进行氨解；然后在80°C静置陈化2小时，过滤得到白炭黑半成品和含氟滤液；依次进行洗涤、烘干处理得到5.21 g白炭黑成品，白炭黑成品的收率83%，比表面积达到255 m2/g。
[0040]回收氟化铵:在80°C及真空度为0.06?0.07 MPa时，减压浓缩上述含氟滤液；在30°C进行冷却结晶；离心分离，干燥，得到氟化铵晶体，氟化铵的回收率为84%。
[0041]实施例7:氟化氢超声酸洗
取焙烧固体残渣10.0OOg,硅含量为0.34%，钛含量为2.14%，加入40mL的氢氟酸，在40°C下反应2h，反应完毕后测得氟化铝粗品质量为8.280g，硅含量为0.29%，钛含量为1.79%，硅的脱除率为29.38%，钛的去除率为30.74%。
[0042]实施例8:氟化氢超声酸洗
取焙烧固体残渣10.0OOg,硅含量为0.34%，钛含量为2.14%，加入30mL的氢氟酸，在60°C下反应2h，反应完毕后测得氟化铝粗品质量为8.154g，硅含量为0.24%，钛含量为
1.12%，硅的脱除率为42.44%，钛的去除率为57.32%。
[0043]实施例9:氟化氢超声酸洗
取焙烧固体残渣10.0OOg,硅含量为0.34%，钛含量为2.14%，加入30mL的氢氟酸，在40°C下反应0.5h，反应完毕后测得氟化铝粗品质量为8.671g，硅含量为0.29%，钛含量为
2.45%，硅的脱除率为26.04%，钛的去除率为0.73%。
[0044]实施例10:精制氟化铝
取氟化铝粗品5.0OOg,钛含量为1.12%，加入5mL的浓硫酸，在200°C下反应2h，反应完毕后测得AlF3精品质量为3.704g。采用X射线荧光分析法分析AlF3产品的组分，其中的元素组分为:Α1，30.88% ;F，64.02% ;Ti，1.13% ;Si，0.018% ;Κ，0.44% ;S，0.028% ;Ρ，0.007% ；Ca，0.005% ;Fe，0.056% ;0，0.45% ;烧减量，1.472%。其中，在所述精制氟化铝的步骤中，钛的去除率为25.26%ο
[0045]实施例11:精制氟化铝
取氟化铝粗品5.000g，钛含量为1.12%，加入15mL的浓硫酸，在200°C下反应2h，反应完毕后测得AlF3精品质量为3.694g。采用X射线荧光分析法分析AlF3产品的组分，其中，Ti的含量为0.74%, Ti的去除率为51.19%。AlF3产品中的其他元素组分为:Α1，31.68% ;F，65.56% ;Si，0.018% ;Κ，0.44% ;S，0.028% ;Ρ，0.007% ;Ca，0.005% ;Fe，0.056% ;0，0.45% ;烧减量，1.472%，符合工业化生产需求。
[0046]实施例12:精制氟化铝
取氟化铝粗品5.000g，钛含量为1.12%，加入25mL的浓硫酸，在200°C下反应2h，反应完毕后测得AlF3精品质量为3.692go采用X射线荧光分析法分析AlF3产品的组分，其中的元素组分为:Α1，30.09% ;F，63.54% ;Ti，1.13% ;Si，0.22% ;K，0.60% ;S，0.228% ;P，0.100% ；Ca，0.255% ;Fe，0.06% ;0，1.86% ;烧减量，1.917%，符合工业化生产需求。其中，在所述精制氟化铝的步骤中，钛的去除率为63.74%ο
[0047]最后应当说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制；尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解:依然可以对本发明的【具体实施方式】进行修改或者对部分技术特征进行等同替换；而不脱离本发明技术方案的精神，其均应涵盖在本发明请求保护的技术方案范围当中。
【主权项】
