆桶,在滤饼中,按固液比1:4的比例加入 清水1200L,启动搅拌机以60r/min的转速进行搅拌,搅拌均匀同时缓缓加入98%的浓硫酸 258Kg (硫酸的加入量是依据公式M (H2S04)=V ([Mn2+] + [Ca2+])计算得到的硫酸摩尔量而 得到,式中M (H2S04)是要加入的硫酸的摩尔量,单位是mol,[Mn2+]和[Ca 2+]是第17项所 检测滤液得出的摩尔浓度,单位是mol/L,V是滤液总体积,单位是L,硫酸的摩尔质量为98 g/mol),继续搅拌65分钟后将其打入压滤机进行固液分离,滤液注入另一组中和搅拌槽, 滤饼洗涤烘干得到工业石膏粉约116. lKg。
[0040] 19.将第18项中第二次压滤出的滤液进行检测滤液中Mn2+的摩尔浓度:[Mn 2+] mol/L,确定要加入的碳酸氢铵的摩尔量即m (NH4HC03)=2V* [Mn2+]mol/L,式中V是含Mn2+的 溶液体积,单位为L ;并滤液注入另一组中和搅拌槽,启动搅拌机并以60r/min的转速进行 搅拌,同时注入浓度为2mol/L的碳酸氢铵溶液3. 975m3 (该注入量是根据上述计算得到的 加入的碳酸氢铵的摩尔量得出的),并将溶液pH值保持为7,搅拌25分钟后停止并把料浆 打入压滤机进行固液分离,滤液注入另一组中和搅拌槽,滤饼洗涤烘干即得高纯度碳酸锰 矿粉约225Kg。
[0041] 20.将第18项首次压滤出的滤液和第19项压滤出的滤液同时注入另一组中和搅 拌槽搅拌均匀,并从槽中取样检测[Mg 2+]的摩尔浓度,同时计算出要加的磷酸氢二铵的摩 尔量为m(NH4)2HP0 4=0 . 83V*[Mg2+]mol/L,式中的V为溶液体积,单位为L ; 并启动搅拌机以60r/min的转速进行搅拌,同时注入25%浓度的氨水调节pH值,当pH 值升至9. 5时停止注入氨水,搅拌同时加入磷酸氢二铵粉末199. 5Kg(磷酸氢二铵粉末的加 入量是根据上述计算出要加的磷酸氢二铵的摩尔量得出的),继续搅拌70分钟后打入压滤 机进行固液分离,滤液送回循环水槽循环利用,滤饼经洗涤烘干即得磷酸铵镁(MAP)缓释复 合肥约442. 5Kg。
[0042] 实施例3 1、 选取广西大新县三锰龙锰业公司电解金属锰浸出渣l〇〇〇Kg,其主要元素含量如表1 表1浸出渣主要元素含量
2、 废铁粉购自广东某铁粉厂,Fe含量为88% ; 3、 磷矿粉购自云南某磷矿,其主要元素含量如表2 : 表2磷矿粉主要元素含量
4、 工业级浓硫酸,购自南宁某硫酸厂,浓度为98% ; 5、 工业级氨水,购自南宁某化工厂,浓度为25% ; 6、 农用级碳酸氢铵,购自南宁某氮肥厂,含量为99. 2% ; 7、 福美钠(S. D. D),购自南宁某化工厂,含量为88% ; 8、 双氧水,购自南宁某化工厂,含量为27. 5% ; 9、 磷酸氢二铵,购自云南某化工厂; 10、 计算处理浸出渣l〇〇〇Kg所需加入的废铁粉、磷矿粉和水的量: (1) m (Mn02) =1000*2 . 35%=23. 5Kg=23500g=23500/87=270. llmol (2) m(Fe)=2*270. 11/3=180. 07mol*56/0. 88=11459. 21g=ll. 46Kg (3) m(P205) = (l〇〇〇*8. 1+11. 46*88)/(0. 788*27-1. 5)=460. 58Kg (4) M(H20) =6*(1000+11. 46+460. 58) =8832. 24Kg 11、 量取浸出渣l〇〇〇Kg,废铁粉11. 46Kg、磷矿粉460. 58Kg、水8832. 24Kg,逐步放入螺 旋分离机、湿式球磨机进行充分涮洗和磨细后将料浆打入浸出搅拌槽,启动搅拌机以60r/ min的转速进行搅拌; 12.搅拌同时缓缓注入98%的浓硫酸,同时测量浸出槽中料浆温度,6分钟后料浆温度 升至88摄氏度时停止注入硫酸,继续测量槽液温度,等待14分钟左右降至67摄氏度时重 新注入硫酸,如此循环约2. 5小时后,取样检测Fe2+的含量,结果未检出,把料浆打入隔膜压 滤机中进行固液分离,滤液注入中和搅拌槽,滤饼进入滤饼粉碎机进行粉碎,之后送入配浆 搅拌桶搅拌,同时注入1560Kg循环水进行配浆,配浆均匀后不断搅拌同时注入1560Kg的浓 硫酸,搅拌均匀后注入混合反应器,注入矿浆同时注入3582. 2Kg磷矿粉(磷矿粉加入量m 是按照公式m=0. 62M/d,式中M为H2S04的量,d为P 205的含量,计算得到的),使其在混合反 应器中反应20分钟,并同时流入皮带化成反应室反应32分钟,最后注入熟化反应池,使其 进行熟化反应17d,即得到N、P多元素复合肥基料约7560Kg。
[0043] 13?配制2mol/L碳酸氢铵溶液以备用; 14.将第12项得出的滤液注入中和搅拌桶,启动搅拌机以60r/min的转速进行搅拌,并 同时注入已配制好的碳酸氢铵溶液,同时测量中和槽中溶液的pH值,当溶液pH值升到1. 9 时停止注入碳酸氢铵溶液,继续测量溶液的pH值,当pH值降至1. 5时,继续缓缓注入碳酸 氢铵溶液,同时测量溶液的pH值,当pH值升至1. 9时停止注入碳酸氢铵溶液,如此循环65 分钟,溶液变成白色悬浮液时打入隔膜压滤机进行固液分离,滤液注入另一组中和搅拌槽, 滤饼洗涤后放入烘干机进行烘干,最终得到磷酸铁粉末约325Kg。
[0044] 15.将从第14项得出的滤液取样检测溶液中的 [Mn2+]=0. 16mol/L
[Cu2+]=3. 6*10 4mol/L [Co2+]=3. 65*10 4mol/L [Ni2+]=5. 6*10 4mol/L [Pb2+]=1. 5*10 4mol/L [Zn2+]=2. 3*10 4m
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