一种五氧化二钒的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于湿法冶金领域，具体涉及一种五氧化二钒的制备方法。
【背景技术】
[0002]随着氧化钒清洁生产工艺中，多钒酸铵沉淀过程堆密度低的技术难题被攻克，氧化钒产品质量得以大大提高。但是现有五氧化二钒的制备工艺中，在沉钒工序预加热过程中换热器频繁结垢发生堵塞，使得换热器利用率低，严重影响五氧化二钒的生产效率，在实际生产过程经常跳过预加热过程，直接在沉淀罐内通入蒸汽加热合格液，使得进入沉钒系统的冷凝水量大幅增多，打破了整个工艺水系统的平衡，且沉钒后上层液pH值较低，水量增多后增大了废水处理成本。
[0003]针对以上现状，为了解决现有五氧化二钒生产过程中沉钒管道结垢等问题，发明人对沉钒工序预加热过程中换热器结垢问题进行了深入研究。
[0004]首先对换热器内的结垢料取样分析，发现其主要成分为酸性钒液在换热器管道内发生沉淀反应产生的多钒酸盐。
[0005]然后对管式换热器的工作原理进行了分析。在换热过程中，酸性钒液在管程中流动，壳程蒸汽通过管壁传热面对管程中的钒液加热。根据流体运动规律，酸性钒液在空心圆直管内流动时，越靠近壁面处速度的脉动幅度越小，即使在高度湍流情况下，近壁处仍有一薄层流体的流动保持为层流形态，即层流底层，其流速缓慢，长时间受到约180°C的蒸汽加热，温度过高而使酸性钒液发生沉淀反应，产生的沉淀附在管壁形成垢层，随着时间累积垢层逐渐增厚最终堵塞管道。
[0006]例如，西昌钒厂沉淀工序生产过程中，换热器运行期间的清洗频率为7?10天一次，清洗方式为人工拆卸后敲击，使用高压水枪冲洗，与其工艺相近的俄罗斯图拉钒厂也采用了相同的清洗方式，都存在着管道清洗成本高，五氧化二钒生产效率低等问题，而且到目前为止，未见一种有效解决酸性钒液沉钒过程中换热器结垢问题的方法。
【发明内容】
[0007]针对以上不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种减缓酸性钒液沉钒换热器结垢，提高五氧化二钒生产效率的方法。
[0008]本发明一种五氧化二钒的制备方法，包括以下步骤:
[0009]a、将沉钒工序预加热过程的管式换热器内管用静态混合器管道替换，利用蒸汽换热使酸性钒液温度由常温升至65?75°C ;
[0010]b、将a步骤换热后的酸性钒液加入到加铵罐中，按照摩尔比，NH4+:TV = 0.6?0.9:1,加入硫酸铵，搅拌，得到混合液；
[0011]c、将b步骤得到的混合液加入到沉淀罐中，搅拌，调节pH值为1.5?2，蒸汽加热至90°C?沸腾，得到多钒酸铵溶液；
[0012]d、将c步骤得到的多钒酸铵溶液沉降，取多钒酸铵沉淀，洗涤、烘干、煅烧，得到五氧化二钒。
[0013]上述所述一种五氧化二钒的制备方法，其中所述酸性钒液的主要成分有:TV20 ?30g/L，S042 25 ?30g/L，P 0.02 ?0.05g/L，Si 0.13 ?1.02g/L，Μη 8 ?12g/L，Mg0.9?2.5g/L，NH4+6?8g/L，以及少量其它不可避免杂质。
[0014]上述所述一种五氧化二钒的制备方法，其中所述酸性钒液pH为3?4。
[0015]上述所述一种五氧化二钒的制备方法，其中所述静态混合器管道的混合单元件可以是SK型、SV型、SX型、SL型和SY型中的至少一种。
[0016]上述所述一种五氧化二钒的制备方法，其中a步骤和c步骤中蒸汽温度为170?190。。。
[0017]上述所述一种五氧化二银的制备方法，其中c步骤中调节pH值用70?98wt%的浓硫酸。
[0018]本发明具有以下有益效果:
[0019](1)利用固定在静态混合器管道内的混合单元体改变酸性钒液在管内的流动状态，抑制层流底层的形成，使酸性钒液在管内快速分散，各部分溶液温度分布趋于均匀，减缓垢层的形成；
[0020](2)结垢速度变缓，降低了换热器停用清洗频率，从一到两周清洗一次降低至一到两个月清洗一次，大大提高了设备的使用率；
