按质量比100 :1进行配料， 研磨后烘干，过筛，制得陶瓷粉料；
[00%] (4)将步骤（3)制得的陶瓷粉料装入模具，利用放电等离子烧结系统在真空环境 中IOOCTC进行烧结，制得陶瓷烧结体；
[0027] (5)空气气氛下，将步骤（4)制得的陶瓷烧结体Iiocrc热处理3小时，制得高储能 密度 98wt. %Ba〇.4Sr〇.eTi〇3-Iwt. %AI2O3复相陶瓷。
[0028]SPS烧结原理为：SPS利用直流脉冲电流直接进行通电加压烧结，通过调节直流脉 冲电流的功率大小来控制升溫速率。整个烧结过程既可在真空环境下进行，也W在保护气 氛中进行。脉冲电流直接作用于样品及模具上，快速发热，快速传热，快速升溫，大幅缩短样 品烧结时间。
[0029] 实施例2
[0030] (1)将原料BaC〇3、SrC〇3和Ti0 2按Ba。. 4Sr。.eTi〇3化学式配料，研磨至粒径为 IOOnm~500nm后烘干，过筛； 阳0川 似将步骤（1)制得的粉料115(TC般烧3小时后，过筛，制得Ban.4Sr。.Ji〇3粉料； 阳0巧 做将步骤似制得的Ban.4Srn.eTi〇3粉料与Al2〇3粉末按质量比100:2进行配料， 研磨后烘干，过筛，制得陶瓷粉料；
[0033] (4)将步骤（3)制得的陶瓷粉料装入模具，利用放电等离子烧结系统在真空环境 中IOOCTC进行烧结，制得陶瓷烧结体；
[0034] (5)空气气氛下，将步骤（4)制得的陶瓷烧结体Iiocrc热处理3小时，制得高储能 密度 98wt. %Ba〇.4Sr〇.eTi〇3- 2wt. %AI2O3复相陶瓷。 阳0对实施例3
[0036] (1)将原料BaC〇3、SrC〇3和TiO2按Ban.4Srn.eTi〇3化学式配料，研磨至粒径为 IOOnm~500nm后烘干，过筛；
[0037] 似将步骤（1)制得的粉料115(TC般烧3小时后，过筛，制得Ban.4Srn.eTi〇3粉料； 阳0測 做将步骤似制得的Ban.4Srn.eTi〇3粉料与Al2〇3粉末按质量比100 :5进行配料， 研磨后烘干，过筛，制得陶瓷粉料；
[0039] (4)将步骤（3)制得的陶瓷粉料装入模具，利用放电等离子烧结系统在真空环境 中IOOCTC进行烧结，制得陶瓷烧结体；
[0040] (5)空气气氛下，将步骤（4)制得的陶瓷烧结体Iiocrc热处理3小时，制得高储能 密度 98wt. %Ba〇.4Sr〇.eTi〇3- 5wt. %AI2O3复相陶瓷。 柳41] 对比例1
[0042] 提供纯Bae.4Sre.JiO3陶瓷的放电等离子烧结制备过程： 阳0创 （1)将原料BaC〇3、SrC〇3和TiO2按Ban.4S；Tn.6Ti〇3化学式配料，研磨至粒径为IOOnm~500nm后烘干，过筛； W44] 似将步骤（1)制得的粉料115(TC般烧3小时后，过筛，制得Bae.4Sr。.Ji〇3粉料；
[0045] (3)将步骤（2)制得的陶瓷粉料装入模具，利用放电等离子烧结系统在真空环境 中IOOCTC进行烧结，制得陶瓷烧结体；
[0046] (4)空气气氛下，将步骤（3)制得的陶瓷烧结体Iiocrc热处理3小时，制得高储能 密度纯Ba〇.4Sr〇.eTi〇3陶瓷。
[0047] 将实施例I~3和对比例I制备得到的圆柱形电介质陶瓷样品用砂纸磨至0. 20mm 厚度，表面喷上金电极后，利用铁电分析仪测量其60化频率下的电滞回线，利用积分法计 算其储能密度。
[0048]表1
