一种纳米级氢氧化镁微粉的制备方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及氢氧化镁的制备方法，特别涉及一种纳米级氢氧化镁微粉的制备方法。
【背景技术】
[0002]纳米级氢氧化镁因具有纯度高，粒径小，可进行原位包覆改性等优异性能，能更均匀地分散于PA、PP、ABS、PVC等橡胶、塑料产品中，而且几乎不影响使用强度的情况下显著提高材料的阻燃、抑烟、防滴等性能，广泛应用于橡塑弹性体，高档电缆料，家用电器等高端产品中。
[0003]目前，常用的方法有金属镁水化法、水镁石粉碎法、化学液相沉淀法和气泡液膜法等。金属镁水化法产品纯度高，但成本也高，产率低，难实现工业化生产。水镁石粉碎法获得的粉体已经形成批量生产，供应市场，但是，因高品质的水镁石矿藏资源有限，耗能高，粒子的尺寸一般为0.7-3 μ m或更大，尺度和形状分布宽。根据化学液相沉淀法原理，衍生出直接沉淀法、沉淀-水热法等多种方法，但都因其产品或者纯度低、或者粒径大、或者粒径分布宽而较难应用于工业产业化。
[0004]比较成熟的、产品质量较高的方法为气泡液膜法，其具有抑制团聚、减少水排放、节能降耗的优点，且产品粒径和形态分布均匀，可确保每批产品质量相同。但气泡液膜法对工艺参数精度要求较高，生产过程控制有一定难度。
【发明内容】
[0005]为了克服现有的纳米级氢氧化镁工艺中存在的问题，本发明提供一种纳米级氢氧化镁微粉的制备方法。
[0006]本发明的目的是通过以下措施来达到:提供一种纳米级氢氧化镁微粉的制备方法，依次包括如下步骤:a)将分散剂和表面活性剂按比例进行混合，溶解在液体介质中，形成溶解液山)将溶解液、氧化镁和消泡剂按比例在行星式球磨机中进行反应，形成纳米级氢氧化镁悬浮浆体；c)对悬浮浆体进行干燥，烧结，打散，得到纳米级氢氧化镁粉体。
[0007]—优选方案为:所用分散剂为聚乙二醇、柠檬酸或聚乙烯醇缩丁醛中的一种或任意组合的混合物；用量与氧化镁重量比为(1?50): 1000。
[0008]—优选方案为:所用表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠或甲基纤维素钠的一种或两种；用量与氧化镁重量比为(1?50): 1000。
[0009]—优选方案为:所用消泡剂为辛醇或甘油的一种或两种；用量与氧化镁重量比为
(1 ?50):1000ο
[0010]—优选方案为:所用球磨机为行星式球磨机，其转速在150?400r/min之间，球磨时间在5?105分钟之间，球料比在1.5?5之间。
[0011]—优选方案为:所用介质为电子级超纯水，温度在75?99°C之间。
[0012]—优选方案为:所述干燥采用喷雾干燥机，其进风温度在200?280°C之间，出风温度在95?115°C之间，雾化器转速在8000?14000转之间。
[0013]—优选方案为:所述烧结温度为200?320°C，停留1?10小时，升温时每分钟升温3?10摄氏度。
[0014]—优选方案为:所述打散使用的设备为气流磨。
[0015]有益效果:本发明的产品产量高，质量稳定，且反应条件容易控制，适合工业化生产。
【具体实施方式】
[0016]下面通过实施例对本发明进行详细说明。
[0017]本发明提供一种纳米级氢氧化镁微粉的制备方法，依次包括如下步骤:a)将分散剂和表面活性剂按比例进行混合，溶解在液体介质中，形成溶解液；b)将溶解液、氧化镁和消泡剂按比例在行星式球磨机中进行反应，形成纳米级氢氧化镁悬浮浆体；c)对悬浮浆体进行干燥，烧结，打散，得到纳米级氢氧化镁粉体。
[0018]—优选方案为:所用分散剂为聚乙二醇、柠檬酸或聚乙烯醇缩丁醛中的一种或任意组合的混合物；用量与氧化镁重量比为(1?50): 1000。
[0019]—优选方案为:所用表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠或甲基纤维素钠的一种或两种；用量与氧化镁重量比为(1?50): 1000。
[0020]一优选方案为:所用消泡剂为辛醇或甘油的一种或两种；用量与氧化镁重量比为
(1 ?50):1000ο
[0021]—优选方案为:所用球磨机为行星式球磨机，其转速在150?400r/min之间，球磨时间在5?105分钟之间，球料比在1.5?5之间。