[0021](3)换热器正常运行，降低了沉淀罐内加热酸性钒液所需蒸汽量，减少了进入系统的冷凝水量，每生产一罐多钒酸铵沉淀较原来工艺可减少2?3m3进水量，不但节约了资源，还减少了需要处理的废水量；
[0022](4)经过换热器的预加热，沉淀罐内产生的多钒酸铵沉淀堆密度得到了一定的提尚ο
【附图说明】
[0023]附图1改进后沉钒工艺流程图；
[0024]附图2为SK型静态混合器(其中，1 一为连接法兰；2—为壳体；3—为左旋单兀片；4一为右旋单兀片)。
【具体实施方式】
[0025]本发明一种五氧化二钒的制备方法，包括以下步骤:
[0026]a、将沉钒工序预加热过程的管式换热器内管用静态混合器管道替换，利用蒸汽换热使酸性钒液温度由常温升至65?75°C ;
[0027]b、将a步骤换热后的酸性钒液加入到加铵罐中，按照摩尔比，NH4+:TV = 0.6?0.9:1,加入硫酸铵，搅拌，得到混合液；
[0028]c、将b步骤得到的混合液加入到沉淀罐中，搅拌，调节pH值为1.5?2，蒸汽加热至90°C?沸腾，得到多钒酸铵溶液；
[0029]d、将c步骤得到的多钒酸铵溶液沉降，取多钒酸铵沉淀，洗涤、烘干、煅烧，得到五氧化二钒。
[0030]酸性钒液在普通的空心换热管道内流动时，无论流速多快，靠近管内壁处的层流底层无法避免，其流动仍保持为层流形态，流速缓慢，在管壁的持续传热过程中就会因过热(温度达到90°C以上)而发生沉钒反应进而在管壁结垢。而静态混合器管道则能在一定程度上减少结垢的发生，利用固定在静态混合器管道内的混合单元体改变酸性钒液在管内的流动状态，抑制层流底层的形成，使酸性钒液在管内快速分散，各部分溶液温度分布趋于均匀，从而减缓垢层的形成。
[0031]上述所述一种五氧化二钒的制备方法，其中所述酸性钒液的主要成分有:TV20 ?30g/L，S042 25 ?30g/L，P 0.02 ?0.05g/L，Si 0.13 ?1.02g/L，Μη 8 ?12g/L，Mg0.9?2.5g/L，NH4+6?8g/L，以及少量其它不可避免杂质。
[0032]上述所述一种五氧化二钒的制备方法，其中所述酸性钒液pH为3?4。
[0033]上述所述一种五氧化二钒的制备方法，其中所述静态混合器管道的混合单元件可以是SK型、SV型、SX型、SL型和SY型中的至少一种。
[0034]上述所述一种五氧化二银的制备方法，其中a步骤和c步骤中蒸汽温度为170?190。。。
[0035]上述所述一种五氧化二银的制备方法，其中c步骤中调节pH值用70?98wt%的浓硫酸。
[0036]下面结合实施例对本发明的【具体实施方式】做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
[0037]实施例1
[0038]本发明一种五氧化二钒的制备方法，包括以下步骤:
[0039]a、沉钒工序预加热过程用SK型静态混合器，利用约180°C的蒸汽换热使酸性钒液温度由常温升至65°C ;通过换热器管道的酸性钒液初始流量> 50m3/h，栗的频率保持50Hz不变，统计一段时间通过换热器的酸性钒液成份为TV:20g/L、pH值为3，换热器为间歇式使用，每次运行时间为3h，间隔时间为3h ;
[0040]b、将a步骤换热后的酸性钒液加入到加铵罐中，按照摩尔比，NH4+: TV = 0.6:1，加入硫酸铵，搅拌，得到混合液；
[0041]c、将b步骤得到的混合液加入到沉淀罐中，搅拌并加入浓硫酸调节pH值为1.5，蒸汽加热至90°C以上，得到多钒酸铵溶液；
[0042]d、将c步骤得到的多钒酸铵溶液沉降，取多钒酸铵沉淀，按照常规方法对多钒酸铵沉淀进行洗涤、烘干、煅烧，得到五氧化二钒。
[0043]本发明一种制备五氧化二钒的方法，其改进后的沉钒工艺流程图见说明书附图1所示；改进后管式换热器内管替换为附图2所示的SK型静态混合器，改进前管式换热器的内管为空心管，管内没有任何混合单元。
[0044]生产约50天后通过换热器管道的酸性钒液流量< 15m3/h，换热器管道发生严重堵塞，影响生产效率。
[0045]实施例2
[0046]本发明一种五氧化二钒的