1.一种酸热法处理低品铝土矿的综合利用方法，包括以下步骤: 酸浸除铁:向低品铝土矿颗粒中盐酸，反应形成浆液；过滤所述浆液，得到浸取液和除铁滤渣；干燥所述除铁滤渣得到除铁铝土矿； 制备铁红:在80?100°C下，对所述浸取液依次进行蒸发浓缩、结晶、干燥处理，得到铁红产品；冷却所述蒸发浓缩过程中蒸出的气体，以回收利用盐酸； 焙烧脱硅:磨碎所述除铁铝土矿，然后加入氟化铵固体进行混合，并捏成颗粒状，得到多个混渣颗粒；在300?700°C对多个所述混渣颗粒进行焙烧处理，得到含有氟化硅元素的气体生成物和焙烧固体残渣； 制取白炭黑:先在60?80°C采用氨水吸收氨解所述气体生物，再在60?80°C静置陈化I?2小时，得到浑浊液；对所述浑浊液依次进行过滤、干燥处理得到白炭黑； 氢氟酸超声酸洗:向所述焙烧固体残渣中加入氢氟酸，在超声条件下酸洗去除所述焙烧固体残渣中的硅元素和部分钛元素，得到氟化铝粗品； 精制氟化铝:采用浓硫酸酸洗所述氟化铝粗品以去除其中的钛元素，然后过滤、洗涤、干燥得到氟化铝精品。2.根据权利要求1所述的综合利用方法，其特征在于，所述酸浸除铁元素的步骤包括:按照I?1.4 mL浓盐酸/I g招土矿的比例向所述低品招土矿中加入浓盐酸，并在40?80 0C搅拌反应20?40 min，形成所述浆液，其中，所述浓盐酸的体积分数为36%?38 %;稀释所述浆液，得到稀浆液；采用第一压滤机过滤所述稀浆液，得到所述浸取液和所述除铁滤渣；将所述除铁滤渣置于烘干箱中，烘干成所述除铁铝土矿。3.根据权利要求2所述的综合利用方法，其特征在于，所焙烧脱硅元素的步骤包括:将所述除铁铝土矿磨成150?250目的滤渣颗粒，然后将所述滤渣颗粒与所述氟化铵固体和水混合并捏成多个混合球，且水占所有多个所述混合球总质量的0.1%?5% ;采用烘箱保温干燥多个所述混合球去除其中的水，得到多个所述混渣颗粒；将多个所述混渣颗粒置于流化床反应器中，在300?700°C和真空度维持在0.8?1.2 MPa的条件下，对多个所述混渣颗粒进行焙烧处理，得到所述焙烧固体残渣和所述气体生成物。4.根据权利要求1?3任一项所述的综合利用方法，其特征在于，所述制取白炭黑的步骤包括:将所述气体生成物在-6?-4 kPa下通入氨解槽中用氨水吸收，在60?80°C下，以30?80 r/min搅拌以进行氨解；然后在60?80°C静置陈化I?2小时，得到浑浊液；将置于所述氨解槽中的所述混浊液输送到第二压滤机中过滤，得到白炭黑半成品和含氟滤液；依次洗涤、烘干所述白炭黑半成品，制得所述白炭黑成品。5.根据权利要求4所述的综合利用方法，其特征在于，所述制取白炭黑的步骤还包括回收氟化铵:在60?80°C下，在真空度为0.05?0.08 MPa时对所述含氟滤液进行加压浓缩蒸发处理直至氟化铵浓度达到12mol/L，然后在20?30°C冷却结晶，离心分离得到所述氟化铵晶体。6.根据权利要求5所述的综合利用方法，其特征在于，所述氢氟酸超声酸洗的步骤包括:用2?4倍所述焙烧固体残渣体积的氢氟酸在60?80°C的温度和35?45 kHz的条件下，超声酸洗所述焙烧固体残渣2?3 h，得到超声酸洗混合物，过滤所述超声酸洗混合物得到所述氟化铝粗品。7.根据权利要求6所述的综合利用方法，其特征在于，所述精制氟化铝的步骤包括:将所述氟化铝粗品置于精化釜中，加入2?4倍体积的浓硫酸在80?90°C的条件下反应2?3 h，溶解所述氟化铝粗品中的氧化钛，形成氟化铝悬浊液；过滤所述氟化铝悬浊液，得到氟化铝滤渣和硫酸滤液；洗涤、干燥所述氟化铝滤渣得到所述氟化铝精品。8.根据权利要求7所述的综合利用方法，其特征在于，所述精制氟化铝的步骤还包括回收利用硫酸:对所述硫酸滤液进行蒸发浓缩，得到浓缩后的硫酸；然后将浓缩后的硫酸通入到所述精化釜中以回收循环利用。
【专利摘要】本发明提供一种酸热法处理低品铝土矿的综合利用方法，主要包括酸浸除铁、制备铁红、焙烧脱硅、制取白炭黑、氢氟酸超声酸洗和精化氟化铝等步骤。依据所述酸热法处理低品铝土矿的综合利用方法可以制备白炭黑、铁红、氟化铝等一系列产品，使得低品铝土矿中的有效成分得到了充分的利用，氟资源通过氨水进行固化循环利用，减少了氟的浪费；整个流程简单，使用的设备也比较少，本发明提供的上述方法无需对低品位铝土矿进行预处理，采用简单的操作即可得到产品，工艺条件温和，适于大规模生产。
【IPC分类】C01B33/12, C01F7/50, C01G49/06
【公开号】CN105197938
【申请号】CN201510566576
【发明人】王二军, 秦传钧, 张建设, 张保民, 宁站昭, 张斌, 肖郁良, 魏俊峰
【申请人】洛阳国兴矿业科技有限公司
【公开日】2015年12月30日
【申请日】2015年9月9日