碳素铬铁液相法制取铬酸酐和重铬酸盐工艺的制作方法_2

文档序号:9558928阅读:来源:国知局
两种以上,氧化剂用量为理论用量的100% -160%,使0(0!1)3完全氧化为铬酸酐溶液;
[0038]C.铬酸酐溶液蒸发、结晶、干燥,制得产品铬酸酐;
[0039]D.铬酸酐溶液放入电解槽进行电解,再蒸发、结晶、干燥,制得产品铬酸酐;
[0040](2).Cr3+溶液制取铬鞣剂或三价铬电镀液;
[0041](3).Cr3+溶液蒸发、结晶、分离,干燥制得产品三价铬盐;
[0042](4).Cr3+溶液中加入碳酸盐、碳酸氢盐、氢氧化物、氨水,使Cr3+完全沉淀为Cr(0H)3,过滤、洗涤、结晶、干燥,制得产品氢氧化铬,氢氧化铬高温煅烧制得产品三氧化二络;
[0043](5).Cr3+溶液中加入特种反应物质:过碳酸盐(X2C04)、过硫酸盐(X2S20s)、双氧水(H202)、氧气(02)、过氧化盐(X202)、高锰酸盐(ΧΜη04)、次氯酸盐(XC10)、碳酸盐(X2C03)、碱(Χ0Η),搅拌加热氧化反应,使溶液中Cr3+氧化为Cr6+,制得铬酸盐溶液(Cr042 )或重铬酸盐溶液Cr2072或铬酸酐溶液;
[0044]A.将铬酸盐溶液(Cr042 )或重铬酸盐溶液(Cr2072 )或铬酸酐溶液,蒸发结晶,分离,干燥,制得产品铬酸盐或重铬酸盐或铬酸酐;
[0045]B.铬酸盐溶液(Cr042 )中加入酸酸化(硫酸法、碳化法)使铬酸盐溶液(Cr042 )完全生成重铬酸盐溶液(Cr2072 )或铬酸酐,蒸发结晶、分离、干燥,制得产品重铬酸盐或铬酸酐;
[0046]C.铬酸钠溶液加入电解槽中进行电解,使铬酸盐溶液(Cr042 )完全生成重铬酸盐溶液(Cr2072 )或铬酸酐溶液,分离、蒸发结晶、干燥,制得产品重铬酸盐或铬酸酐。
[0047]9.根据权利要求3滤液Fe2+、Cr3+溶液中或权利要求5溶液Cr3+中,加入特种反映物质:过碳酸盐(x2co4)、过硫酸盐(X2S20s)、双氧水(H202)、氧气(02)、过氧化盐(X202)、高锰酸盐(ΧΜη04)、次氯酸盐(XC1)、碳酸盐(X2C02)、碱(ΧΟΗ),搅拌加热氧化反应,使溶液中Cr3+氧化为Cr6+,制得铬酸盐溶液(Cr042 )或重铬酸盐溶液Cr2072或铬酸酐溶液,溶液中Fe2+完全沉淀为Fe (OH) 3 ;
[0048](1).将铬酸盐溶液(Cr042 )或重铬酸盐溶液(Cr2072 )或铬酸酐溶液,蒸发结晶,分离,干燥,制得产品铬酸盐或重铬酸盐或铬酸酐;
[0049](2).铬酸盐溶液(Cr042 )中加入酸酸化(硫酸法、碳化法)使铬酸盐溶液(Cr042 )完全生成重铬酸盐溶液(Cr2072 )或铬酸酐溶液,蒸发结晶、分离、干燥,制得产品重铬酸盐或铬酸酐;
[0050](3).铬酸钠溶液加入电解槽中进行电解,使铬酸盐溶液(Cr042 )完全生成重铬酸盐溶液(Cr2072 )或铬酸酐溶液,分离、蒸发结晶、干燥,制得产品重铬酸盐或铬酸酐;
[0051](4).含六价铬Fe(0H)3中加入酸调节PH值2-4.5,再加入还原剂FeS04、Na2S03、NaHS03、Na2S205、Na2S中的一种,使Cr6+还原为Cr3+,加入碱生成Fe (0H) 3和Cr (0H) 3沉淀,分离、过滤、洗涤、干燥制得产品Fe (0H) 3和Cr (0H) 3。
[0052]10.根据权利要求3 (Cr3\Fe2+)溶液或权利要求4制得高纯Fe (0H) 2和Cr (0H) 3或权利要求8制得高纯Cr(0H)3,加入电解槽中,并加入特种物质:过碳酸盐(X2C04)、过硫酸盐(X2S20s)、双氧水(H202)、氧气(02)、过氧化盐(X202)、高锰酸盐(ΧΜη04)、次氯酸盐(XC10)、碳酸盐(X2C03)、碱(Χ0Η),搅拌加热氧化反应,通电进行电解,使铬酸盐溶液(Cr042 )完全生成重铬酸盐溶液(Cr2072 )或铬酸酐溶液,使溶液中Fe2+完全沉淀为Fe (0H)3,分离得重铬酸盐溶液(Cr2072 )或铬酸酐溶液和Fe(0H)3 ;
[0053](1).重铬酸盐溶液(Cr2072)或铬酸酐溶液蒸发结晶、干燥,制得产品重铬酸盐或铬酸酐;
[0054](2).含六价铬 Fe (0H)3 中加入酸,再加入还原剂 FeS04、Na2S03、NaHS03、Na2S205、Na2S使Cr6+还原为Cr3+,加入碱生成Fe (OH) 3和Cr (OH) 3沉淀,分离、过滤、洗涤、干燥制得产品 Fe (0H) 3 和 Cr (0H) 3。