[0050]表1示出了利用本发明的制备方法制得的（IOO-X)Wt. %Ba〇.4Sr〇.eTi〇3 -XWt. %AI2化(X= 1, 2, 5)夏相陶瓷和利用放电專罔子烧结方法制备的Ba〇.4S;r〇.6Ti化陶瓷在室溫、 60化频率下的介电击穿强度和储能密度。图2,图3,图4-7,图8展示了样品相组成、微结 构和介电铁电性能。由测试数据可知，本发明制得的高储能密度铁酸锁领基玻璃复相陶瓷 在室溫下最高储能密度为1. 69J/cm3,而利用放电等离子烧结方法制备的纯Ba。.aSi"。.Ji化陶 瓷的室溫下储能密度仅为1. 20J/cm3。
【主权项】
1. 一种高储能密度钛酸锶钡基氧化铝复相陶瓷，其特征在于，所述陶瓷由 Baa4SrQ.6Ti03和A1 203按质量比（100-x):x组成，其中X= 1，2, 5 ;所述 8&。.次。.61103粉体 的原料为碳酸钡、碳酸锶和二氧化钛粉末。2. -种权利要求1所述高储能密度钛酸锶钡基氧化铝复相陶瓷的制备方法，其特征在 于，包括以下步骤： ⑴将原料BaC03、SrC03和TiO2按BaQ.4Sra6Ti03化学式配料，研磨至粒径为lOOnm~ 500nm后烘干，过筛； ⑵将步骤⑴制得的粉料1150°C煅烧3小时后，过筛，制得Baa4SrQ.6Ti(Vlt料； (3) 将步骤⑵制得的BaQ.4Sra6Ti(Mt料与A1 203粉末按质量比（100-x) :x进行配料， 其中X=i~5,研磨后烘干，过筛，制得陶瓷粉料； (4) 将步骤（3)制得的陶瓷粉料装入模具，利用放电等离子烧结系统在真空环境中 1000 °C进行烧结，制得陶瓷烧结体； (5) 空气气氛下，将步骤⑷制得的陶瓷烧结体1KKTC热处理3小时，制得所述高储能 密度钛酸锶钡氧化铝复相陶瓷。3. 如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，Ba。.决。.61103粉料与A1 203粉末的质量 比（100-χ) :x，其中X= 1，2, 5。4. 如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（1)、（3)中，研磨的方法为：将原 料放入球磨罐，加入氧化锆球和无水乙醇进行球磨。
【专利摘要】本发明公开了一种高储能密度钛酸锶钡基氧化铝复相陶瓷的制备方法，该方法首先将原料BaCO3，SrCO3和TiO2按Ba0.4Sr0.6TiO3化学式配料，研磨后烘干，过筛，1150℃煅烧3小时后，制得Ba0.4Sr0.6TiO3粉料；其次将Ba0.4Sr0.6TiO3粉料与Al2O3粉末按质量比(100-x)：x进行配料，其中x＝1～5，研磨后烘干，过筛，制得陶瓷粉料；将陶瓷粉料装入模具，利用放电等离子烧结系统在真空环境中1000℃进行烧结，制得陶瓷烧结体；空气气氛下，将陶瓷烧结体1100℃热处理3小时，制得高储能密度钛酸锶钡复相陶瓷。本发明制备的复相陶瓷在室温下介电击穿场强可达300kV/cm，在室温下储能密度可达1.69J/cm3，本发明制备的高储能密度钛酸锶钡基氧化铝复相陶瓷，可用于高密度储能电容器等元器件，在大功率和脉冲功率领域有着极大的应用价值。
【IPC分类】C04B35/468
【公开号】CN105272217
【申请号】CN201510694450
【发明人】吴勇军, 蒋小超, 陈湘明
【申请人】浙江大学
【公开日】2016年1月27日
【申请日】2015年10月21日