[0022]—优选方案为:所用介质为电子级超纯水，温度在75?99°C之间。
[0023]—优选方案为:所述干燥采用喷雾干燥机，其进风温度在200?280°C之间，出风温度在95?115°C之间，雾化器转速在8000?14000转之间。
[0024]—优选方案为:所述烧结温度为200?320°C，停留1?10小时，升温时每分钟升温3?10摄氏度。
[0025]—优选方案为:所述打散使用的设备为气流磨。
[0026]实施例
[0027]a)将0.5g聚乙烯醇缩丁醛、0.3g十二烷基苯磺酸钠于500ml纯水中，溶解后保持温度为90 °C，准备出溶解液；
[0028]b)依次将100g高纯氧化镁、溶解液、2ml甘油加入球磨罐。磨球直径为5mm、200g，球磨机转速为350r/min，球磨30分钟，即可得到纳米氢氧化镁悬浮楽料；
[0029]c)利用喷雾干燥机对浆料进行干燥，得到松散的球形颗粒，粒径在30?60 μ m之间。喷雾干燥机进风温度为230°C，出风温度为105°C，每分钟升温5°C，最终在320°C下停留3小时进行烧结，使掺入的有机化学试剂分解为H20和C02，从粉体中挥发出去；
[0030]d)松散的颗粒经气流磨打散，即可得纳米氢氧化镁粉体。
[0031]以上内容是结合优选技术方案对本发明所做的进一步详细说明，不能认定发明的具体实施仅限于这些说明。对本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的构思的前提下，还可以做出简单的推演及替换，都应当视为本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种纳米级氢氧化镁微粉的制备方法，其特征在于，依次包括如下步骤:a)将分散剂和表面活性剂按比例进行混合，溶解在液体介质中，形成溶解液；b)将溶解液、氧化镁和消泡剂按比例在行星式球磨机中进行反应，形成纳米级氢氧化镁悬浮浆体；c)对悬浮浆体进行干燥，烧结，打散，得到纳米级氢氧化镁粉体。2.根据权利要求1所述的一种纳米级氢氧化镁微粉的制备方法，其特征在于，所用分散剂为聚乙二醇、柠檬酸或聚乙烯醇缩丁醛中的一种或任意组合的混合物；用量与氧化镁重量比为(1?50):1000ο3.根据权利要求1所述的一种纳米级氢氧化镁微粉的制备方法，其特征在于，所用表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠或甲基纤维素钠的一种或两种；用量与氧化镁重量比为(1 ?50):1000ο4.根据权利要求1所述的一种纳米级氢氧化镁微粉的制备方法，其特征在于，所用消泡剂为辛醇或甘油的一种或两种；用量与氧化镁重量比为(1?50): 1000ο5.根据权利要求1所述的一种纳米级氢氧化镁微粉的制备方法，其特征在于，所用球磨机为行星式球磨机，其转速在150?400r/min之间，球磨时间在5?105分钟之间，球料比在1.5?5之间。6.根据权利要求1所述的一种纳米级氢氧化镁微粉的制备方法，其特征在于，所用介质为电子级超纯水，温度在75?99°C之间。7.根据权利要求1所述的一种纳米级氢氧化镁微粉的制备方法，其特征在于，所述干燥采用喷雾干燥机，其进风温度在200?280°C之间，出风温度在95?115°C之间，雾化器转速在8000?14000转之间。8.根据权利要求1所述的一种纳米级氢氧化镁微粉的制备方法，其特征在于，所述烧结温度为200?320°C，停留1?10小时，升温时每分钟升温3?10摄氏度。9.根据权利要求1所述的一种纳米级氢氧化镁微粉的制备方法，其特征在于，所述打散使用的设备为气流磨。
【专利摘要】本发明公开了一种纳米级氢氧化镁微粉的制备方法，依次包括如下步骤：a)将分散剂和表面活性剂按比例进行混合，溶解在液体介质中，形成溶解液；b)将溶解液、氧化镁和消泡剂按比例在行星式球磨机中进行反应，形成纳米级氢氧化镁悬浮浆体；c)悬浮浆体经喷雾干燥机进行干燥，烧结，打散，得到纳米级氢氧化镁粉体。本发明获得的纳米级氢氧化镁微粉产品产量高，质量稳定，且反应条件容易控制，适合工业化生产。
【IPC分类】C01F5/14, B82Y30/00
【公开号】CN105347367
【申请号】CN201510934128
【发明人】曾卫军
【申请人】营口镁质材料研究院有限公司
【公开日】2016年2月24日
【申请日】2015年12月15日