[0055]为了更好的使该项发明技术尽快地实施工业化生产,已于2013年11月10日进行试验生产。
【具体实施方式】
[0056]1.将高碳铬铁1000kg磨成200目以上细粉,放入反应釜中,加入足量的硫酸3000kg,加温50°C -100°C充分搅拌,反应2小时,溶解,使铬铁完全生成离子(Cr3+、Fe2+)溶液,收集氢<气,制得产品新能源40kg氣气;
[0057]2.溶液中加入水使可溶物质变为离子,含Cr3+、Fe2+溶液中沉淀物为Si,悬浮物为C,将溶液分别过滤,得滤液和滤渣,滤渣经洗涤,分离,干燥,制得产品Si:25kg和C:75kg,产品Si再制取多晶硅和单晶硅,滤液为含Cr3+、Fe2+溶液及微量的金属离子;
[0058]3.滤液中加入福美钠700Kg使Fe2+完全沉淀为福美铁,过滤、洗涤、结晶、干燥,制得产品福美铁:1200kg,滤液为Cr3+溶液及微量元素,过滤得含Cr3+滤液;
[0059]4.根据步骤3中Cr3+溶液制取不同产品;
[0060](1).Cr3+溶液蒸发干燥制得产品硫酸铬1500kg ;
[0061](2).Cr3+溶液中加入氢氧化钠500kg,使Cr3+沉淀为Cr (0H)3,过滤、洗涤、结晶、干燥,制得产品氢氧化铬:420kg,氢氧化铬高温煅烧制得产品三氧化二铬:310kg ;
[0062](3).Cr3+溶液中加入特种反映物质:过硫酸钠、过氧化盐钠、碳酸钠300kg,搅拌加热氧化反应,使溶液中Cr3+氧化为Cr6+,制得铬酸钠溶液,
[0063]将铬酸钠溶液加入硫酸酸化,制得重铬酸钠溶液,蒸发结晶,分离,干燥,制得产品重铬酸钠315kg.
[0064]5.根据以上工艺制造出新能源氣气40kg,福美铁1200kg、娃25kg、碳75kg、硫酸铬1500kg、氧化铬310kg、氢氧化铬420kg、重铬酸钠315kg。
[0065]实践证明该发明工艺先进,节能环保,无废渣、无废气、无废水排放。彻底了原有铬酸盐化合物焙烧生产产生高污染对环境危害大的落后的生产工艺,使铬化合物的生产走上节能环保,高效益的发展之路;极大的拓展了铬铁行业多元化发展和应用领域,大大增强了企业国际竞争力,促进国家产业优化升级和发展,具有重要意义。
【主权项】
1.一种碳素铬铁液相法制取铬酸酐和重铬酸盐工艺,其特征在于:将碳素铬铁磨成细粉,放入反应釜中,加酸溶解铬铁,加入特种物质加温反应,制成产品,铬化物:铬酸酐、重铬酸盐、硫酸铬、氯化铬、氧化铬、氢氧化铬、铬铵矾,铁系颜料:草酸亚铁、氢氧化铁、铁蓝、铁铵矾、福美铁,新材料硅、碳,新能源氢气。2.根据权利要求1中原料碳素铬铁为高碳铬铁、中碳铬铁或低碳铬铁磨成50目以上细粉(或者取碳素铬铁冶炼熔融50目以上细粉)或铬铁矿或三价铬化合物及混合物,放入反应爸中,加入足量的盐酸或硫酸,酸的用量为理论用量的110% -120%,固液体比为:1: 4-10,加温到15°C _120°C充分搅拌,反应时间为:0.5_3小时,反应溶解,使碳素铬铁完全溶解生成离子(Cr3+、Fe2+)溶液,收集氢气,制得产品新能源氢气。3.根据权利要求2溶液中加入水使可溶物质变为离子,含Cr3+、Fe2+溶液中沉淀物为Si,悬浮物为C,将溶液分别过滤,得滤液和滤渣,滤渣经洗涤,分离,干燥,制得产品Si和C,产品Si再制取多晶硅和单晶硅,滤液为含Cr3+、Fe2+溶液。4.根据权利要求3(Cr3+、Fe2+)溶液中加入碱、氧化剂,制取产品铬酸酐; ①.溶液(Cr3+、Fe2+)中加入碱,碱为K0H、Na0H、Li0H、NH3H20中的一种,充分搅拌,调节PH值8.5-13,使(Cr3+、Fe2+)完全生成?6(0!1)2和Cr (OH) 3,过滤、反复洗涤去除杂质,制得高纯 Fe (0!1)2和 Cr(0H)3 ; ②』6(0!1)2和Cr(0H)3中加入氧化剂:H202、02、Cr03、臭氧中的一种或者两种以上,氧化剂用量为理论用量的100% -160%,使Cr(0H)3完全氧化为铬酸酐溶液,Fe(0H)2氧化成Fe (OH) 3,过滤、洗涤,滤液为铬酸酐溶液,滤饼为含Cr6+的Fe (OH) 3 ; A.铬酸酐溶液蒸发、结晶、干燥,制得产品铬酸酐; B.铬酸酐溶液放入电解槽进行电解,再蒸发、结晶、干燥,制得产品铬酸酐; C.含六价铬Fe(0H
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